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旋光法测定甘露醇注射液含量

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甘露醇的含量测定

甘露醇的含量测定
1. 醇类药物含量测定常用方法概述 醇类药物能被氧化剂所氧化，故可以采用氧
化还原滴定法来测定其含量。因氧化剂不同，可 以将此方法进行分类，常用的有碘量法，高锰酸 钾滴定法、重铬酸钾滴定法。
2. 甘露醇的含量测定： （1）原理：室温下，酸性溶液中，甘露醇与过
量的高碘酸钠发生反应，反应完全后，剩余的 高碘酸钠及其还原产物碘酸钠与过量的碘化钾 作用，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定析出碘， 且用空白试验校正滴定的结果。反应式如下：
C6H8(OH)6 + 5HIO4
2HCHO + 4HCOOH + 5HIO3 + H2O
IO4- + IO3- +12I- +14H+
7I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32-
2I- + S4O62-
（2）方法：按照2010版药典方法进行操作。 （3）滴定终点判断：滴定至近终点时，加淀粉指示
液1ml后显蓝色，继续逐滴加入硫代硫酸钠试液， 直至蓝色正好消失，即滴定结束。
（4） 含量计算：
甘露醇 % =
（ V 空 — V供 Βιβλιοθήκη × T ×F S×100%

吉林大学网络教育药物分析2017年作业及答案题库

吉林大学网络教育药物分析2017年作业及答案题库

药物分析一、单选题1.药典规定，采用碘量法测定维生素 C 注射液的含量时，加入( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.甲酸E.以上均不对答案 B2.药典中一般杂质的检查不包括()A.氯化物B.生物利用度C.重金属D.硫酸盐E.铁盐答案B3.酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A.青霉素类B.尼可刹米类C.巴比妥类D.盐酸氯丙嗪E.以上都不对答案 E4.在强酸介质中的 KBrO3 反应是测定 ( )A.异烟肼含量B.对乙酰氨基酚含量C.巴比妥类含量D.止血敏含量E.维生素 C 含量答案 A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。

A.紫外分光光度法B.TLC法C.GC法D.双相滴定法E.非水滴定法答案 D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( )A.重氮化 -偶合反应B.氧化反应C.磺化反应D.碘化反应答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为( )A.HACB.HClO4C.HClD.HNO3E.H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A.碱的种类及浓度B.温度与时间C.光线与 O2D.溶剂与水分E.以上均对答案E9.与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.戊巴比妥E.硫喷妥钠答案 B10.药品杂质限量是指()A.药物中所含杂质的最小允许量B.药物中所含杂质的最大允许量C.药物中所含杂质的最佳允许量D.药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。

A.1个B.2个C. 3个D.4个E. 5个答案E12.测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()A. 保持维生素 C 的稳定B. 增加维生素 C 的溶解度C. 使反应完全D. 加快反应速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。

甘露醇测定方法的研究

甘露醇测定方法的研究

０ 前
言
１ 材料 与方 法
１１ 实 验 器 材 ．
甘露 醇是 Biblioteka 药工 业 的重 要 原 料 ， 是 药 品 中常 也
用的赋形剂 Ｅ］－ 。 ６ ６ 甘露醇注射液作为高渗透降压 ６７ ９０ 药 ， 临床 抢救 特 别是 脑 部疾 患 抢 救 常用 的一 种药 是 物， 具有降低颅 内压药物所要求 的降压 快 、 疗效准 确 的特 点 。 甘露 醇定 性 、定 量 测定 方 法 有 高 效 液 相 色谱 法 ［ 、 相 色 谱 法 ［ 、 光 光 度 法 ［ 、 碘 酸 盐 气 分 高 氧化法 ［］ ］－ 、 ５ ７７ 旋光法［ 、 ４５ ７ 折光法［ 相对密度 、 法 ｒ 等。虽然可 以用 高效液相色谱仪 、 ９ 气相色谱仪 等来准确测定甘露醇含量 ， 但设备昂贵 ， 测样成本 高 ， 实 际工 作 中往 往 待 测 定 的样 品很 多 ， 而 而且 经 常受实验设备条件限制 ， 因而非常必要建立更切合 实际、 比较 简便 、 济 的定 量分 析方 法 。论 文 中通过 经 对分光光度法 、 高碘 酸盐 氧化 法 、 光 法 、 旋 折光 法 、 相对 密度 （ 比重 ） 这 五 种 方 法 的重 现 性 、 法 回收率 、 操作 步骤 的繁简程度 、 测定条件 、 测定线性范 围等 方面的 比较 ，拟选出一个符合实验室条件 的简便 、 经济 的定 量分 析方法 。
第２ ９卷 第 ３期 ２１ ０ ２年 ５月
广西 民族师范学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＡＮＧＸＩＮＯ ＲＭ ＡＬ ＵＮＩ ＶＥＲＳＩ ＴＹ ＦＯＲ ＮＡＴＩ ＮＡＬＩ ＥＳ Ｏ ＴＩ
ＶＯＩ ＮＯ． ． ２９ ３ Ｍ ａ ２０１ ｙ． ２
甘 露 醇测 定 方 法 的研 究

