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G C-2030岛津气相色谱仪操作规程GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气；5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源；5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入windows操作系统；5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面；5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）；5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动；5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】，在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件；5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】，在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数，包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等；5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【色谱柱】，在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等；5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【FID1】，在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等；5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置，设置方法参考【仪器显示器】显示窗口；5.4.7. 仪器参数设置完成后，点击分析程序左上角【文件】，在下拉列表中选择【方法文件另存为】，在弹出的对话框中输入相应的文件名，点击保存。
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。
GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述1.1.1安装环境1.1.2零件号1.2规格2.安装2.1.1拆封后的GC主体外观2.1.2安装2.2色谱柱的安装2.3气化室单元更换或增加的安装2.4汽化室的类型2.5输入输出系统的连接器3.操作13.1操作面板的介绍3.2 操作程序的设定步骤4.操作24.1按键的分类4.2个别按键的介绍4.3控制参数和默认数值4.4指示灯的提示信息4.5文件功能4.6错误信息, 其它5.操作35.1温度设定5.2检测器5.3初始和最终温度的控制5.4分析状态下的操作5.5时间程序的设定5.6文件5.7其它操作附件1 错误显示6.结构和维护6.1结构6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换6.3故障检查和排除6.4维护7.SPL-14分流/不分流气化室7.1分流/不分流气化室7.2安装8.流量控制器8.1介绍8.2流量控制器组件8.3规格8.4结构和零件列表9.毛细管柱的安装( 可选项)9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91)9.2毛细管柱流量组件9.3毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备10.1连接线10.2 COS-GC14A10.3 GC-14B个人电脑工作站10.4 升温连接器10.5附加控制单元11.热导池检测器( TCD)11.1简介11.2结构11.3 TCD的安装11.4载气流动图示11.5操作11.6 TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器( FID)12.1简介12.2结构12.3 FID安装12.4操作12.5 FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。
微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。
GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点, 例如: 小型安装区域的要求和大系统的扩充性。
1.1安装环境1.1.1 安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%, 但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。
G C-2030岛津气相色谱仪操作规程GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气；5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源；5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入windows操作系统；5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面；5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）；5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动；5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】，在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件；5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】，在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数，包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等；5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【色谱柱】，在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等；5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【FID1】，在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等；5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置，设置方法参考【仪器显示器】显示窗口；5.4.7. 仪器参数设置完成后，点击分析程序左上角【文件】，在下拉列表中选择【方法文件另存为】，在弹出的对话框中输入相应的文件名，点击保存。
