王虹2010 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
可以测定硼铁中的硼含量。
该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。
首先,将硼铁样品加热到一定的温度,使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。
然后,将消失的硼微小粒子进行混合,将其放入等离子体发生器中,并对其进行电感耦合,以极大地提高等离子体中样品的活性。
最后,使用原子发射光谱仪,以电离能谱方式进行检测,从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。
优点:由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强,能够抵抗金属
和非金属离子的干扰,因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。
另外,它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点,被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。
缺点:ICP-AES法测定硼铁中硼含量时,首先需要将样品加热到一定的温度,以使其分解,而这也可能会引起其他元素的改变,从而影响测量结果的准确性。
另外,由于对实验设备的操作要求较高,而且需要高质量的样品,因此在操作上也存在一定的风险和困难。
总之,微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法,有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定,也可以更好地改善结构材料的性能。
总而言之,使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法,它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量,也可以提高
结构材料的性能。
因此,该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域,以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量,实现更加科学和准确的测试。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴郑德超;韦荣伟;刘晓军;罗坤;陈思羽;许发伦;陈乾茂【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中铬、镍、钴含量的分析方法.分析谱线为Cr 206.158 nm,Ni 221.648 nm,Co 231.160 nm.对样品作酸化处理,使用线性加权校正,采用基本匹配和多谱线拟合技术联用消除光谱干扰.对于硼基体浓度为0~2500 mg/kg的样品,铬、钴的线性范围为10~200μg/kg,镍的线性范围为40~800μg/kg,线性相关系数均大于0.999,铬、镍、钴的检出限分别为0.81,0.67,0.67μg/kg.测定结果的相对误差不大于7.7%,测定结果的相对标准偏差不大于3.1%(n=6),加标回收率为91.5%~108.5%.该方法检测快速,测定结果准确,光谱干扰校正模型稳定,能满足实际生产需要.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】5页(P76-80)【关键词】活化腐蚀产物;电感耦合等离子体原子发射光谱法;多谱线拟合技术;铬;镍;钴【作者】郑德超;韦荣伟;刘晓军;罗坤;陈思羽;许发伦;陈乾茂【作者单位】广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;中核深圳凯利核能服务有限公司防城港分公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,上海 201203【正文语种】中文【中图分类】O657.3压水反应堆运行时,中子轰击沉积在燃料表面和堆芯结构材料上的腐蚀产物(Cr,Ni,Co,Fe,Sb等)会产生一种活化腐蚀产物。
活化腐蚀产物通过浸蚀和水力剪切力引起的剥离以及溶解作用进入一回路冷却剂。
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼王蕾;于汀汀;孙红宾;张保科【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2024(43)3【摘要】应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。
熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。
本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。
样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。
在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。
采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。
经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。
本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。
【总页数】8页(P468-475)【作者】王蕾;于汀汀;孙红宾;张保科【作者单位】国家地质实验测试中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼3.高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素4.高压密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中10种元素5.密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的硫和磷王 虹1,沙德仁2,李 勇2,吴永坤2(1.江苏警官学院法化室,南京210012;2.国家玻璃纤维产品质量监督检验中心,南京210012)摘 要:通过对玻璃试样中硫、磷的分解方法、分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了I CP-AES测定玻璃中硫、磷的方法。
选用紫外区谱线S181.972nm、P177.434nm,避免了基体元素对硫、磷的干扰,该法能够准确、快速地测定玻璃样品中的硫、磷量,测定结果的相对标准偏差小于2.9%,方法的检出限分别为S0.07μg mL,P0.08μg mL,已用于玻璃样品的分析。