复方甘露醇注射液中甘露醇和无水葡萄糖含量的快速测定

复方甘露醇注射液中甘露醇和无水葡萄糖含量的快速测定

量控制 。
关键词 ： 复方 甘露 醇注射液 ； 含量快速测定 ； 差示旋光法 。 临床上 治疗急性 脑水肿 常用 ２ ％甘 露醇 注射 液静 脉滴 ０ 注， 效果显著 。但 由于 ２ ％ 甘露 醇 注射液 为一 过饱 和溶 液 ， ０ 在 贮藏 、 运输及在 较低 温度 条件下 极 易析 出结 晶 ， 尤其 在 输 注过程 中， 因室温较低而产生结 晶 ， 很容易造成患者血栓而 产生危 害。为此而改制 成的复方 甘露醇 注射液 ， 以避 免在 可
张 卫
２３ １） ３０ ０ （ 安徽环球 药业股份 有限公 司， 安徽 蚌埠 摘要 ： 目的 建立 用旋光法快速 测定复方甘露 醇注射液 中甘 露醇和无水葡萄糖含量的方法。方法
含 量 。结 果
费时 ， 不适合大生产时 中间体含量的快速测定要求。为此 ， 本 文采用 旋光 法和差示 旋光 法分别测 定无水葡萄糖和甘露醇 的 含量。本法 简捷 ， 准确度和重现性好 ， 可作为 中间体含量测定
＝ ＋ ２ ７ 。 因 为 ， 中 Ｌ为 ２ｄ 的测 定 管 长 ， Ｃ ０ ＝ ５ ．５ 。 其 ｍ 则 ０ 。
０． ４ ９ ７９ ×仅 。
用ＨＬ Ｐ Ｃ法 ， 以强酸性阳离子 交换树脂 （ 钙型 ） 固定相 ， 为 柱温 ８ 用示差折光检 测器等测 定条件 ， ５±１ ｏ Ｃ， 要求 十分严 格而且 图， 结果格列 本脲 色谱 峰能 达 到基线 分 离 ， 出峰 时间 ９ ０９ ．３ ｍ ｎ 理论塔 板数 大于 ５０ ０ 供试 品溶液 及供试 品加样溶 液在 ｉ， ０ ， 与对照 品色谱 峰保 留时间相 同的位置 检出色谱峰 ， 且其供 试 品加样溶 液在该保 留时间检 出单一 色谱峰 ， 改变流动相 的配 比， 与对照 品色谱峰保 留时 间相 同的位置检 出的色谱峰 ， 在 仍 为单一色谱峰 ， 明其专属性 良好 （ 图 １ 。 说 见 ）

