岛津液相色谱仪教材
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岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心日常维护目的:维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作:•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂(甲醇、异丙醇、稀硝酸等)•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定,垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗故障:吸滤器堵塞现象:管路中不断有气泡生成措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定注意:单向阀故障处理故障1:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1)打开排液阀,以异丙醇为流动相输液2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗注意:超声波清洗时开口端向上放置。
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
HPLC Business DeptLC10A VP 液相色谱仪键盘操作HPLC Business DeptLC -10ATVP 输液泵面板LC -10ATVPpump prog.run remote G.E. power pump run purge VP sleep del CE 7 89edit back 4 56conc func 1 2 30 .EnterHPLC Business Dept输液泵功能设定0.000mL MAX 200.0 初始屏幕0.0 kgf MIN 0.0func0.000mL MAX 200.0 流速0.0 kgf MIN 0.00.000mL MAX 200.0 最高压力0.0 kgf MIN 0.00.000mL MAX 200.0 最低压力0.0 kgf MIN 0.0HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000FILE NUM 选择文件Select File 0~90.000S -PROT 设定系统保护0: Clear 1: Set0.000 MODE CHANG 设定输液方式Enter to Change0.000P -SET 柱塞杆复位0: Clear 1: SetHPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000COMP 0.450 压缩系数补偿Input 0.00~3.000.000ZERO ADJ 压力传感器调零Enter to ZeroAdj0.000 SYS 设定系统参数Set System Param0.000LOCAL 设定控制方式0: Remote 1: LocalHPLC Business Dept输液泵辅助功能设定0.000P TIMER 3.0 设定冲洗时间0.0 ~ 9.9 MIN0.000ADRS 设定系统控制器地址Input 1 ~ 12 , 850.000 PRS-UNIT 设定压力单位Select Pres unitHPLC Business Dept输液泵时间程序设定1、在初始屏幕下,按EDIT 键,显示USED LEFT0 3202、按Enter 键,显示TIME FUNC VALUE0.00 ~999.99min3、输入时间,如2(分钟)。