三氧化二硼测定法

YBB60462012药用玻璃成份分类及其试验方法Yaoyongbolichengfen Fenlei Jiqi ShiyanfangfaGlass Composition & Test Method for Pharmaceutical Packaging Container本标准适用于各种药用玻璃的成份分类。

根据玻璃成份及性能的不同，可将药用玻璃成份分类如下表所示：表药用玻璃按成份分类化学组成及性能玻璃牌号硼硅玻璃低硼硅玻璃钠钙玻璃高硼硅玻璃中性玻璃B2O3（%，g/g）12～13 8～12 ≥5，<8 <5 SiO2*（%，g/g）≈81≈75≈71≈70 Na2O+K2O*（%，g/g）≈4≈4-8 ≈11.5≈12-16 MgO+CaO+BaO+（SrO）*（%，g/g）———— ≈5≈5.5≈12 Al2O3*（%，g/g）2～3 2～7 3～6 0～3.5 平均线热膨胀系数10-6K-1（20℃～300℃）3.2～3.4 4～5 6.2～7.5 7.6～9.0121℃颗粒法耐水性1级1级1级2级98℃颗粒法耐水性1级1级1级或2级2级或3级耐酸性能重量法1级1级1级1～2级原子吸收法100μg/dm2 100μg/dm2耐碱性能2级2级2级2级注：①表中SiO2、Na2O+K2O、MgO+CaO+BaO+（SrO）、Al2O3的含量不作为限定值，因为玻璃成份在一定范围内的差异，实际上并不影响其理化性能。

②表中主要成份及性能测定所依据的标准：三氧化二硼测定法（YBB60432012）平均线热膨胀系数测定法（YBB60412012）；玻璃颗粒在121℃耐水性测定法（YBB60452012）；玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（YBB60092012）；玻璃在100℃耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法（GB/T 6581-2007）；玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性测定法（YBB60102012）。

YBB00082012笔式注射器用硼硅玻璃套筒Bishizhusheqiyong Pengguiboli TaotongBorosilicate Glass Barrels for Pen-injectors for Medical Use本标准适用于盛装注射液的笔式注射器用硼硅玻璃套筒。

【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应无色透明；表面应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹。

【鉴别】*（1）线热膨胀系数取本品适量, 照平均线热膨胀系数测定法（YBB60412012）或线热膨胀系数测定法（YBB60422012）测定，中性硼硅玻璃的线热膨胀系数应为（4～5）×10-6K-1（20～300℃）；高硼硅玻璃的线热膨胀系数应为（3.2～3.4）×10-6K-1（20～300℃）。

（2）三氧化二硼的含量取本品适量，照三氧化二硼测定法（YBB60432012）测定，中性硼硅玻璃的B2O3含量应为8%～12%；高硼硅玻璃的B2O3含量应为12%～13%。

【密封表面】取本品适量，目视检查，玻璃套筒的密封表面应平滑且无波纹或波浪形纹。

【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法（YBB60452012）测定，应符合1级。

【内表面耐水性】取本品适量，选用适宜的瓶塞物（如硅橡胶），封住套筒的底部端，照121℃内表面耐水性测定法（YBB60442012）测定，应符合HC1级。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（YBB60372012）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。

【耐热性】取本品适量，放入烘箱中，在30分钟内加热至180℃恒温2小时后，立即取出，不得破裂。

【砷、锑、铅、镉浸出量】*取本品适量，选用适宜的瓶塞物（如硅橡胶），封住套筒的底部端，照砷、锑、铅、镉浸出量测定法（YBB60122012）测定，每1L浸出液中含砷不得过0.2mg、含锑不得过0.7mg、含铅不得过1.0mg、含镉不得过0.25mg。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中三氧化二硼和二氧化锰曾海梅;苏宁;陈涛;李宏萍;高玲【摘要】An ICP-AES method for the determination of principal components B203 and MnO2 in sinter synergistic agent was proposed. The sample was dissolved with a mixed solution of HC1 and HNO3. The wavelengths of 257. 610 and 249. 773 nm were selected as analytical lines for determination of B and Mn respectively. The interference were eliminated by background correction. The proposed method was applied to the analysis of samples of sinter synergistic agent, giving results in consistency with those obtained by chemical method.%提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中主成分三氧化二硼和二氧化锰含量的方法。