甘露醇注射液中甘露醇的含量测定（HPLC）

甘露醇注射液中甘露醇的含量测定（HPLC）

甘露醇 注射 液 属于脱 水药[1]。具 有组织脱 水，降低眼内压，和 利尿等作用。采用高效液相色谱法对甘露醇进行 含量测定。结果 如下。 1 仪器与试药
大连依利特UV-230+的高效液相色谱仪，P230泵，EC20 0 0色 谱工作 站，示差 检 测器。甘 露 醇 注 射 液 是四 平巨能 药业有限 公司生 产的产品，批号是A10110 05、A10110 0 6、A10110 07。甘露醇（批号 81105，纯度：99.5%）和山梨醇（批号：LB78111，纯度：98.0%）对照品 购于中国药品生物料制检定所。 2 方法和结果 2.1 色谱 条 件
用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子 钙型交换柱，以水为流动相，流速为0.5 mL/min，柱温为80℃，示差 折光检测器，检测温度为55℃。
进样量（μL） 峰面积
1 80.19
表1 线性关系测定
5
10
402.64 826.08
15 1259.83
ห้องสมุดไป่ตู้
20 1646.44
表2 精密度测定
将同一供试品溶液在室温下放置，每间隔2 h测试一次，在上述 色谱条件下，测定峰面积，其RSD值为0.20%，结果表明样品在8 h内 稳定。见表4。 2.7 重复性试验
取同一 供试品5 份 进 行重 复性 试 验，按 含 量 测定 项 下方 法制备 供试品溶液，计算甘露醇含量，其RSD为0.21%。 2.8 样品测定
实验
RSD
1
2
3
4
5
6 平均值
次数
（%）
峰面积
1667.77 1666.93 1665.55 1661.94 1662.27 1668.22 0.51

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量
张建业;冯向东
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2010(000)018
【摘要】目的建立甘露醇注射液中甘露醇的含量测定方法.方法采用HPLC法,使用氨基柱,流动相为乙腈-水(83:17);ELSD漂移管温度70℃:氮气流速2.0L/min:柱温30℃.
【总页数】2页(P241-242)
【作者】张建业;冯向东
【作者单位】河南省南阳市食品药品检验所,473061;河南省南阳市食品药品检验所,473061
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC-外标法测定奥沙利铂甘露醇注射液中奥沙利铂含量的不确定度分析 [J], 孔令艳;孙秀春;韩靖懿
2.折光法测定甘露醇注射液半成品中甘露醇含量的研究 [J], 崔明;亓素元
3.旋光法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇含量 [J], 赖坤平;陈家璇;何强
4.HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量 [J], 余敏灵;罗静
5.二元线性回归分析在旋光法测定复方甘露醇注射液含量中的应用 [J], 赖坤平;陈日檬;温坚;韦国麟;林永春
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量张建业;冯向东【摘要】目的建立甘露醇注射液中甘露醇的含量测定方法.方法采用HPLC法,使用氨基柱,流动相为乙腈-水(83:17);ELSD漂移管温度70℃:氮气流速2.0L/min:柱温30℃.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2010(000)018【总页数】2页(P241-242)【关键词】HPLC-ELSD;甘露醇注射液;甘露醇【作者】张建业;冯向东【作者单位】河南省南阳市食品药品检验所,473061;河南省南阳市食品药品检验所,473061【正文语种】中文【中图分类】R9甘露醇注射液是一种常用的渗透性脱水药，因其起效快，作用持久，用后无明显“反跳现象”，为治疗脑水肿的首选药，临床使用量较大。

2005年版《中国药典》收载的该品种含量测定方法是氧化还原滴定法，2010年版中国药典采用示差折光高效液相色谱法测该制剂的含量，色谱柱采用强阳离子交换柱，因示差折光检测器目前还不普及，所以限制了该方法的应用。

本文参考文献[1]，用高效液相色谱法，采用氨基柱，配合蒸发光散射检测器，对甘露醇注射液中甘露醇进行了测定，结果较满意。

Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2424 蒸发光散射检测器；Empower Two色谱管理软件；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯；甘露醇对照品、山梨醇对照品购自中检所（批号100534-200301、100555-200306），甘露醇由市场购得（河南华利药业有限公司规格250ml:50g）。

2.1 色谱条件色谱柱：Thermo 氨基柱（4.6mm×200mm粒径5μm）；流动相为乙腈-水(83:17 )；流速1.0ml/min；柱温30℃；ELSD漂移管温度70℃；氮气流速2.0L/min；进样量15μl，甘露醇峰理论塔板数不低于4000。

