岛津液相色谱仪教材
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岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心日常维护目的:维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作:•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂(甲醇、异丙醇、稀硝酸等)•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定,垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗故障:吸滤器堵塞现象:管路中不断有气泡生成措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定注意:单向阀故障处理故障1:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1)打开排液阀,以异丙醇为流动相输液2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗注意:超声波清洗时开口端向上放置。
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
HPLC Business DeptLC10A VP 液相色谱仪键盘操作HPLC Business DeptLC -10ATVP 输液泵面板LC -10ATVPpump prog.run remote G.E. power pump run purge VP sleep del CE 7 89edit back 4 56conc func 1 2 30 .EnterHPLC Business Dept输液泵功能设定0.000mL MAX 200.0 初始屏幕0.0 kgf MIN 0.0func0.000mL MAX 200.0 流速0.0 kgf MIN 0.00.000mL MAX 200.0 最高压力0.0 kgf MIN 0.00.000mL MAX 200.0 最低压力0.0 kgf MIN 0.0HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000FILE NUM 选择文件Select File 0~90.000S -PROT 设定系统保护0: Clear 1: Set0.000 MODE CHANG 设定输液方式Enter to Change0.000P -SET 柱塞杆复位0: Clear 1: SetHPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000COMP 0.450 压缩系数补偿Input 0.00~3.000.000ZERO ADJ 压力传感器调零Enter to ZeroAdj0.000 SYS 设定系统参数Set System Param0.000LOCAL 设定控制方式0: Remote 1: LocalHPLC Business Dept输液泵辅助功能设定0.000P TIMER 3.0 设定冲洗时间0.0 ~ 9.9 MIN0.000ADRS 设定系统控制器地址Input 1 ~ 12 , 850.000 PRS-UNIT 设定压力单位Select Pres unitHPLC Business Dept输液泵时间程序设定1、在初始屏幕下,按EDIT 键,显示USED LEFT0 3202、按Enter 键,显示TIME FUNC VALUE0.00 ~999.99min3、输入时间,如2(分钟)。
HPLC Business Dept LC10A VP液相色谱仪键盘操作HPLC Business DeptLC -10ATVP 输液泵面板LC -10ATVPpump prog.run remote G.E. power pump run purge VP sleep del CE 7 89edit back 4 56conc func 1 2 30 .EnterHPLC Business Dept输液泵功能设定0.000mL MAX 200.0 初始屏幕0.0 kgf MIN 0.0func0.000mL MAX 200.0 流速0.0 kgf MIN 0.00.000mL MAX 200.0 最高压力0.0 kgf MIN 0.00.000mL MAX 200.0 最低压力0.0 kgf MIN 0.0HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000FILE NUM 选择文件Select File 0~90.000S -PROT 设定系统保护0: Clear 1: Set0.000 MODE CHANG 设定输液方式Enter to Change0.000P -SET 柱塞杆复位0: Clear 1: SetHPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000COMP 0.450 压缩系数补偿Input 0.00~3.000.000ZERO ADJ 压力传感器调零Enter to ZeroAdj0.000 SYS 设定系统参数Set System Param0.000LOCAL 设定控制方式0: Remote 1: LocalHPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定0.000P TIMER 3.0 设定冲洗时间0.0 ~ 9.9 MIN0.000ADRS 设定系统控制器地址Input 1 ~ 12 , 850.000 PRS-UNIT 设定压力单位Select Pres unitHPLC Business Dept输液泵时间程序设定1、在初始屏幕下,按EDIT 键,显示USED LEFT0 3202、按Enter 键,显示TIME FUNC VALUE0.00 ~999.99min3、输入时间,如2(分钟)。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。
单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。
然后选择下载,跑基线。
单击绘图,可以看查看基线。
3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图,选择高级,然后依次改变其中的参数。
如果仪器为PDA检测器时,则按以下进行设置。
数据采集:LC停止时间为。
采集时间打勾,结束时间为分析样品的时间。
LC时间程序:如果等度洗脱,则设置如图中 controller stop。
进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。
操作中如何预防液相泵发生故障要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。
预防泵故障需要持久不间断的努力:1)、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;3)、对流动相和溶剂进处理脱气;4)、每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;5)、定期更换在线过滤圈等垫圈;6)、严格遵从泵操作手册中的建议。
处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。
在等度洗脱时压力波动小于2%。
梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。
为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。
上海纳锘仪器有限公司日本岛津苏州产品上海地区总代理上海市闵行区莲花南路1388弄8号碧恒广场1503-504室电话: Tel: 0086-21-61131051; 61131031传真: Fax: 0086-21-61131052电子邮件:Mail:********************网址:Website: 提供日本岛津产品主机销售、售后服务、配件销售常规分析的理想选择-气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010SE性价比最高进口品牌原子吸收分光光度-----AA-6300C常规分析的首选气象色谱-性价比之佼佼者----GC-2014CThe best solutions for research, development and application.LC; LCMS; GC; GCMS;TOC;UV; IR; RF; AA; ICP; TA; SALD;==================================================================纳锘仪器----提供纳米级的专业细致服务。