GCMS岛津培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱（（Gas Chromatograph）GC:气相色谱MS:质谱（Mass Spectrometer）目的目的：：分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气：：高纯高纯，，99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题：：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式：导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式：分流进样（Split ） 不分流进样（Splitless ）O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)Ｐ4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视，，提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g．SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析（（µg/mL 以下以下））分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时，，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样？？（I ）载气Ｐ待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min（进样时间设为1min时）1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样？（？（？（II II II））进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气Ｐ3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽：：1）溶剂聚焦效应2）高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温：：溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内（高压时间设为1min 时）1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后，柱压回到100Kpa ，柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低））主要用于分析微量组分（（数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉（（2mg2mg））以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性，，最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式，，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口（（WBI ）用于：导针器隔垫用于：宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口（（OCI/PTV）载气加热块（250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管（Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低，，将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全，，并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。
气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Ultra 培训教材__软件操作（适用于GCMSsolution 2.7版本）岛津企业管理（中国）有限公司本页空白目录1 启动GCM S1.1 打开电源 (5)1.2 系统配置 (7)1.3 系统启动 (12)1.4 系统关闭 (13)2 创建SCAN方法文件2.1 新建方法文件 (15)2.2 设置自动进样器参数 (16)2.3 设置GC参数 (17)2.4 设置MS参数 (19)2.5保存方法文件并下传参数 (20)3 检漏调谐3.1 系统检漏 (21)3.2 自动调谐 (23)3.3 查看调谐结果 (25)4 数据采集(单次进样)4.1 样品登录 (26)4.2 进样 (27)5 定性分析5.1 谱图操作 (29)5.1.1 TIC和MIC的放大 (29)5.1.2质谱图的显示 (31)5.1.3背景扣除 (32)5.1.4 质量色谱图（MC）的显示 (33)5.2 谱库检索 (35)5.2.1相似度检索 (35)5.2.2索引检索 (39)5.3 注册目标化合物质谱图 (41)5.3.1手动注册 (41)5.3.2自动注册 (43)5.4 制作定性报告 (47)5.4.1 数据处理 (47)5.4.2 制作定性报告 (47)6 定量分析6.1质谱图注册和检索 (53)6.1.1显示质谱图并扣除背景 (53)6.1.2 注册显示的质谱图 (56)6.1.3 谱库检索 (58)6.2 创建组分表 (61)6.2.1设置定量积分参数 (61)6.2.2创建组分表 (62)6.2.3保存组分表至方法文件 (70)6.2.3.1 SCAN方式采集（SCAN方法定量） (70)6.2.3.2 SIM方式采集（SIM方法定量） (71)6.2.3.3 SCAN/SIM同时数据采集方式（SCAN/SIM方法定量） (73)6.3 制作校准曲线6.3.1 采集标样数据（以SCAN方法定量为例） (75)6.3.1.1 打开方法文件 (75)6.3.1.2 创建批处理表 (75)6.3.1.3 运行批处理表 (78)6.3.2检查和修正校准曲线 (81)6.3.3 修正校准曲线后重新定量未知样品 (91)6.3.3.1 使用批处理方式重新计算 (91)6.3.3.2 使用直接加载方法方式重新计算 (93)6.4 制作定量报告 (97)附录Ⅰ创建文件夹 (101)附录Ⅱ自建谱库 (103)附录Ⅲ利用向导创建批处理表 (106)附录Ⅳ 信噪比计算 (110)附录Ⅴ CI化学电离方法 (120)附录ⅥNCI负化学电离方法 (128)附录ⅦDI直接进样操作 (136)附录ⅧGCMS常见问题 (142)1. 