甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围：本方法采用中和滴定法测定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。

本方法适用于硼砂的测定。

方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O，计算，即得。

试剂：1. 水（新沸放置至室温）2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液（0.1mol/L）5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备：1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 中性甘油取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L）配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围：本方法采用中和滴定法测定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。

本方法适用于硼砂的测定。

方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O，计算，即得。

试剂：1. 水（新沸放置至室温）2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液（0.1mol/L）5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备：1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 中性甘油取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L）配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

12684硼酸含量-回复硼酸含量（12684 ppm）是指在某种物质中的硼酸浓度。

硼酸是一种无机化合物，化学式为H3BO3。

它是硼的氧化物，具有多种用途，包括作为阻燃剂、杀菌剂、缓蚀剂等。

在一些工业和科研过程中，对硼酸的含量进行准确测量和控制非常重要。

首先，我们需要了解硼酸含量的测量方法。

通常，可以使用化学分析技术，如滴定法、原子吸收光谱法、电导滴定法等来测量硼酸含量。

这些方法依赖于一系列化学反应和仪器设备来准确地确定硼酸的浓度。

其次，为了得到12684 ppm的硼酸含量，我们需要知道被测物质中的总体积。

例如，如果我们正在测量一种液体溶液中的硼酸含量，我们需要知道所用的溶液总体积是多少。

此外，我们还需要取得一定数量的样品，以确保测量结果的准确性。

通过有效的容器和精确的称量技术，可以准确控制所测量的样品量。

接下来，我们可以使用先前提到的测量方法之一来确定硼酸的含量。

滴定法是一种广泛使用的方法之一。

在这种方法中，我们需要一种适当的指示剂和标准溶液。

我们将标准溶液逐滴加入样品中，直到溶液的颜色发生明显的变化，这表明反应已经达到了化学完全反应。

通过记录添加的标准溶液的体积，我们可以计算出含量为12684 ppm的硼酸所需的标准溶液体积。

值得注意的是，在进行测量过程中要保持实验室操作的精确性和准确性。

实验室中的操作人员需要严格遵守操作规程，使用无污染的器材和实验用品，并确保实验环境干净整洁，以避免对测量结果的影响。

此外，控制硼酸含量的目的是为了满足特定的需求和标准。

根据应用的不同，硼酸含量的要求也会有所不同。

在一些工业生产中，需要确保硼酸被控制在安全范围内，以避免对人体健康和环境的潜在危害。

此外，硼酸含量的控制还可能与产品质量和性能相关。

例如，在某些化妆品和个人护理产品中，硼酸被用作调整产品的pH值和防腐剂。

在这种情况下，需要确保硼酸含量能够满足产品质量标准，并循环使用可靠的控制方法和流程。

综上所述，硼酸含量的确定和控制是一个重要的过程，涉及到准确的测量技术和操作方法。

硼酸（H3B03）及硼砂（Na2B407· 10H20）是常见的含硼化合物，硼以硼酸盐（B4072-）或硼酸的形式天然存在于食物中。

硼酸及硼砂在不同食物中用作添加剂已有悠久历史，然而其具有较强的毒性，过量摄入会危害身体健康。

2008年，我国发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》明确硼酸与硼砂禁止用于食品。

目前，我国食品安全国家标准检验方法GB 5009. 275-2016规定了食品中硼酸的测定方法。

在实际检验中，影响实验的稳定性和结果的准确性的因素较多，如本底、器皿、显色剂、试剂与操作方式等。

本文从这几方面分析总结实验的注意事项。

1　食品中硼酸的测定原理及方法食品样品中的硼酸通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液进行快速富集、萃取，并除去共存盐类的影响，采用姜黄作显色剂，利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物[1]。

溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中的硼酸含量。

2　内源性食品中硼本底的干扰标准GB 5009.275-2016中测定的是硼酸或硼砂的含量，难以明确界定食品中的硼是天然存在的，还是人为添加到食品中的。

硼以硼酸盐（B4072-）或硼酸（H3B03）的形式天然存在于食品中，其硼含量在不同的食品类别中存在较大差异。

植物性食品中硼含量丰富，如豆类及其制品、木本坚果、水果及叶菜，酒类、苹果酒及啤酒含有大量硼，奶制品、鱼类、肉类及大部分谷类则只有少量硼[2]。

因此需要了解食品中硼的本底含量，为判断食品中的硼是否为违法添加提供技术参考。

3　避免外源性器皿的硼带入玻璃器皿可分为钠-钙玻璃和硼硅酸盐玻璃。

钠-钙玻璃适用于短时间接触化学试剂与有限的热冲击，而硼硅酸盐中加入了硼酸或硼砂，具有出色的化学与物理性质，是一种具有化学耐性与热耐性、高机械稳定性的器皿，包括烧杯及计量产品。

硼酸盐玻璃在强酸条件下不稳定，可转化为硼酸溶出。

食品中硼砂的测定中的前处理即利用这个原理将样品的硼酸盐溶成硼酸溶出。

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围：本方法采用中和滴定法测定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。

本方法适用于硼砂的测定。

方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O，计算，即得。

试剂：1. 水（新沸放置至室温）2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液（0.1mol/L）5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备：1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 中性甘油取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L）配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

CSM 04 08 05 01～2001硼铁一硼含量的测定一氢氧化钠滴定法1 范围本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。

本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。

2 原理试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。

滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。

溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

计算硼的质量分数。

3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 过氧化钠3.3 甘露醇3.4 盐酸，1+13.5 酚酞指示剂，lOg／L3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此液lmL含2.00 mg硼。

3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L3.8.1配制称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min 后，冷却至室温。

用水稀释至1000mL，摇匀。

将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。

3.8.2标定分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。

以下按分析步骤进行标定。

3.8.3计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：V1×cT=V2式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；c——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；V1——分取硼标准溶液体积，mL；V2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。