2.2 供试品溶液制备精密量取本品1ml，移至100ml容量瓶中，流动相加至刻度，摇匀，精密量取5ml移至50ml容量瓶中，流动相加至刻度，摇匀。

折光法测定甘露醇注射液的含量

折光法测定甘露醇注射液的含量
贾金凤;台鸿军
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(21)4
【摘要】目的:建立了折光法测定甘露醇的含量.方法:直接用折光仪测得折光率代
入公式计算.结果:甘露醇的平均回收率为99.97%,RSD为0.004%.结论:本方法简单、快速、结果准确可靠.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】贾金凤;台鸿军
【作者单位】哈尔滨三联药业有限公司;哈尔滨三联药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.旋光法测定甘露醇注射液的含量 [J], 陈先媛;朱兴年;刘晓健
2.高效液相色谱法测定甘露醇注射液的含量 [J], 宋更申;裴丽娟;庞文哲;王茉莉
3.HPLC-外标法测定奥沙利铂甘露醇注射液中奥沙利铂含量的不确定度分析 [J],
孔令艳;孙秀春;韩靖懿
4.折光法测定甘露醇注射液半成品中甘露醇含量的研究 [J], 崔明;亓素元
5.二元线性回归分析在旋光法测定复方甘露醇注射液含量中的应用 [J], 赖坤平;陈日檬;温坚;韦国麟;林永春
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甘露醇检验方法确认

甘露醇检验方法确认1 确认目的检验方法是质量保证体系的重要组成部分，《药品生产质量管理规范(2010年修订)》第十章“质量控制与质量保证”第二百二十三条规定:采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准收载的检验方法，不需要进行检验方法的确认，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠“。

甘露醇执行的时《中国药典》2010年版二部标准，应当对该原料的分析方法进行确认，以确认该检验方法能够始终如一地符合客观实际的数据或结果，可用于该原料的检验。

2 适用范围适用于本公司甘露醇原料的检验工作。

3 职责部门部门职责责任人工作划分方案起草、培训、协调确认工作、方检验方法确认小组织实施、起草确案起草、培训、组组认报告织实施、书写报告采购所需试剂试负责原料的采购物料供应部药、标准品、对照及协助取样工作品等按方案进行确认，QC 负责确认实施负责记录的收集整理质量管负责现场监控，协理部调确认活动，确认QA 现场全程监控文件归档，组织确认文件的会审批准确认方案和质量总监批准方案和报告确认报告4 概述我公司甘露醇按《中国药典》2010年版二部第83页相关内容进行检验，属于法定标准，因此我们选用原中国食品药品监督管理局认证中心编制的药品GMP指南》质量控制实验室与物料系统分册有关药品分析方法验证与确认第一法对该分析方法进行确认。

确认过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写确认方案变更申请及批准书，报确认小组批准。

5 确认条件及计划实施时间5.1 确认条件:厂房设施经过确认符合要求，所需仪器设备已经过确认、校正(验)并符合要求。

5.2 计划实施时间:与物料进厂检验同步进行。

6 确认依据文件《药品生产确认指南》(2003年版)《药品生产质量管理规范》(2010年修订)《中华人民共和国药典》2010年版二部《药品GMP指南》质量控制实验室与物料系统分册《甘露醇质量标准》《甘露醇原料检验SOP》7 确认内容与可接受标准根据《药品GMP指南》质量控制实验室与物料系统分册确定方法确认方式一:由两名检验人员分别独立队同一批产品进行检验(如可能，使用不同的仪器)，比较两人的检验结果来证明方法在本实验室(人员、分析仪器、试剂等)的适用性。