启动GCMS打开GC/MS单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCMSsolution。
岛津气相色谱仪之五兆芳芳创作维护培训教材（GC-2014/2014C）岛津企业办理（中国）有限公司目录目录1第一章关于使用气体1第二章气相色谱仪气路的组成及维护21.气路的组成22.气路的维护2第三章自动进样器维护41．注射器的改换42．注射器的清洗6第四章进样口的维护81. 进样隔垫的维护与查验81.1 进样隔垫的调整81.2 进样隔垫的改换91.3 进样隔垫的类型132. 玻璃衬管的维护与查验132.1 玻璃衬管的改换13玻璃衬管的清洗152.3 玻璃衬管的惰性化处理16玻璃衬管石英棉装填183. 进样口的处理18第五章色谱柱的使用与维护181. 色谱柱的良好用法192. 色谱柱的维护193. 石墨垫圈的维护与查验203.1 石墨垫圈的使用部位203.2 石墨垫圈的调整214. 色谱柱的装置224.1 毛细管柱的装置224.2 不锈钢填充柱的装置274.2 玻璃填充柱的装置30第五章检测器的维护341. FID检测器喷嘴的清洗和改换342. FPD检测器滤光片的改换37维护及使用注意事项404. FTD收集极的改换435. FTD碱源再生456. TCD电流的设定及注意事项49第一章关于使用气体气体的纯度－按照阐发内容和灵敏度要求的不合而异.灵敏度要求越高的阐发，所用的气体纯度越高.一般填充阐发用 99.99%毛细管阐发用 99.999%（详细须参阅操纵说明书）须特别注意的事项● 气体过滤器－去除载气、帮助气中的水、氧气及有机物的硅胶、份子筛、捕集阱、氧阱等，使用一段时间后过滤能力削弱，建议定期改换.● 除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧.● 来自空气压缩机的空气易产生压力动摇而影响基线，因此，在气路中装置硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量稳定.● 用FTD时，必须使用钢瓶空气.第二章气相色谱仪气路的组成及维护注意:需要把各部件温度降到50℃以下，载气帮助气及电源封闭落后行维护作业；装置时，请先移除衬管，及毛细柱接头，接完份子筛后，再将衬管、毛细管装回；维护东西使用前需用含丙酮的擦拭纸擦净.改换步调如下:拧下过滤器和底部的接头分流/吹扫过滤器 221-42559-92份子筛过滤器221-34121-94用扳手在适合的位置装置新的滤光片.装置时必须拔出2到3个铝制垫圈至G-连接器中.过滤器改换完毕，装回衬管及色谱柱，开启气体流量，样品气化室处于加压状态下查抄过滤器两端.第三章自动进样器维护1．注射器的改换AOC- 20i自动进样器示意图进样针改换步调如下：定功效.用手指按住进样器上方的半圆形凹陷处打开.打开AOC-20i前面板.打开后按 [STOP] ，解除推杆马达锁松开固定注射器推杆的滚花螺丝.将推杆传动带向下拉，便可带动推杆固定部位向上.当推杆架上部从驱动器别离后取出推杆架.打开注射器固定钮.确认推杆已经调节到最下方后，托住试管架向前下方拉出注射器.新的注射器上装置试管架.将针尖穿过针导子后在注射器驱动器放好注射器，再扣上固定钮固定好.封闭注射器固定钮.将推杆架安到推杆上.向下拉推杆驱动器，直到罩住推杆架凸出的顶部.按[RESET] 键，将推杆驱动器移动到原位置.将推杆架轻轻向下按压到零点位置，拧紧滚花螺丝，固定推杆.关好AOC-20i前面板.2．注射器的清洗注射器清洗步调如下：将有机溶剂丙酮、已烷等频频抽吸清洗微量注射器内部.确认推杆拉动是否顺畅.确认推杆拉动是否顺畅.不克不及顺畅拉动推杆时取出推杆，用含有有机溶剂丙酮、已烷的软布或滤纸擦净.推杆的勾当通畅后再查抄针头是否堵塞.频频抽吸溶剂，正常时针尖能直射溶剂.针尖堵塞时会斜射或溶剂会呈雾状射出.还会出现微量直射. 用专用的导针丝除去杂质确认直射后再使用.第四章进样口的维护1. 进样隔垫的维护与查验警告：试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修.试样气化室处于低温时维修，容易烫伤.注意：为避免损坏螺丝部分，在试样气化室处于低温时，不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行进样垫的查验和维护.●进样次数大致达100次时，进行定期改换●保存时间、面积的重现性变差时●检测出鬼峰时■ 查验点●漏气(载气泄漏是产生重现性差的原因.)●进样垫污染(进样垫污染是产生鬼峰的原因.)1.1 进样隔垫的调整在进行高灵敏度阐发时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰.产生这种情况时，请按以下所示的顺序，调整进样隔垫.并且，进样隔垫的调整，尽量在行将使用前进行.调整后如放置太长时间，有可能再次附着杂质.(1) 进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时.进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍.准备口大的带盖的容器.(2) 进样隔垫取出后放置于洁净的容器内.因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操纵要十分小心谨慎. (3) 在洁净的大气中进行自然枯燥.(4) 枯燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时便可.1.2 进样隔垫的改换 1.2.1 填充柱进样口注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤. 