用盐酸-硝酸混合溶液溶解样品,选择波长257.610,249.773 nm两条谱线分别作为测定硼和锰的分析线,采用背景校正来扣除干扰。

方法用于烧结增效剂样品分析,测定结果与化学法测定值相一致。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)004【总页数】3页(P415-416,419)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;烧结增效剂;三氧化二硼;二氧化锰【作者】曾海梅;苏宁;陈涛;李宏萍;高玲【作者单位】昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302;昆明钢铁集团有限公司,昆明650302【正文语种】中文【中图分类】O657.31烧结增效剂是一种新型高效强化催化烧结生产的冶金添加剂，在烧结配料中添加之有利于提高烧结矿产量和质量，并节能环保。

CSM 08 04 05 01－2005含氟炉渣—三氧化二硼含量的测定—中和滴定法1 范围本推荐方法用中和滴定法测定含氟炉渣中三氧化二硼的含量。

本方法适用于含氟炉渣中质量分数大于0.5%的三氧化二硼含量的测定。

2 原理试样以碱熔分解，用水浸取。

硼呈硼酸钠转入溶液中。

盐酸酸化后，加碳酸钙控制pH 值使铝沉淀分离。

以甲基橙为指示剂中和溶液中的游离酸碱。

加入甘露醇后硼酸转变为甘露醇酸，用酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算三氧化二硼的质量分数。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氢氧化钠3.2 过氧化钠3.3 碳酸钙3.4 甘露醇3.5 盐酸，ρ 约1.19g ／mL 、1+1、5+953.6 甲基橙指示剂溶液，1g/L用乙醇配制。

3.7 酚酞指示剂溶液，10g/L用乙醇配制。

3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，0.02mol/L3.8.1 配制称取1g 氢氧化钠，溶于200mL 水中，加5mL 氯化钡溶液（100g/L ），煮沸1～2min 后，冷却至室温。

用水稀释至1000mL ，混匀。

待沉淀下降后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。

3.8.2 标定称取3份0.1000g 预先在105～110℃烘干1h 的基准邻苯二甲酸氢钾（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g 。

分别置于250mL 锥形瓶中，加100mL 新煮沸并冷却至室温的水，加3～4滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），用氢氧化钠标准滴定溶液（0.02mol /L ）滴定至浅红色。

3.8.3 计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： Vm c NaOH ××=23.2041000 式中：c NaOH —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；204.23—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 。

YBB00232003-2015三氧化二硼测定法Sanyangghuaerpeng CedingfaDetermination of Boron Oxide本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定.本法是将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和算分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于100μm ），于105～110℃烘干1小时，放于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g ，精密称定，至铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g （或氢氧化钠4g ）在850～900℃熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL 烧杯中，加盐酸20mL 分解熔块，再用少量盐酸溶液（1→2）清洗坩埚，洗液合并于烧杯中，待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后，用定性快速滤纸过滤，滤液中加入乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加0.1%甲基红指示剂2滴，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.1mol/L 盐酸溶液将溶液调成中性（呈亮黄色），加0.1%酚酞指示剂1mL 和甘露醇2～3g ，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止，按下式计算，即得（结果应表示至两位小数）。

三氧化二硼含量（%）=10003481.0⨯⨯⨯GV M 式中：M 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L ；V 为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL ；G 为样品的重量，g 。

