甘露醇法测定硼

温泉中硼的测定原理温泉中硼的测定原理涉及很多方法，下面我将介绍几种常用的方法。

一、库仑滴定法库仑滴定法是一种常用的测定硼含量的方法。

该方法基于硼酸与甘露醇在碱性条件下的反应。

具体步骤如下：1. 取样品，并用去离子水稀释，使硼的浓度适合测定。

2. 将样品与碱溶液混合搅拌。

3. 添加亚甲蓝指示剂，使溶液呈酸性颜色。

4. 用硫酸溶液滴定溶液直至溶液呈酸性颜色消失。

5. 记录滴定所需的硫酸溶液的体积，并计算硼的浓度。

二、阳离子螯合滴定法阳离子螯合滴定法也是一种常用的测定硼含量的方法。

该方法基于硼酸与溴酸钾在酸性条件下的反应。

具体步骤如下：1. 取样品，并用去离子水稀释，使硼的浓度适合测定。

2. 将样品与硫酸溶液混合，并加热。

3. 添加溴酸钾溶液，使溶液呈酸性颜色。

4. 用亚硫酸钠溶液滴定溶液直至溶液呈无色。

5. 记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，并计算硼的浓度。

三、光度法光度法是一种测定硼含量的常用方法。

该方法基于硼酸与硫酸在醋酸存在下的反应。

具体步骤如下：1. 取样品，并用去离子水稀释，使硼的浓度适合测定。

2. 加入硫酸溶液和醋酸溶液，使溶液呈酸性。

3. 与麦吉尔试剂反应，生成有色化合物。

4. 使用分光光度计测定有色化合物的吸光度。

5. 使用标准曲线计算硼的浓度。

四、ICP-MS法ICP-MS法是一种高灵敏度的测定硼含量的方法。

该方法是结合了质谱法和等离子体发射光谱法的特点。

具体步骤如下：1. 将样品转化为溶液，并稀释到适合测定的浓度。

2. 使用射频等离子体将样品中的硼离子化。

3. 将离子引入质谱仪中，质谱仪测定硼的质量和数量。

4. 根据质谱图谱计算出硼的浓度。

以上是常用的几种测定温泉中硼含量的方法，不同的方法适用于不同的场合和要求。

根据实际需要，可以选择合适的方法来测定硼含量。

一、实验目的1. 学习硼酸的鉴定方法。

2. 掌握滴定实验的基本操作和数据处理方法。

3. 了解酸碱滴定在化学分析中的应用。

二、实验原理硼酸（H3BO3）是一种弱酸，其酸性比碳酸弱。

在实验中，我们利用硼酸与强碱（如氢氧化钠）反应生成硼酸钠（Na2B4O7）和水，通过滴定实验测定硼酸的浓度。

实验过程中，采用甲基红作为指示剂，以盐酸滴定硼酸，甘露醇强化硼酸，用氢氧化钠滴定硼酸，通过差减法求出硼酸的物质的量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滴定管座、滴定架、洗瓶、滤纸等。

2. 试剂：硼砂、硼酸、氢氧化钠、盐酸、甲基红指示剂、甘露醇、蒸馏水。

四、实验步骤1. 配制硼酸溶液：称取一定量的硼砂，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的硼酸溶液。

2. 标准溶液的配制：准确称取一定量的氢氧化钠固体，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的氢氧化钠标准溶液。

3. 酸碱滴定实验：a. 准备锥形瓶：取一定量的硼酸溶液于锥形瓶中，加入少量甲基红指示剂；b. 滴定：用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液，当溶液由红色变为黄色时，记录消耗的盐酸体积；c. 重复实验，计算平均消耗的盐酸体积。

4. 硼酸强化实验：a. 在硼酸溶液中加入甘露醇，搅拌均匀；b. 用氢氧化钠标准溶液滴定强化后的硼酸溶液，当溶液由红色变为黄色时，记录消耗的氢氧化钠体积；c. 重复实验，计算平均消耗的氢氧化钠体积。

5. 计算结果：a. 根据消耗的盐酸体积和硼酸溶液的浓度，计算硼酸的物质的量；b. 根据消耗的氢氧化钠体积和硼酸溶液的浓度，计算硼酸的物质的量；c. 通过差减法求出硼酸的物质的量。

五、实验结果与分析1. 硼酸物质的量的计算结果如下：硼酸物质的量（mol）= 消耗的盐酸体积（mL）× 盐酸浓度（mol/L）硼酸物质的量（mol）= 消耗的氢氧化钠体积（mL）× 氢氧化钠浓度（mol/L）2. 结果分析：通过实验，我们得到了硼酸的物质的量，进一步计算了硼酸的浓度。

６１　中国铸造装备与技术　４∕２０１７　ICP-AES法测定钢铁材料中微量元素硼王辉，杨业伙，苗丙钢，沈怡虹（中车戚墅堰机车有限公司，江苏常州　２１３０１１）摘要：采用微波消解体系作为样品的前处理方法，加入甘露醇作为络合保护剂，选择Ｂ　１８２．６４１　ｎｍ作为工作谱线，最后采用标准加入法较为精确的测定了硼铸铁中硼元素的含量。