操纵步调如下：10～15h己烷进样隔垫按箭头标的目的拧下隔垫螺母取下进样导针器取下进样隔垫按箭头标的目的拧下隔垫螺母将新进样隔垫装入进样口装回进样针导轨后拧上螺母改换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤.操纵步调如下：将新进样隔垫装入进样口，装回进样针导轨后拧上螺母取下导针器取下隔垫改换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.1.3 进样隔垫的类型2. 玻璃衬管的维护与查验警告： 试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修.试样气化室处于低温时维修，容易烫伤.注意： 为避免损坏螺丝部分，在试样气化室处于低温时，不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、查验的时期 在下列情况下，进行玻璃衬管的查验和维护. ● 在一系列阐发开始前● 保存时间、面积的重现性变差时 ● 检测出鬼峰时■ 查验点 ●玻璃衬管的形状(形状异常时，无法进行正确的阐发.)●玻璃衬管的破损(破损是产生重现性差的原因.) ●玻璃衬管内的石英棉(石英棉填装不当是产生重现性差的原因.) ●玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣 (这些污染是产生重现性差、或产生鬼峰的原因.)注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤. 操纵步调如下：白色 201-35584 (尺度型号)蓝色 221-48972-91 (长使用寿命) 棕色 221-48398-91 (HT 用于低温)绿色 221-35507-01 (低流失 LB-2)用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母用镊子取出玻璃衬管改换或清洗玻璃衬管后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count ”，将光标移至“Counter for Insert ”后选择PF 菜单中的“Reset ”命令对玻璃衬管计数器进行清零.备注：石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因.玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下.（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁（3）玻璃衬管内壁污垢严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗.蘸了溶剂的纱布等玻璃衬管用扳手固定玻璃衬管螺母玻璃衬管的惰性化处理现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差. 吸附，分化，峰变小. 原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性太高，产生吸附、分化. DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜.(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右.(3) 从甲醇中取出，凉干后，放于枯燥器中保管.溶剂 （丙酮玻璃衬管试管等溶剂只需装入清洗所需要的量图1 未经处理的玻璃衬管图2 经DMCS 处理的玻璃衬管阐发条件阐发柱 ：CBP5-M25-025H2 ：150kPa INJ.Temp ：280℃空气 ：110kPaDET.Temp ：280℃尾吹气 ：He 120kPa 50ml/minCOL.Temp ：10℃(1min)-20℃/min→180℃-3℃/min→195℃-10℃/min→260℃注入法：4不分流(1min)IBP （异稻瘟净）DDVP二嗪农MEP异噁唑磷EPNDDVP二嗪农IBP （异稻瘟MEP异噁唑磷 EPN3. 进样口的处理注意:先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染.再对进样口其他部分进行整体老化.进样口老化如下：将进样口的温度升高，超出通常阐发时的温度，另柱温设定值超出平时阐发条件使用的最低温度20~30℃以上.此时色谱柱的出口放空.并将检测器接口用盲堵拧紧.第五章色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低.（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）－使用高纯度气体（99.99%以上）－气瓶改换时特别注意不要混入空气－氧气捕集器装置于气体流路中（3）不要使难于挥发的成分进入柱内－充分做好试样的前处理－使用玻璃衬管和石英棉－使用前置柱，（仅毛细管柱）.2. 色谱柱的维护—除去柱内残留的难于挥发的成分■维护、查验的时期在下列情况下，进行色谱柱的维护和老化●使用新的石墨压环●基线不稳，漂移大●检测出鬼峰时●色谱峰峰形变差●别离度变差(1) 色谱柱的老化柱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放.（进行1~2小时）注意：请事先设定进样口、接口温度高于柱温.新柱老化时，最好不要连接质谱.(2) 除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述办法不克不及除去时，在注入口侧切掉30~50 cm.（使用专用的毛细管柱切割东西）(3) 用溶剂清洗向柱内注入少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后去除.（溶剂的流动标的目的，由柱检测器侧向进样口侧.数毫升的氯仿、丙酮等）注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%.因洗掉了未化学结合的液相部分，保存时间或别离状态有可能产生变更.3. 石墨垫圈的维护与查验注意：操纵部分(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行维护、查验.各部温度处于低温时，容易烫伤.3.1 石墨垫圈的使用部位石墨垫圈（毛细管柱）■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行石墨垫圈的查验和维护.● 装置新的石墨垫圈时● 升温阐发中检测出鬼峰时●升温阐发中基线漂移大时■ 查验点● 漏气（石墨削减，载气漏气是重现性差的原因）● 石墨中的杂质由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰. 