0.03481为与1mL 氢氧化钠滴定液（1.000mol/L ）相当的三氧化二硼的质量，g 。

2019年6月
附件
三氧化二硼测定法
三氧化二硼是硼硅类药用玻璃中的主要成分之一。

三氧化二硼测定法系根据玻璃容器经碱熔融和酸分解后，用碳酸钙可使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

通过甘露醇使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，再用氢氧化钠滴定的酸碱滴定测定硼硅类药用玻璃材料或容器中的三氧化二硼含量。

通过对硼硅类药用玻璃材料或容器中三氧化二硼含量的测定，可对玻璃材料进行鉴别与分类。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于100μm），于105～110℃烘干1小时，置于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g，精密称定，置铂坩埚（或镍坩埚）中，加入无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4g）在850~900℃熔融，放冷，用热水浸出熔块于300ml烧杯中，加盐酸20ml分解熔块，再用少量盐酸溶液（1→2）清洗坩埚和盖，洗液合并于烧杯中。

待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后，趁热用定性快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9次~10次，滤液中加乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加0.2%甲基红乙醇溶液（取甲基红0.2g，加乙醇100ml使溶解）2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液和0.1 mol/L 盐酸溶液将溶液调成中性（呈亮黄色），加0.1%酚酞指示剂（取酚酞0.1g，加乙醇100ml 使溶解）1ml和甘露醇2～3g，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.481mg的B2O3。

起草单位：中国食品药品检定研究院
复核单位：江西省药品检验检测研究院
1。

低硼硅与中硼硅安瓿瓶的区别1.最重要的区别是其化学性能：低硼硅小瓶的内表面耐水国家标准是2.6mm，中硼硅小瓶内表面耐水国家标准是1.3mm，简单说“耐水”就是小瓶在制瓶厂后续加工过程中吸附在小瓶内壁上钾钠等的有害的碱性氧化物，氧化物越少耐水就越好，耐水好对药的PH，酸碱度，澄明度，稳定性等各种指标就非常好。

2.物理性能：中硼小瓶尺寸公差非常小，如16管外径公差标准是正负0.14mm，色泽晶莹剔透，强度非常好,与生产设备更好匹配；低硼硅公差大且批批之间不稳定，如16管外径公差正负标准是0.3mm，颜色偏绿，很难与进口设备或高端设备相匹配。

1、鉴别中性玻璃与低硼硅玻璃、钠钙玻璃的主要区别是其具有很好的热稳定性和化学稳定性，在线热膨胀系数和三氧化二硼的含量上与高硼硅玻璃也不相同。

据此，鉴别的项目定为：（1）线热膨胀系数：是玻璃的主要物理性能之一，它决定了玻璃的热稳定性，即玻璃能承受温度剧变的能力，而且线热膨胀系数主要是由玻璃的化学成分决定的。

因此，把线热膨胀系数作为鉴别的性能，即可控制玻璃的使用性能，又能反映出玻璃成分的类型。

现将中性玻璃的线热膨胀系数定为不大于5×10-6K-1(20℃~300℃).（2）三氧化二硼的含量：它是提高玻璃热稳定性和化学稳定性的主要成分，而且在一定的范围内，随着其含量的提高，玻璃的性能越好。

因此，把三氧化二硼含量的测定作为鉴别的项目，即可控制玻璃的使用性能，又能反映出玻璃成分的类型。

现将中性玻璃中B2O3的含量定为不小于8%（g/g）。

2、121℃颗粒法耐水性方法采用玻璃颗粒在121℃耐水性的测定法和分级（YBB00252003），指标根据材质性能定为1级。

控制玻璃材质的化学稳定性。

3、98℃颗粒法耐水性方法采用玻璃颗粒在98℃耐水性测定法（YBB00362004）进行测定。

98℃颗粒法耐水性是国际上广泛应用于检验玻璃耐水性能等级的重要方法，分级细，范围广。

中性玻璃材质应符合HGB1级的要求。

1、目的明确中硼硅玻璃模制注射剂瓶的检测规程。

2、范围适用于中硼硅玻璃模制注射剂瓶的检测。

3、职责QC人员负责执行、QC 主管负责监督。

4、程序4.1外观取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应无色透明或棕色透明；表面应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹。

