HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量张山,任海荣，陈娟（石家庄欧意药业有限公司质量控制部，石家庄050051）摘要目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量。

方法：采用Waters Xbridge C18柱（150mm×2.1mm，5μm），以0.025mol·L-1的磷酸氢二钠（pH 9.0）-乙腈（45：55）为流动相，流速为0.35mL·min-1，柱温为30℃，检测长为215nm。

结果：线性范围为467.70-1434.51µg·mL-1，r =0.999758，平均回收率（n=15）为99.9%（RSD=1.1%）；本方法重复性和精密度良好（RSD＜2.0%）。

结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于阿奇霉素干混悬剂的含量测定。

关键词：阿奇霉素干混悬剂;高效液相色谱法;含量测定Determination of azithromycin for suspension by HPLCZhang Shan,Ren Hairong,Chen Juan(Quality Control of Shijiazhuang OUYI Pharma.Co.,ltd.Shijiazhuang050051，ChinaAbstract Objective To establish a high-performance liquid chromatography(HPLC method for quantitative determination of Azithromycin for suspension.Methods:The column was Waters Xbridge C18（150mm×2.1mm,5μm）.The mobile phase composed of 0.025 mol·L-1 Na2HP04(pH9.0-acetonitrile(45：55.The flow rate was 0.35 mL·min-1 , and the column temperature was 30℃.The detection wavelength was 215nm. Results: The linear relationship of azithromycin was good in the range of 467.70-1434.51µg·mL-1,The average recovery(n=15 was 99.9% and RSD(n=15 was 1.1%;RSD of repeated experiment(n=15 was 0.6%;The repeatability and precision of the method were good （RSD＜2.0%）.Conclusion:This method is simple and believable with good repeatability.It can be effectively used for the quality control of azithromycin for suspension.Key words:Azithromycin for suspension;HPLC;Quantitative Determination阿奇霉素(azithromycin是一种15元氮环内酯类抗生素［１］，其抗菌谱与红霉素相似但抗菌作用更强,突出的优点是对碱稳定，半衰期长，有较高的生物利用度［２］，因此具有服药方便，疗程短，用药量少，疗效肯定等优点，其制剂阿奇霉素干混悬剂在国内外临床已广泛使用，中国药典2005版二部采用抗生素微生物检定法测定其含量［３］，其方法费时繁琐。

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量李传响;汪玉萍【摘要】Objective To establish a method for determination of azithromycin for injection by HPLC.Methods Inertsil ODS-SP(4.6 mm ×250 mm,5 μm)C18 column was used with 0.1 mol·L-1 ammonium acetate solution(the ammonia solution adjusted to pH 8.6)-acetonitrile-methanol(50∶30∶20)as mobile phase.The flow rate was set at 1.0 mL·min-1.The wavelength used for detection was 218 nm.The column temperature was 60℃.Results The linear range was 100~2 000 mg·L-1 (r=0.999 8).The average recovery(n=9)was 98.8%(RSD=0.6%).Conclusions The method is rapid,simple and accurate.%目的：建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。

方法采用Inertsil ODS柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），以0．1 mol·L－1乙酸铵（用氨水调节pH值至8．6）—乙腈—甲醇（50∶30∶20）为流动相，流速1．0 mL·min－1，检测波长218 nm，柱温60℃。

结果阿奇霉素的线性范围为100～2000 mg·L－1，r＝0．9998，平均回收率98．8％，RSD＝0．6％（n＝9）。

HPLC法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量阿奇霉素是在红霉素结构上修饰后得到的一种广谱抗生素。

苯扎氯铵（Benzalkonium chloride）化学名称为氯化二甲基苄基烃铵，白色蜡状固体或黄色胶状体。

苯扎氯铵重要的阳离子季铵盐表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，广泛用于皮肤和手术器械的消毒，也广泛用于杀菌、消毒、防腐、去垢、增溶等方面。

阿奇霉素滴眼液适用于治疗由棒状杆菌、流感嗜血杆菌、金黄色葡萄球菌、缓症链球菌组、肺炎链球菌的敏感株所引起的细菌性结膜炎。

本文采用高校液相测定了阿奇霉素滴眼液中苯扎氯铵和阿奇霉素的含量。

1仪器与试药LC-100高效液相色谱系统（西安禾普生物科技有限公司）；ZYYLFS-5000L/D验室废水处理、医疗实验室废水处理（四川卓越水处理设备有限公司）；PH-660高精度实验室酸度计（上海禾工科学仪器有限公司）；HWP-5实验室蒸馏水器（郑州泽铭科技有限公司）；上海721G可见光分光光度计（上海圣科仪器设备有限公司）；HAD-KQ-300GVDV三频恒温数控超声波清洗器（北京恒奥德仪器仪表有限公司）；PH-660高精度实验室酸度计（上海禾工科学仪器有限公司）。

阿奇霉素和苯扎氯铵对照品由中国药品生物制品检定所提供。

磷酸二氢钠（武汉强松精细化学品有限公司）、磷酸（武汉强松精细化学品有限公司）、磷酸二氢铵（武汉强松精细化学品有限公司）、甲酸（武汉强松精细化学品有限公司）、乙腈（武汉强松精细化学品有限公司）、三乙胺（天津市顺隆达科技有限公司）、甲醇（武汉强松精细化学品有限公司）。