但是，分流阐发时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小.由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移.石墨垫圈的调整产生石墨垫圈中的杂质问题时，用下列办法之一，调整石墨垫圈.石墨垫圈的调整，尽量在行将使用前进行.调整后，长时间放置时有可能再次附着杂质.1) 使用气体喷灯的办法放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1～2秒钟.注意：支撑石墨垫圈时，注意避免烧伤.石墨垫圈2) 使用柱温箱的办法放入柱温箱中，在400℃下放置2～3小时.焙烧后的石墨垫圈新的石墨垫圈4. 色谱柱的装置4.1 毛细管柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门装置检测器侧的毛细管柱接头，用扳手拧紧（无尾吹气接法）填充柱阐发时不使用尾吹气,毛细管柱阐发时必须使用尾吹.因此,需要改动双AFC模式为尾吹气模式.(改动AFC控制模式)将毛细管柱进样口通过六角螺母和石墨压环.螺母 221-16325-01石墨压环0.5mm 221-32126-05石墨压环 0.8mm 221-32126-08，用于0.53mmID柱用于SPL的固定东西,固定位置在距毛细管末端34mm处，0.53mm宽口径柱不分流进样时，长度为15mm毛细管柱切割刀型号: 221-50595-91用于FID/FTD-2014 99mm (如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FTD-2014c 69mm(如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FPD 120mm用于ECD 75mm注意：1. 如果使FID/FTD-2014配有补给线通路的连接器时,将柱拔出长度从99mm改动成112mm,峰形有可能会得到改良.2.如果使用较小的FID喷嘴（对于填充柱）,不克不及拔出以上的深度，在柱碰到顶之后拉出1mm将柱置于柱支架上从柱箱一侧将柱拔出进样口在手动拧紧防松螺母之后，用扳手再拧半圈，将其固定于适合的位置同样地,将柱从柱箱一侧拔出检测器,手动拧紧防松螺母后,用扳手再多转半圈.色谱柱装置完毕，打开柱箱门,开启系统.4.2 不锈钢填充柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门将填充柱进样口用的玻璃衬管拔出进样口侧的SUS柱接头.玻璃衬管（填充柱进样口用）P/N: 221-14093SUS柱接头（进样口侧）P/N: 221-14087-91将SUS柱接头连同玻璃衬管一起拔出进样口，用扳手拧紧.将检测器侧的SUS柱接头拔出检测器，用扳手拧紧.检测器侧的SUS柱接头有两种，一种用于TCD，另一种用于其它检测器.SUS柱接头（DET侧）P/N: 221-08882-91SUS 柱接头（TCD侧）P/N: 221-10079-91连接不锈钢柱和不锈钢柱接头.将垫圈放在不锈钢柱和接头之间.如果使用硅树脂橡胶的柱垫圈,须在250℃以下使用,在中间拔出垫圈用手拧紧G型螺母.硅树脂垫圈201-35184如果使用铝制柱垫圈(超出250 ℃), 于GM型螺母中拔出2到3个垫圈,用手拧紧.铝制垫圈P/N:201-35183用扳手拧紧不锈钢柱和接头之间的连接口.4.2 玻璃填充柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门如使用硅橡胶O型圈（250℃以下），按右图所示连接.如使用石墨垫圈（250℃以上），按右图所示连接.如使用TCD检测器，则用TCD检测器的套管进行密封，按右图所示连接.<使用玻璃衬管连接时>在柱箱一侧从进样品口中部拔出玻璃衬管将玻璃柱短的一头拔出进样口使用O型圈时，用手将螺母拧紧便可.使用石墨垫圈时，再用扳手拧1/3圈至半圈左右.液体样品阐发时建议使用玻璃衬管，可避免色谱柱污染.请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管.为避免色谱柱污染，使用柱上进样时建议用于气体样品的阐发.使用柱上进样时的连接将玻璃柱较长的一端拔出进样口.第五章 检测器的维护1. FID 检测器喷嘴的清洗和改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行喷嘴的装配.喷嘴装配步调如下：色谱柱装置完毕后，打开载气，用番笕液或气体检漏液进行检漏.气体检漏液 P/N: 670-11514 在色谱柱拔出进样口和检测器后用手拧紧柱螺母.如果使用硅树脂O 形环,轻轻地固定柱螺母.如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈将其固定.取下收集极固定支架的螺丝取下收集极部分查抄收集极里面的是否有污物.如果有污物，用蘸了溶剂的纱布擦洁净.如果要用刷子之类的东西，请使用刷头柔软的.钢丝刷等东西会造成内壁损伤，引起噪音拧下高压部分的螺母取出高压极使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴2. FPD 检测器滤光片的改换注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行滤光片的改换.如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦洁净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.） 如喷嘴损坏，必须改换. 用镊子取下FID 喷嘴不要摇晃喷嘴,不然会损坏石英管如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦洁净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.） 如喷嘴损坏，必须改换. 清洗改换完毕，将FID 喷嘴拧紧固定 将卸下的高压部分和收集极部分按相反的顺序将其装上 开启系统滤光片改换步调如下：拧松螺丝取下FPD卸下2个光电倍增管的固定螺丝慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下.用铝箔等盖住光电倍增管的接收器以避免流露在强烈的阳光下.手动旋转滤光片,并将其取下仔细用软布擦洁净滤光片概略的任何污物.用于S组分(硫)的滤光片221-46310-01用于P组分(磷)的滤光片221-46310-02用于锡的滤光片 221-46310-03查抄滤光片的O形环,如果有损坏的话将其改换.