4.2规格尺寸取本品适量，用量计工具对瓶子进行计量，应符合标准。

表1 中硼硅玻璃模制注射剂瓶尺寸要求（单位：mm）4.3鉴别4.3.1线热膨胀系数取本品适量，照平均线热膨胀系数测定法测定，应为（3.5～6.1）X10-6K-1（20～300℃）。

注：见原厂出厂检验报告。

4.3.2三氧化二硼含量取本品适量，照三氧化二硼测定法测定，含三氧化二硼应不得小于8%。

注：见原厂出厂检验报告。

4.4合缝线取本品适量，用游标卡尺检测，瓶口合缝线按凸出测量不得过0.1mm，其它部位合缝线测量不得过0.2mm。

注：见原厂出厂检验报告。

4.5 121℃颗粒耐水性取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级测定，应符合1级。

注：见原厂出厂检验报告。

4.6 98℃颗粒耐水性取本品适量，照玻璃颗粒在98℃耐水性测定法和分级测定，应符合HGB1级。

注：见原厂出厂检验报告。

4.7内表面耐水性取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法和分级测定，应符合HC1级。

注：见原厂出厂检验报告。

4.8耐酸性取本品适量，照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法第一法测定，应符合1级；注：见原厂出厂检验报告。

4.9耐碱性取本品适量，照玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性测定法测定，应不低于2级。

注：见原厂出厂检验报告。

4.10耐热冲击取本品适量，照热冲击和热冲击强度测定法第一法测定，经受60℃温差的热震试验后不得破裂。

注：见原厂出厂检验报告。

4.11耐内压力取本品适量，照耐内压力测定法第一法测定，经受0.6Mpa的内压力试验后不得破裂。

注：见原厂出厂检验报告。

4.12内应力取本品适量，照内应力测定法测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得超过40nm/mm。

三氧化二硼知识大全物竞编号：093D中文名称：三氧化二硼英文名称：Boron trioxide别名名称：氧化硼硼酸酐更多别名：Boric anhydride Boric oxide Boron sesquioxide 分子式：B2O3分子量：69.62CAS号：1303-86-2MDL号：MFCD00011315EINECS号：215-125-8RTECS号：ED7900000BRN号：PubChem号：248521241. 性状：无色玻璃状晶体或粉末。

2. 密度(g/mL,25/4℃)： 1.812(无定形)、2.46(结晶)3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1)：未确定4. 熔点(ºC)： 450℃(结晶)5. 沸点(ºC,常压)：18606. 沸点(ºC,5.2kPa)：未确定7. 折射率：未确定8. 闪点(ºC)：未确定9. 比旋光度(º)：未确定10. 自燃点或引燃温度(ºC)：未确定11. 蒸气压(kPa,25ºC)：未确定12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC)：未确定13. 燃烧热(KJ/mol)：未确定14. 临界温度(ºC)：未确定15. 临界压力(KPa)：未确定16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值：未确定17. 爆炸上限(%,V/V)：未确定18. 爆炸下限(%,V/V)：未确定19. 溶解性：溶于水，成为硼酸。

溶于酸、碱溶液急性毒性：小鼠引入腹膜LD50：1868mg/kg 小鼠口经LD50：3163mg/kg,小鼠经口LD50：3163mg/kg。

可刺激鼻、眼及皮肤，引起结膜炎、红疹。

经口LD 50 (半致死剂量) 3150 mg/kg 皮肤 1000 mg: 轻微的半致死剂量(经口)(小白鼠)：: 3163 mg/kg erythema半致死剂量(经腹腔)(小白鼠)： 1868 mg/kg 眼睛 50 mg:对是水稍微有危害的不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。