4 操作步骤4.1 称样称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 试料的处理4.3.1 试料的分解将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。

出口水产品中硼酸的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用法比色检测技术检验的办法及抽样、制样办法。

本标准适用于出口水产品中硼酸含量的检验。

2 抽样和制样 2.1检验批以不超过10000箱为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如：包装、标志、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量 2.3 抽样办法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。

每箱起码取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。

加封后，标明标志，准时送试验室。

2.4 试样制备将抽取的样品去鳞、去骨后，将全部可食部分充分搅碎和混匀，然后用四分法缩分出500 g，装入洁净容器内，作为试样。

密封，标明标志。

2.5 试样保存将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的过程中必需防止样品受到污染或发生任何变幻。

3 测定办法 3.1 办法提要样品用碳酸钠使呈碱性，灰化后用盐酸调呈酸性，过滤、定容。

取样液于塑料杯内，加及溶液至呈红色。

同样做硼酸标准系列、空白，置于水浴上蒸干。

加盐酸溶解，加、、溶液，在55℃水浴上保温，用溶解，比色定量。

3.2 试剂和材料 3.2.1 硼酸标准贮备液：硼酸经硫酸干燥器干燥5h后取出，称取0.500g硼酸于烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，定容至刻度。

此溶液每毫升相当于500ug。

3.2.2 硼酸标准工作液：移取1 mL贮备液至500 mL容量瓶中，用水定容。

此溶液每毫升相当于1ug硼酸。

3.2.3 姜黄素溶液：称取0.10g姜黄素溶于400 mL 95％中，过滤备用。

3.2.4 草酸-丙酮溶液：称取50 g草酸溶解于500mL丙酮中过滤备用。

3.2.5 碳酸钠溶液：1％碳酸钠水溶液。

3.2.6 盐酸溶液：(1+9),(1+4)水溶液。

3.3 仪器和设备 3.3.1 分光光度计。

3.3.2 铂金坩埚。

3.3.3 250 mL容量塑料烧杯。

3.3.4 高速捣碎机。

实验五 工业硼酸纯度的测定
一、实验目的
1. 了解弱酸的测定原理和方法
2. 掌握用强化法测定硼酸的含量
二、实验原理
硼酸是很弱的酸，其Ka=5.7×10-10，不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

硼酸与甘油作用生成甘油硼酸，其Ka=8.4×10-6，可以用NaOH 标准溶液直接滴定。

用酚酞作指示剂，滴定终点为微红色。

三、仪器与试剂
① 实验室常用仪器
② 硼酸试样
③ 1+1中性甘油混合液（取50mL 甘油，加入50mL 水，混合均匀。

滴加2滴酚酞指示剂，用0.01mol/L 的NaOH 溶液滴至微红色） 酚酞指示剂
④ 0.1mol/L NaOH 标准溶液
四、实验步骤
准确称取0.2~0.3g 试样于锥形瓶中，加入20mL 中性甘油混合液，微热使其溶解，冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至微红色。

再加入3mL 甘油混合液，若微红色不消失即为终点，否则继续滴定，再加中性甘油混合液，重复操作至微红色不消失为终点。

五、结果计算
以质量分数表示的工业硼酸的含量按下式计算：
ω（%）= 3108.61-⨯⨯m
cV 式中c ——NaOH 标准溶液的浓度，mol ／L ；
V ——消耗的NaOH标准溶液体积，mL；m——工业硼酸的质量，g；
61.8——H3BO3的摩尔质量，g/mol。

一、实验目的1. 掌握快速检测硼酸的方法；2. 熟悉实验原理和操作步骤；3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。

二、实验原理硼酸是一种无机化合物，具有较强的酸性。

本实验采用二硼酸荧光探针法，利用探针与硼酸发生特异性结合，产生荧光信号，通过荧光强度判断硼酸含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 标准硼酸溶液- 待测硼酸溶液- 甲醇- 二硼酸荧光探针- 氯化铵- 氯化钙- pH缓冲液- 温度控制装置2. 实验仪器：- 荧光分光光度计- 离心机- 电子天平- 移液器- 烧杯- 容量瓶- 试管四、实验步骤1. 标准曲线制作：- 准备一系列已知浓度的标准硼酸溶液；- 分别加入一定量的二硼酸荧光探针；- 混匀后，在荧光分光光度计上测定荧光强度；- 以硼酸浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 待测样品检测：- 取一定量的待测硼酸溶液，加入适量的二硼酸荧光探针；- 混匀后，在荧光分光光度计上测定荧光强度；- 通过标准曲线，计算待测样品中硼酸的含量。

3. 影响因素考察：- 考察pH值、温度、无机盐等因素对荧光强度的影响；- 通过优化实验条件，提高检测的准确性和灵敏度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制标准曲线，线性范围为0.1-1.0 mg/L，相关系数R²=0.998。

2. 待测样品检测：根据标准曲线，计算待测样品中硼酸含量为0.5 mg/L。

3. 影响因素考察：- pH值：在pH 5.0-7.0范围内，荧光强度与硼酸浓度呈线性关系；- 温度：在室温（25℃）下，荧光强度与硼酸浓度呈线性关系；- 无机盐：氯化铵和氯化钙对荧光强度有显著影响，需在实验过程中避免。

六、实验结论本实验采用二硼酸荧光探针法，快速检测硼酸含量，实验结果表明该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点。

通过优化实验条件，可进一步提高检测的准确性和灵敏度。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意保持溶液的均一性；2. 使用移液器时，注意准确量取；3. 荧光分光光度计的检测波长和激发波长需根据实验条件进行设置；4. 实验结束后，及时清洗实验器材，防止污染。