关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；微波消解；硼中图分类号：Ｏ６５７．３１：ＴＧ１１５．３＋３；文献标识码：Ｂ；文章编号：１００６－９６５８（２０１７）０４－００６１－０３ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－９６５８．２０１７．０４．０１８　收稿日期：２０１７－０３－１６稿件编号：１７０３－１７０３作者简介：王辉（１９８０—），男，工程师，长期从事金属材料的化学分析工作．硼在钢铁产品中的主要作用是增加淬透性，从而节约其它较稀贵的金属。

硼在这些产品中含量很低，多在0.02%~0.04%之间，对于硼元素的测定属于微量元素测定。

而且，硼属于易挥发元素，在样品的前处理期间易损耗，对其测定结果精密度较差。

痕量及微量B 元素对金属材料的性能影响是很显著的。

因此，对其进行准确测定是保证产品质量的重要一环。

钢铁中硼含量的测定一般采用分光光度法。

传统的分光光度法试样前处理过程冗长、繁琐，分析速度慢、精密度差, 检出限较高，且基体、试剂、化学干扰极大，对微量元素的测定精度影响太大，难以满足当前生产和研究的需要。

使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）可以在一份试样溶液中同时测定多种元素含量，简便快捷，而且检出限较低，分析速度快，线性范围宽，分析结果准确可靠。

通过试剂匹配、谱线选择等手段可以有效解决传统分析的干扰问题。

由于上述原因，该方法近年来已迅速发展成为一种广泛应用的常规化学分析方法。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件(1)ICP 光谱仪美国TJA 公司IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子光谱分析仪包含四通道蠕动泵，玻璃同心雾化器、旋流雾化室、棱镜及中阶梯光栅二维色散系统、电荷发射式固体检测器（CID ）、计算机及数据处理系统。

甘露醇法测定硼
1、原理
试样溶液用酸处理，则硼转变为硼酸形式。

H3BO3系属多元弱酸，不能用碱直接滴定。

加入甘露醇后。

即与H3BO3化合生成一种离解度远大于H3BO3的羟基络合物。

硼酸—羟基络合物离解析出的H+，即能用碱直接滴定，借此进行试样中含硼量的测定。

2、试剂
1.1 0.05 mol/L NaOH溶液。

1.2 0.05 mol/L HCl溶液
1.3 甘露醇
1.4 1%酚酞指示剂
1g酚酞溶于60mL乙醇中,用水稀释100mL。

1.5 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂
三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，一份0.2%甲基红乙醇溶液。

3、测定方法
取一定试样液，加水30mL左右，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.05 mol/L NaOH ，0.05 mol/L HCl 调至溶液呈暗红色，再多加2滴，加热赶除CO2，冷却，用0.05 mol/L NaOH溶液调至溶液呈暗红色，加入3g甘露醇及3滴酚酞指示剂，用0.05 mol/L NaOH标准溶液滴定至灰色。

同时作空白实验。

计算: B2O3 %=(VC) NaOH×69.62/(2×W×10)
注意：
1、在测定过程中应尽量避免使滴定溶液与空气接触，以防止CO2侵入影响测定结果的正确性。

2、B的直接滴定系采用多元醇为转化剂，试验表明以甘露醇最好。

3 、多元醇与硼酸生成的络合物的稳定性随温度升高而降低，故滴定不宜在热的溶液中进行。

YBB00232003-2015三氧化二硼测定法Sanyangghuaerpeng CedingfaDetermination of Boron Oxide本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定.本法是将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和算分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于100μm ），于105～110℃烘干1小时，放于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g ，精密称定，至铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g （或氢氧化钠4g ）在850～900℃熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL 烧杯中，加盐酸20mL 分解熔块，再用少量盐酸溶液（1→2）清洗坩埚，洗液合并于烧杯中，待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后，用定性快速滤纸过滤，滤液中加入乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加0.1%甲基红指示剂2滴，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.1mol/L 盐酸溶液将溶液调成中性（呈亮黄色），加0.1%酚酞指示剂1mL 和甘露醇2～3g ，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止，按下式计算，即得（结果应表示至两位小数）。

三氧化二硼含量（%）=10003481.0⨯⨯⨯GV M 式中：M 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L ；V 为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL ；G 为样品的重量，g 。

0.03481为与1mL 氢氧化钠滴定液（1.000mol/L ）相当的三氧化二硼的质量，g 。

2019年6月
附件
三氧化二硼测定法
三氧化二硼是硼硅类药用玻璃中的主要成分之一。

三氧化二硼测定法系根据玻璃容器经碱熔融和酸分解后，用碳酸钙可使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

通过甘露醇使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，再用氢氧化钠滴定的酸碱滴定测定硼硅类药用玻璃材料或容器中的三氧化二硼含量。