关键词:硫;磷;玻璃;ICP-AE S中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2007)01-112-04 玻璃纤维作为一种新型的功能材料、结构材料,具有耐高温、抗腐蚀、强度高、延伸小、绝缘好等一系列优异特征,玻璃纤维制品在电子、化工、交通、建筑等领域有着广泛的应用,尖端玻璃纤维复合材料也已大量应用于国防、航空、航海等高科技行业,快速而准确地分析其杂质元素具有重要意义。
一般玻璃中都含有微量的以多种价态存在的硫和磷。
硫是玻璃原料的杂质和用芒硝(Na2SO4)作玻璃澄清剂引入的,测定玻璃中的硫量对控制熔窑参数和提高玻璃的熔制质量有指导作用。
磷是玻璃原料的杂质带入的,它易使玻璃析晶,易产生黑点,易引起铂金漏板中毒,不利于玻璃纤维的成形,也会使玻璃纤维的强度降低,所以是害多利少需严格控制的组分。
测定玻璃产品中的硫、磷量,通常采用硫酸钡重量法和分光光度法,但这两种方法分析时间长且操作繁琐,对SO3量小于0.1%的样品分析误差较大。
电感耦合等离子体发射光谱法(I CP-AE S)具有线性范围宽、基体干扰少、精密度高、可多元素同时测定等特点,采用ICP-AE S仪器测定地质、矿石中微量硫、磷的研究已见报道[1~5],本法以HNO3、HClO4和HF等方法分解试样,利用端视ICP-AES全谱直读光谱仪在S181.972nm、P177.434nm处同时测定玻璃中的硫、磷,方法简便,结果准确。
2015年1月January2015岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.34,No.155~59收稿日期:2014-07-11;修回日期:2014-09-28;接受日期:2014-10-09作者简介:郭中宝,工程师,主要从事各类建筑材料和室内外环境污染物的化学分析工作。
E mail:gzb@ctc.ac.cn。
文章编号:02545357(2015)01005505DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.009电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素郭中宝1,张艳妮2,代 铮1,王 潇1(1.中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024; 2.北京市劳动保护科学研究所,北京100054)摘要:硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。
本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。
通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。
结果表明,KOH用量在3g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3g,称样量优选0.1g。
在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除SiO2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。
本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。
当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定玻璃中的铈杜米芳【期刊名称】《玻璃与搪瓷》【年(卷),期】2011(39)6【摘要】Cerium content in glass sample can be determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with treatment of perchloric acid, hydrofluoric acid and hydrochloric acid. The characteristic spectral line of cerium is chosen as 418. 659 nm. The spectrum harassment were eliminated by Fitted background correction . The precision experiment indicated clearly that the relative standard deviation ( RSD) in 10 times repeated determination of the same sample was less than 1 %. Results of recovery test by standard addition method ranged between 92% and 110%. This method has been applied successfully to the analysis of cerium in glass.%介绍了用高氯酸、氢氟酸和盐酸处理玻璃样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中的铈的方法.测定时选择418.659 nm为分析线,选择Fitted背景校正进行背景扣除.精密度试验表明,对同一样品进行10次测定得到铈的相对标准偏差小于1%.用标准加入法作了回收率试验,所得回收率在92%~110%.该法已成功地应用于玻璃中铈的测定.【总页数】4页(P10-13)【作者】杜米芳【作者单位】中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇[J], 刘英;李华昌;冯先进2.沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇 [J], 李甜; 刘丽媛; 王雪菲; 张力久; 田新; 宋玉芳3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量 [J], 赵文慧; 王轲; 冒昕烨; 戴新; 高萍4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶炼炉渣中氧化镧、氧化铈 [J], 杨利峰;吴志鸿;刘国军;刘雄;苗继伟;安宝5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝镁镀层钢板镀层中镧铈元素 [J], 戚振南;刘洁;任玲玲;葛晶晶;谭胜楠;禹青霄因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼铝硅磷张彩芳(河北钢铁集团邯钢技术中心,河北邯郸056015)摘要:介绍了在600℃的温度下用强碱(过氧化钠+氢氧化钠)熔融试样,不用分离铁等的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定硼铁中硼、铝、硅、磷的方法。
为消除基体元素的干扰对被测元素测定的影响和解决使用的标准样品中待测元素含量没有梯度的问题,本文采用标准样品打底,按梯度加入待测元素的系列标准溶液绘制工作曲线,样品中高含量的硼元素采用高精密度测量法,从而提高测定的准确度。
