高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量李传响;汪玉萍【摘要】Objective To establish a method for determination of azithromycin for injection by HPLC.Methods Inertsil ODS-SP(4.6 mm ×250 mm,5 μm)C18 column was used with 0.1 mol·L-1 ammonium acetate solution(the ammonia solution adjusted to pH 8.6)-acetonitrile-methanol(50∶30∶20)as mobile phase.The flow rate was set at 1.0 mL·min-1.The wavelength used for detection was 218 nm.The column temperature was 60℃.Results The linear range was 100~2 000 mg·L-1 (r=0.999 8).The average recovery(n=9)was 98.8%(RSD=0.6%).Conclusions The method is rapid,simple and accurate.%目的：建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。

方法采用Inertsil ODS柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），以0．1 mol·L－1乙酸铵（用氨水调节pH值至8．6）—乙腈—甲醇（50∶30∶20）为流动相，流速1．0 mL·min－1，检测波长218 nm，柱温60℃。

结果阿奇霉素的线性范围为100～2000 mg·L－1，r＝0．9998，平均回收率98．8％，RSD＝0．6％（n＝9）。

阿奇霉素的高效液相色谱法测定摘要】阿奇霉素是一种具有较强药效的药品，在临床诊疗中受到了广泛的关注和使用。

阿奇霉素的发现和利用提升了部分疾病的诊疗效果，改善了临床治疗的成效，降低了部分疾病患者的死亡率，增强了医疗卫生研究的相关效果。

但是，阿奇霉素药物具有一定的过敏情况，因此在使用的过程中应当注重药物的选择和患者的临床表现，科学使用阿奇霉素。

【关键词】阿奇霉素；色谱检测；研究阿奇霉素是一种具有较强药效的药品，并且在临床诊疗中已经得到了广泛的使用。

阿奇霉素的研究成功标志着临床诊疗水平具有显著的发展，能够带动抗生素药品的研发和使用，帮助临床诊疗中解决了大量患者的治疗问题。

但是现阶段对阿奇霉素的使用仍旧具有不明确的现象，影响临床诊疗的完善和发展。

1.高效液相色谱法概述色谱检测法指的是将不同的细菌混合物在特定的环境中进行相互溶解、解析、吸附、脱附，在以上的环境中进行多次的操作之后能够得到物质的分离现象，并且随之使用不同的检测形式进行细菌内部的检验，能够将细菌甄别到属、种甚至株。

使用这种形式进行检验的过程中能够保证较高的分辨率和较为准确的检验结果，并且分析的速度较快，能够在检验的过程中分析出较为稳定的指标。

在分析中不会收到细菌年龄、生长条件等客观因素的影响，对于细菌的鉴别具有十分重要的作用。

2.方法与结果 2.1确定检测波长在色谱检测形式中应当首先明确阿奇霉素那一波段的检测中能够出现较为明显的变化和波动，并且在进行检测的过程中加以注意。

根据相关的文献研究表明，在280nm的阶段中，色谱检测中对于阿奇霉素的吸收值最大，但是影响效果较小。

只有在210nm的环境下，才能够保证检测效果的有效性，灵敏度也较为理想。

2.2确定色谱条件利用紫外末端进行吸收检测，为了防止本底抬高和基线噪音增加，要合理控制流动相中甲醇和乙腈的混合比例，并将其保持在20%以下。

色谱条件如下。

色谱柱：150mm6.0mm，5m；柱温：40℃；流速：1mL/min 2.3制备溶液制备供试品溶液精密量取25mg阿奇霉素标准品置于25mL的量瓶中，流动相溶解之后，稀释至刻度备用。

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的溶出度程红杰;张晔【摘要】目的建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法.方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液3000mL,加盐酸约20mL,调节pH值至6.0±0.05)500mL为溶出介质,转速为50r·min-1,溶出时间为30min,用HPLC 法进行测定.结果本方法线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9).结论本方法简便、准确,可为阿奇霉素干混悬剂溶出度的测定提供依据.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P280-282)【关键词】阿奇霉素干混悬剂;溶出度;高效液相色谱法【作者】程红杰;张晔【作者单位】安阳市食品药品检验所,河南,安阳,455000;安阳市食品药品检验所,河南,安阳,455000【正文语种】中文【中图分类】R927.11阿奇霉素(Azithromycin)为15元环大环内酯类抗生素,抗菌谱与红霉素类似,对化脓性链球菌、肺炎链球菌以及流感杆菌有杀菌作用,对部分葡萄球菌属具有抑菌作用,临床主要用于呼吸道、皮肤软组织感染和沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎等感染性疾病的治疗[1]。

阿奇霉素有较强的疏水性,制剂的类型及工艺可影响其溶出和体内吸收。

刚发布的《中国药典》2010版对阿奇霉素干混悬剂仍未规定溶出度检查[2]。

本文通过对阿奇霉素干混悬剂溶出行为的考察,建立了阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法,可为制定阿奇霉素干混悬剂溶出度检查法提供依据。

1 仪器与试药1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪系统;AUW-220D电子天平(日本岛津);ZRS-8C智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)。

1.2 试剂和药品阿奇霉素标准品(批号:130352-200405中国药品生物制品检定所);阿奇霉素干混悬剂(0.1g):市售品,A厂批号20090828,20091020;B厂091012;盐酸、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠均为分析纯,乙腈为色谱纯。