2含量测定2.1色谱条件：确定色谱条件如下[1-5]。

Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.05 mol?L-1磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节pH至8.2）（60∶40）为流动相，检测波长为210nm；流速0.8mL?min-1。

阿奇霉素散剂含量的HPLC法测定分析[摘要]目的建立hplc法测定阿奇霉素散剂的含量。

方法采用c8柱，以0.045mol/l磷酸二氢胺溶液∶乙腈（2∶1）（用三乙胺调ph至7.35）为流动相，流速1ml/min，检测波长210nm，柱温40℃。

结果阿奇霉素的线性范围为50.3～1006μg/ml，平均回收率100.1%，r=1.0000，rsd=0.8%（n=9）。

结论 hplc法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异。

本方法可准确、快速、简便地测定阿奇霉素散剂的含量。

[关键词]高效液相色谱法；阿奇霉素散剂；含量测定中图分类号：r927.2 文献标识码：a 文章编号：1009-914x（2013）23-0229-01阿奇霉素为氮杂内酯类抗生素，日抗基和《中国药典》2005年版均采用微生物检定法测定其含量，《欧洲药典》4.6版和usp26版中均采用hplc法，专属性较强，试验周期短，但均使用的是聚合物极性柱，《欧洲药典》柱温为70℃，usp采用电化学检测器，其采用的设备在我国药检部门尚未普及。

抗生素微生物检定法操作较为复杂，试验周期长，影响因素多，误差较大。

本文采用hplc法测定阿奇霉素散剂含量，可使阿奇霉素与其有关物质得到较好的分离，方法简便、快速、准确。

1 仪器与试药aglient 1100高效液相色谱仪/dad检测器，aglient化学工作站。

试药：阿奇霉素对照品（130352200304，946u/mg）及红霉素对照品（130307200215，923u/mg）均由中国药品生物制品检定所提供；阿奇霉素散剂规格为0.25g（以阿奇霉素计，批号030601，030602，030603）由安徽安科药业股份有限公司生产；纯化水，乙腈（色谱纯），磷酸二氢铵（分析纯）。

2 色谱条件色谱柱：eclipse xdbc8柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：0.045mol/l磷酸二氢铵溶液∶乙腈（2∶1）（用三乙胺调ph至7.35）；流速：1ml/min，检测波长：210nm，柱温：40℃。

37 Journal of China Prescription Drug Vol.19 No.3·实验研究·阿奇霉素是大环内酯类抗生素之一，属于抗菌药物，能够针对很多敏感细菌引起的感染进行治疗，在医院许多科室都会用到该药物，对各种气管和肺部炎症，以及对皮肤和软组织的感染等都具有良好的治疗效果，但需要根据患者的病情需要，来循证地选择药物进行治疗。

阿奇霉素的作用机制是通过和50 s核糖体亚单位结合阻碍细菌转肽过程，从而抑制细菌蛋白质的合成。

HPLC是高效液相色谱，根据研究资料显示，该方法适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，目前被广泛应用于核酸、肽类、内酯、高聚物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除锈剂的分析等的临床分析[1]。

本次研究通过对阿奇霉素样品实施HPLC方法学对其含量及有关物质进行检测，分析该研究方法的实际效果，现报告如下。

1 资料与方法1.1 检测项目该研究的色谱柱为Agilent C8柱，柱温设置成40℃，检测波长设置成254 nm，流动相是调制成pH7.0左右的0.5 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈，流速设置成1 ml/min，进样量设置成10μl，借助外标面积法对阿奇霉素的含量进行计算[2]。

1.2药物与设备阿奇霉素原料药由武汉金方欣恒科技有限公司提供，本次研究的设备为医院最新的高效液相色谱仪，VWD紫外检测器，乙腈为色谱纯，磷酸二氢铵溶液为分析纯。

1.3 检测溶液供试品溶液（含量测定）：用适量的阿奇霉素供试品与流动相溶解充分稀释后，形成含量为1 mg/1 ml的溶液；对照品溶液（含量测定）：用适量的阿奇霉素对照品与流动相溶解充分稀释后，形成含量为1 mg/1 ml的溶液；供试品溶液（有关物质测定）：用适量的阿奇霉素供试品与流动相溶解充分稀释后，形成含量为2 mg/1 ml的溶液；对照品溶液（有关物质测定）：取1 ml有关物质测定的供试品溶液，放置在100 ml的容量瓶中，与流动相溶解充分稀释至刻度；检测波长的选择：选择254 nm 作为检测波长[3]。

HPLC法测定阿奇霉素颗粒剂中阿奇霉素含量
王意
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2007(019)004
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素颗粒剂中阿奇霉素的含量中阿奇霉素方法.方法:HPLC法以阿司匹林为内标物,pH 4.0的0.067 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为210nm,室温条件下测定.结果:方法的平均回收率为99.42%(n=3),RSD=0.68%,重复性、中间精密度及重现性指标的RSD分别为0.73%、0.85%和0.88%(n=6).结论:该方法简便、准确,适用性强,可作为阿奇霉素颗粒剂质量控制方法.
【总页数】3页(P14-16)
【作者】王意
【作者单位】天津市水阁医院,天津,300190
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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