实验结果表明该方法简便准确,相对标准偏差小于2.0%,可满足日常分析检测要求。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;硼铁;硼;铝;硅;磷硼铁是炼钢工艺过程中重要的合金添加剂,可提高钢的抗弯强度和硬度,因此硼铁合金在炼钢生产中有着实际的应用前景,快速有效的分析硼铁中各元素对炼钢生产有一定的指导意义。
目前,硼铁的分析方法大部分采用化学法[1-4]测定其中各成分,尽管这些方法选择性强,分析准确,但该方法步骤繁琐,实验周期长,难以满足日常检测要求。
也有文献[5]报道用微波消解—等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),试样用盐酸,硝酸和氢氟酸溶解,但该方法需要带有耐氢氟酸的雾化系统,考虑到本实验室没有耐氢氟酸雾化器,所以采用了碱熔的方法,研究了合适比例的熔剂,碱熔试样后用硫酸酸化引入到电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析。
结果表明该方法准确可靠,测定值与化学值一致,测定误差在国家标准允许差范围内。
1实验部分1.1实验仪器ICP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电);电子天平(BS224S赛多利斯)。
仪器的最佳工作条件:功率:1150W;雾化器压力:0.2MPa;辅助气流量:1L/min;观测高度:12mm;泵速:50r/min;样品清洗时间: 30s;读数次数:2;观测方式:垂直。
1.2主要试剂和标准溶液硼、铝、硅、磷标准储备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供):1000mg/L;硅标准溶液:100mg/L、锰标准溶液:100mg/L、铝标准溶液:100mg/L由硅、锰、磷标准储备液稀释配制。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫杜米芳【摘要】通过选择分析谮线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足.方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%.方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求.用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】3页(P146-148)【关键词】氧化物同时测定;电感耦合等离子体发射光谱法;玻璃【作者】杜米芳【作者单位】中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南,洛阳,471039【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着玻璃在建筑、装饰等领域的广泛应用,各个厂家对于玻璃的品种与质量要求越来越高。
Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、S含量的不同对玻璃产品的质量和性能有着重要的影响,其中测定玻璃中Fe、S的含量对控制熔窑参数和提高玻璃的熔制质量有指导作用。
各厂家对于玻璃中以上8种元素的含量控制越来越精确、严格。
目前对于硅酸盐玻璃中Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、S含量的测定,国标[1]规定:Al2O3采用乙酸锌反滴定法;CaO、MgO采用EDTA络合滴定法和原子吸收光谱法;总Fe采用分光光度法和原子吸收光谱法;K2O、Na2O采用原子吸收光谱法和火焰光度法;TiO2采用分光光度法;SO3采用硫酸钡重量法。
在采用国标[1]方法测定一个样品中的多个元素时,操作繁琐,工作量大,耗时长。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以用于多元素的同时测定[2-8],如玻璃中各氧化物含量的测定[9-14]。
文献中使用碱熔法-ICPOES测定,不足之处在于溶解样品操作繁琐,而且碱熔样品的盐分含量较高,不利于ICP-OES的测定;有的方法仅能测定玻璃中的单个或少数元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硼铁、硼线中硼、
磷、铝、硅
肖星;谭卉;赵小元
【期刊名称】《涟钢科技与管理》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】硼铁、硼线经过氧化钠-碳酸钠熔融,酸化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—OES)测定其中主元素硼和杂质元素铝、磷、硅。
【总页数】3页(P15-17)
【作者】肖星;谭卉;赵小元
【作者单位】质量检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼 [J], 马兰;余琼;覃广河;徐炜;王力
2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中铝硅磷硼 [J], 郭世汉;涂昀;曾波;曹祖选;金辉
3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁 [J], 杜丽丽;李景滨;聂富强
4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼铝硅磷 [J], 张彩芳
5.预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼铁合金中硼、硅、铝和磷 [J], 宋祖峰;陆向东;陈海峰;荚江霞;王忠乐;郭士光;贾云海
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量付罗岭;孙建民;胡潇;曹俊飞;李鹰;李剑【期刊名称】《理化检验(化学分册)》【年(卷),期】2024(60)1【摘要】提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。
以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。
在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。
结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。
【总页数】6页(P73-78)【作者】付罗岭;孙建民;胡潇;曹俊飞;李鹰;李剑【作者单位】杭州谱育科技发展有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中的硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛5.微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。