HPLC法测定注射⽤阿奇霉素的有关物质论著?HPL C 法测定注射⽤阿奇霉素的有关物质作者简介:易秋艳(1972～),⼥,主管药师易秋艳1,范时根2,杨　梁1(1.四川省⾷品药品检验所,四川成都　610036;　2.四川百利药业有限责任公司,四川成都　610045)摘要　⽬的:建⽴注射⽤阿奇霉素有关物质的新检测⽅法。

⽅法:采⽤⾼效液相⾊谱法(HPL C )检测注射⽤阿奇霉素中有关物质。

液相⾊谱条件为⾊谱柱:Waters XBridge TM Sheild RP18;流动相:⼄腈2磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L 磷酸氢⼆钾溶液,⽤20%磷酸溶液调节p H 值⾄8.6),流动相(58∶42);流速:1ml ?min -1;检测波长为210nm ,柱温:30℃。

结果:⾼效液相⾊谱法阿奇霉素的检测限为4.6ng ,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。

结论:⾼效液相⾊谱法灵敏度⾼,可量化,更适⽤于注射⽤阿奇霉素的有关物质检查。

关键词　注射⽤阿奇霉素;⾼效液相⾊谱;有关物质检查中图分类号　R 927.1 ⽂献标识码　A ⽂章编号　100420188(2008)0520656203Determination of related compounds in azithromycin for injection by HPLCYI Qiu 2yan 1,FAN Shi 2gen 2,YAN G Liang 1　1.Bureau of Food and Drug Inspection of Sichuan Province ,Chengdu,610036,China ;2.Sichuan Bai 2Li Pharmaceutical Co.,Ltd ,Chengdu ,610045,China.Abstract Objective :To establish a new met hod to detect t he related compounds in azit hromycin for injection.Methods :The relatedcompounds in azit hromycin for injection were determined by high performance liquid chromatography (HPLC ).The isolation was executed by Waters XBridge TM Sheild RP18Column and t he mobile phase consisted of acetonitrile 2phosphate buffer.Detection was carried out at wave lengt h of 210nm ,flow rate of 1ml ?min -1and temperature of 30℃.R esults :The metered limit of azit hromycin was 4.6ng by HPL C.The main and impurity peak of azit hromycin for injection were divided completely.Conclusion :The HPLC is sensitive and can be used for t he determination of related compounds in azit hromycin for injection.K ey w ords :azit hromycin ;HPLC ;related compound ;measurement阿奇霉素是新⼀代⼤环内酯类抗⽣素,它通过抑制蛋⽩质的合成⽽起作⽤。

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂的含量Determination of Azithromycin for Suspension by HPLC作者：（单位：，海南邮编）【摘要】目的：用高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂的含量。

方法：采用C18柱，以乙腈－磷酸缓冲液（0.05mol/l磷酸氢二钾溶液，用20%磷酸调节pH值至8.2）（58：42）为流动相，流速：1ml/min，柱温：30℃，紫外检测波长:210 nm。

结果：阿奇霉素与其杂质能完全分离，称样量与峰面积线性关系良好，r=1。

阿奇霉素的平均回收率为100．3％，变异系数（RSD）为0.54％。

结论：本法简便、准确、专属性强、重现性好，可用于阿奇霉素干混悬剂的质量控制。

[关键词] 阿奇霉素干混悬剂；高效液相色谱法；含量测定【Abstract】Objective: T0 established a high performance liquid chromatography for determination of Azithromycin for Suspension．Method：A mobile phase was acetonitrile-0.05mol/l PBS(0.05mol / l K2HPO4 solution, with 20% phosphoric acid to adjust the pH value of 8.2) (58:42), a flow rate of 1mL/min,and column temperature at 30℃，UV detection at 210 nm。

Result: The linear range was 0.5～2.0mg/ml The average recovery of azithromycin was 100.3％with RSD of 0.54%。

Conclusion：The method is simple,sensitive and accurate for allyguaiacol and can be used for controlling the quality of Azithromycin for Suspension Sulfate.【Key words】Azithromycin for Suspension；HPLC；determination前言有关阿奇霉素的分析方法，中国药典采用微生物方法，美国药典采用反相氧化铝柱，安培电化学检测器的方法。

阿奇霉素测试报告
●色谱条件：
色谱柱：月旭Ultimate® Polar-RP（4.6*250mm，5μm）
流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液用20%的磷酸溶液调节ph值至8.2-
乙腈=45:55
检测波长：210nm
柱温：30℃
流速：1ml/min
进样量：50μl
注意事项：
●流动相配置：
0.05mol/L磷酸二氢钾溶液用20%的磷酸溶液调节ph值至8.2-乙腈=45:55；
●样品处理方法：
称取本品0.1g置于10ml量瓶中加乙腈溶解稀释至刻度，混匀，制成10mg/ml的浓度，用0.45μm 滤膜过滤，即得；
备注：按药典要求，色谱图采集时间为主峰保留时间的2 倍，阿奇霉素B（相对保留时间约为1.53）阿奇霉素GX与红霉素A偕亚胺醚（相对保留时间约为0.61，0.27）色谱图如下。

谱图和数据：
1.含量测定供试品全图
2.有关物质供试品放大图。