旋光法测定甘露醇注射液含量的研究

旋光法测定甘露醇注射液含量的研究
刘继文
【期刊名称】《菏泽医学专科学校学报》
【年(卷),期】2003(015)004
【摘要】目的测定甘露醇注射液的含量.方法采用旋光法.结果甘露醇注射液在19%～21%浓度范围内比旋度为142.8°,且较稳定,平均回收率为100.21%,RSD为0.21%.结论方法稳定,简便易行,快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】刘继文
【作者单位】菏泽医学专科学校附属菏泽市立医院,山东,菏泽市,274031
【正文语种】中文
【中图分类】R96
【相关文献】
1.旋光法测定甘露醇注射液含量的研究 [J], 路晓钦
2.旋光法测定甘露醇注射液的含量 [J], 陈先媛;朱兴年;刘晓健
3.旋光法测定甘露醇注射液含量 [J], 全英花;王美玲;桂光云;梁丽红
4.旋光法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇含量 [J], 赖坤平;陈家璇;何强
5.二元线性回归分析在旋光法测定复方甘露醇注射液含量中的应用 [J], 赖坤平;陈日檬;温坚;韦国麟;林永春
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25 0, 30 0, 35 0 mL, 加水稀释至刻度, 摇匀。按旋 光度 测 定 法 [ 3] 测 定 比旋 度, 分 别为 - 0 4, 11 0,
16 9, 21 3, 24 4, 26 0, 27 5。结果表明甘露醇的比
旋度随着四硼酸钠溶液体积的增加而增加, 但增加
幅度逐渐减小, 四硼酸钠溶液取用量过多, 溶液易析 出结晶。经试验, 四硼酸钠溶液取用量以 25 mL 为
D rug Standards o f C hina 2008, vo l 9 N o 3
归方程, 计算标示含量。 2 7 2 碘量法 按 中国药典 规定 [ 1 ] , 以硫代硫 酸钠滴定液 ( 0 05 m o l mL- 1 )进行滴定, 并根据硫 代硫酸钠滴定液 ( 0 05 m o l mL- 1 ) 的滴定体积计 算甘露醇的含量。 2 7 3 2种方法的比较 以 t 检验法将 2种测定方 法的结果进行统计分析, 2种方法在 a= 0 05 水平 上无显著差异, 统计结果见表 2。
W ZZ- 2A 型自动旋光仪 (上海精密科学仪器有 限公司 ) , TG - 328A 型电光分析天平 ( 上海天平仪
器厂 ) , 甘露醇 ( 山东洁晶集团股份有限公司, 含量 99 99% ), 甘露醇注射液 ( 自制 ), 四硼酸钠 ( 沈阳合 富服务公司化学试剂厂 ) , 硫代硫酸钠 ( 北京化学试 剂厂 ) , 水为重蒸馏水, 其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2 1 溶液的制备 2 1 1 甘露醇标准储备液 精密称取甘露醇 40 000 g, 加适量水加热溶解, 加水至 200 mL, 摇匀, 作为储备液。 2 1 2 四硼酸钠溶液 取四硼酸钠 64 g, 加适量水
高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量
雷灼雨 ( 重庆市药品检验所, 重庆 401121 )
2 7 1 的方法操作, 分别测定旋光度, 代入回归方 程, 计 算 回 收 率, 结 果 见 表 1, 平 均 回 收 率 为 100 23% , RSD 为 0 78% , n = 5。
表 1 回收率测定结果 n = 5
加入量 g L- 1
测得量 g L- 1
回收率 /%
平均回收率 RSD
/%
/%
D rug Standards o f C hina 2008, vo l 9 N o 3
算 3批样品中士的宁的含量, 结果见表 2。
表 2 样品测定结果
批号
051101 060501 061010
士的宁含量 ( mg /片 ) ( n = 4 )
0 264 1 0 271 4 0 264 2
R SD /%
甘露醇注射液为渗透性脱水利尿剂。临床上用 于降低颅内压和眼内压、急性肾功能衰竭的尿闭症 等。有关药的含量测定方法, 中国药典 规定为碘 量法。本实验根据甘露醇具有一定的旋光性, 但比 旋度低, 四硼酸钠本身无旋光性, 但具有提高甘露醇 比旋度的特点, 本文建立了用旋光度测定法测定甘 露醇的含量, 该方法更为简便、快速、结果准确。 1 仪器与试药
宜, 但必须精密加入。
3 3 空白试验 除样品外, 照 样品含量测定 项下 2 7 1 的 方法操作, 测定 比旋度为 0 0。结果 表
明, 四硼酸钠溶液本身是无旋光性, 只能提高样品的
比旋度, 对样品含量测定结果无影响。
3 4 本法以四硼酸钠为附加剂, 旋光法测定甘露醇 注射液的含量, 精密度、重复性、回收率均良好, 且操
钠溶液浓度过低时, 被测溶液比旋度小, 浓度过高时 易析出结晶。经试验, 最佳配制浓度是取四硼酸钠
64 g, 加水溶解稀释至 500 m L。
3 2 四硼酸钠溶液体积的选择 精密量取甘露醇
标准储备液 12 5 mL, 取 7份, 分别置于 50 mL 量瓶
中, 分 别 加 四硼 酸 钠 溶 液 0 0, 10 0, 15 0, 20 0,
33 6
33 4
99 40
46 4
46 7
100 65
57 6
57
101 47
48 0
47 9
99 79
100 23
0 78
59 0