通过对硼硅类药用玻璃材料或容器中三氧化二硼含量的测定，可对玻璃材料进行鉴别与分类。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于100μm），于105～110℃烘干1小时，置于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g，精密称定，置铂坩埚（或镍坩埚）中，加入无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4g）在850~900℃熔融，放冷，用热水浸出熔块于300ml烧杯中，加盐酸20ml分解熔块，再用少量盐酸溶液（1→2）清洗坩埚和盖，洗液合并于烧杯中。

待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后，趁热用定性快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9次~10次，滤液中加乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加0.2%甲基红乙醇溶液（取甲基红0.2g，加乙醇100ml使溶解）2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液和0.1 mol/L 盐酸溶液将溶液调成中性（呈亮黄色），加0.1%酚酞指示剂（取酚酞0.1g，加乙醇100ml 使溶解）1ml和甘露醇2～3g，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.481mg的B2O3。

起草单位：中国食品药品检定研究院
复核单位：江西省药品检验检测研究院
1。

班级：09应用化学组别：庞汝彬林晓东袁梓栋周亚运实验名称：甘露醇替代甘油滴定硼酸的实验实验时间：21010-11-19成绩：教师签名：批改时间：一实验目的关于甘露醇替代甘油滴定硼酸的实验二实验原理硼酸是缺电子化合物。

硼酸溶于水应生成弱电解质一水合硼酸H2O ·B （OH ）3 ，它电离生成少量 B （OH ）4 - 和的H+ 离子，溶液显极弱的酸性；在其中加入多羟基醇以后，B （OH ）4 - 与多羟基醇发生酯化反应，生成含有两个六圆环状结构的稳定的配合物，破坏了弱电解质一水合的电离平衡，它继续电离出H+ 离子，使H3BO3溶液的酸性显著的增强。

在其中加入甘油或甘露醇或者其他多元醇以后，B （OH ）4 - 与多羟基醇发生酯化反应，生成含有两个六圆环状结构的稳定的配合物，破坏了弱电解质一水合硼酸的电离平衡，它向电离的方向移动，生成更多的H+ 离子，从而使H3BO3溶液的酸性显著的增强。

H3BO3是一元弱酸，Ka = 7.3 × 10 -10，它之所以有弱酸性并不是它本身电离出质子H+，而是因为它是缺电子化合物，它的空轨道加合了来自水分子中的OH-而释放出H+ 离子，所以H3BO3是一个典型的路易斯酸。

反应方程式是：注：实验报告应包括：实验目的、实验仪器、实验原理、实验内容、实验步骤、实验数据处理及结果分析等。

班级：09应用化学姓名：庞汝彬组别：庞汝彬林晓东袁梓栋周亚运实验名称：甘露醇替代甘油滴定硼酸的实验实验时间：21010-11-19 成绩：教师签名：批改时间：所生成的配合物的Ka=7.08 × 10 - 6 ，此时，溶液可用强碱以酚酞为指示剂进行滴定。

而甘露醇（Mannitol）是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，甘露醇白色针状结晶。

易溶于热水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。

无吸湿性。

其结构是：同样的与硼酸的反应：-5所生成的配合物的Ka=1. 1 ×10 [参考文献：重庆工学院学报(自然科学)第23卷第6期甘露醇强化硼酸生成络合酸酸度常数的测定张晓凤,项锦欣,徐铭熙] 在这里可以看出用甘露醇滴定硼酸的Ka值比用甘油还要大，所以能够用酸碱滴定法来滴定硼酸。

CSM 04 08 05 01～2001硼铁一硼含量的测定一氢氧化钠滴定法1 范围本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。

本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。

2 原理试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。

滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。

溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

计算硼的质量分数。

3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 过氧化钠3.3 甘露醇3.4 盐酸，1+13.5 酚酞指示剂，lOg／L3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此液lmL含2.00 mg硼。

3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L3.8.1配制称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min 后，冷却至室温。

用水稀释至1000mL，摇匀。

将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。

3.8.2标定分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。

以下按分析步骤进行标定。

3.8.3计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：V1×cT=V2式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；c——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；V1——分取硼标准溶液体积，mL；V2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。

4 操作步骤4.1 称样称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 试料的处理4.3.1 试料的分解将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。

三氧化二硼测定法Sanyanghuaerpeng CedingfaDetermination of Boron Oxide本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定。

本法是将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和酸分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净、粉碎、研磨至细粉（颗粒度应不小于100μm），于105℃～110℃烘干1小时，放于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g，精密称定，置铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4g）熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL烧杯中，加20mL浓盐酸溶液分解熔块，用少量（1→2）盐酸清洗坩埚，洗液合并于烧杯中。

待熔块完全分解后用碳酸钙和剩余的酸，并过量4g碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30min后，用定性快速滤纸过滤，在滤液中加少许EDTA（乙二胺四乙酸二钠）煮沸，取下冷却，加两滴0.1%甲基红指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸将溶液调成中性（即溶液呈亮黄色），加1mL0.1%酚酞指示剂和约2g～3g甘露醇，用0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。

结果计算（所得结果应表示至两位小数）式中：M——氢氧化钠标准溶液的浓度为（mol/L）；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；G——称取样品的重量（g）。

0.03482——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以g表示的三氧化二硼的质量。