59 6
101 02
38 4
38 6
100 52
50 4
50 0
99 21
60 0
59 7
99 50
2 7 样品含量测定 2 7 1 旋光法 精密量取甘露醇注射液 12 5 mL, 置 50 mL 量瓶中, 精密加四硼酸钠溶液 25 mL, 加水 稀释至刻度, 摇匀。按旋光法测定旋光度值, 代入回
参考文献 [ 1] 中华人民共和国卫生 部药品标 准中药成 方制剂 [ S ] 第二十
册 1998, 71 [ 2] 中国药典 2005年版一部 [ S ] 2005: 641
旋光法测定甘露醇注射液含量
全英花, 王美玲, 桂光云, 梁丽红 (吉林省珲春市医院, 珲春 133300)
摘要 目的: 建立旋光法测定甘露醇注射液的含量, 并与药典方法相比较。方法: 旋光法 为以四硼 酸钠为附加 剂, 药典 方法为
精密量取同一批号甘露醇注射液 5份, 照样品 含量测定项下 2 7 1 的方法操作, 甘露醇 5次测 定结果标示含量平均为 99 7% , RSD 为 0 60% 。说 明本法重复性良好。 2 6 回收率试验
以标示量的 80% , 100% , 120% 分别 按处方比 例精密称取甘露醇, 置 100 mL 量瓶中, 加适量水加 热溶解并稀释至刻度, 摇匀。精密量取适量, 分别配 制低、中、高 3 种 浓 度, 照 样 品 含 量 测 定 项 下
3 讨论
3 1 四硼酸钠溶液浓度的选择 四硼酸钠作为附 加剂时, 有些文献报 道 [ 2] 先研细四 硼酸钠, 每 次称
重置于测定溶液的量瓶中, 用力振摇溶解。其操作 麻烦, 四硼酸钠不易溶解, 对测定结果有影响。配制
一定浓度的四硼酸钠溶液, 精密量取适量, 加测定溶
液中, 可避免麻烦操作, 提高准确度。配制的四硼酸
碘量法。以 t检验法对两种测定方法的结果 进行分析。结果: 甘露醇 在 28 0~ 60 0 g L- 1范围 内与旋 光度呈 良好的 线性关
系 ( r = 0 999 9), 方法的平均回收率为 100 23% , R SD 为 0 78% ( n= 5), 其测定结 果与碘量 法无显著差 异 ( P > 0 05)。结 论:
Q uan Y ing hua, W ang M ei ling, Gu i G uang yun, L iang L i hong(Hu ichun H ospital of Jilin Prov ince, H u ichun 133300 )
A bs tract O bjective: To estab lish a polarim etric m ethod for determ in ing conten t of M ann itol In ject ion, comparing w ith m ethod of Ch inese Pharm acopoeia M ethod: In the polarim etricm ethod, sod ium borate w as used as add ition agent, and Pharmacopoeia M ethod is iodom etric m ethod T test m ethod w as used to analyse these tw o k inds of differen t detecting resu lts R esults: G ood l inear relationsh ip is shown betw een M ann itol( w ith in the range of 28 0 ~ 60 0 g L- 1 ) and O pt ical rotat ion ( r= 0 999 9 ) The average recovery w as 100 23% , RSD = 0 78% ( n = 5) , and there w as no s ign ifican t d if fer en ce for resu lts( P > 0 05) Conclusion: Th is m eth od is sim p le, rap id, accurate and w ith good rep roducib il ity K ey words: M annito;l polarim etricm eth od
表 2 2种方法测定结果的比较
批号 X ( 新方法 /% ) Y ( 药典方法 /% ) X - Y /d d2
060505
98 7
98 6
0 1 0 01
060601
100 4
100 8
- 0 4 0 16
060604
101 6
100 9
0 7 0 49
060614
99 5
99 0
0 5 0 25
旋光法测定甘露醇注 射液的含量, 操作简便、快速, 结果准确, 重现性好。
关键词: 甘露醇; 旋光法
中图分类号: 921 2
文献标识码: A
文章 编号: 1009- 3656( 2008) - 3- 231- 2
A ssay ofM ann itol In jection U sing Polarim etricM ethod
1 58 1 07 1 87
3 讨论 本文用 H PLC法测定样品中士的宁的含量, 线
性关系的测定、回收试验、溶液稳定性试验和重复性
中国药品标准 2008年第 9卷第 3期 231
试验等实验结果显示, 方法的重现性好, 测定结果准 确。
因士的宁毒性大, 治疗量与中毒量较接近, 故含 量规定为片 0 25~ 0 35 m g。