用于滤光片外部的O形环 036-19006-17用于滤光片内部的O形环036-19006-14手动装置滤光片.慢慢地安上光电倍增管部分，拧紧光电倍增管的固定螺丝,装置好光电倍增管并仔细查抄确保已经装置好，装上盖子,拧紧螺丝，开启系统.ECD是很是高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器.操纵时须很是小心.3.1使用的气体使用毛细管柱时载气（供气压力:700~800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700~800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）使用填充柱时载气（供气压力:700~800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700~800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）装置的准备气化室或柱须事先充分老化.装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的.温度设定时请在最初时上升检测器温度.注意：1）为避免ECD池污染，检测器温度需比柱温箱温度高20-50℃以上.2）柱温箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱箱温度，进样口温度请设定在室温邻近（约25℃）.3）与其它检测器（例如FID等）不合，ECD按照成分，检测灵敏度取决于检测器的温度，定量阐发时，每次设定相同的值.阐发1）来自生物样品的试样应尽量清洗洁净后，再导入气相色谱仪.2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂，峰超出量程，需破费时间等待基线再稳定.装置的停止办法1）在装置停止时，也要注意相降柱温，再降检测器的温度以包管来自柱的液相或杂质在停止后不附上检测器.2）使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气，尾吹气持续流动，使装置处于稳定状态下使用.注意：装置长期停止使用时，务请封闭载气钢瓶总阀.3）ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死.利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清洁.3.5 保持ECD池加倍清洁的注意事项1）使用耐热低温高的柱子ECD池主要是由于附着柱的液相而污染，建议使用耐热温度高的柱子.另外，在比柱耐热温度低20~30℃的温度下使用，可使ECD耐用.2）使用液相量少的柱子与1相同，为避免ECD池附着液相，建议使用液相量少的柱.毛细管柱时问题不大，但填充柱时注意.3）使用充分老化的柱子为避免ECD附着杂质，请把使用的柱进行充分老化，另外，老化时，柱不要与ECD连接，这样可使ECD池耐久使用4）试样气化室也要充分老化与3的柱相同，查验试样气化室（玻璃衬管）的污染，并请进行充分老化.（参照《装置的老化》）5）削减载气和尾吹气的杂质ECD的载气、尾吹气，请用高压气瓶装的高纯气体.另外，请使用洁净的流路部件（配管部件，流量控制器等）.载气过滤器、氧气捕集器也具有去除杂质的效果.6）ECD池进行定期老化ECD池的最高使用温度在350℃邻近，请定期地进行老化.（参照《装置的老化》）在与柱连接的情况下，进行老化时，请将柱温箱的温度置于以下值：毛细管柱时：最高使用温度填充柱时：（最高使用温度）-30℃若液相沸点低的填充柱使用低温时，使用后立即进行老化，可使ECD池使用耐久.7)设定检测器的温度比柱温高检测器温度比柱温箱温度高时，柱的液相不会附着在池上，设定检测器温度比柱温箱高120~50℃以上.但是，ECD的最高使用温度是350℃，务请注意.8）连续转动时温度要下降使用ECD阐发时，经常进行连续阐发，这时如果柱温箱温度一直升高不降时，特别是填充柱的液相大量飞溅，附着到ECD池上，连续运转时，建议下降柱温箱、试样气化室的温度，但是，必须使尾吹气、载气持续流动.装置的老化1）试样气化室玻璃衬管与阐发时相同（确认玻璃衬管的种类、污染、破损等）2）柱建议不连接检测器3）温度的设定柱温箱温度：常温进样口温度：340℃检测器温度：340℃4）流量的设定载气、尾吹气与阐发时相同的流量.5）检测器的设定量程=1，电流值=1nA(按照需要，变动设定值，请查验基线) 6）老化时间半日间4. FTD收集极的改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行收集极的改换.收集极改换步调如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.查抄是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和下降灵敏度.用绵纸等物品擦洁净.手动旋转FTD 收集极将其拧松.取下FTD收集极.旋转装上新的FTD收集极便可. 请注意不要拧得太紧不然会引起断丝.装上收集极盖子.互换几回拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝.螺丝必须被重复上紧几回,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松. 查抄以确定已经正确装置. 如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的下降.5. FTD碱源再生警告：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行收集极的改换.碱源再生步调如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.查抄是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和下降灵敏度.用绵纸等物品擦洁净.手动旋转FTD 收集极将其拧松.取下FTD收集极.用Allen扳手拧下收集极固定螺丝(收集极连接管尺度附件),取下电钮部分.取下收集极连接管.用Allen扳手拧紧固定螺丝固定连接管.倒置拔出收集极.瓜代拧紧收集极两个固定螺丝.按[DET]键FTD 屏, 在设置控制模式为'Voltage', 功率为 '0%',打开FTD功率控制器.瓜代拧紧收集极两个固定螺丝. 逐渐增加电压并不雅察碱源丝. 当变成浅白色的时候,用镊子轻轻触动线圈上的碱源. 使碱源线圈上逐渐熔化.如果热容量增加,线圈变黑,碱源粘在线圈上的话,增加电压5到10%. 这样会使线圈再次变红,除去多余咸源.参加太多的碱源会导致阐发时灵敏度的下降.因此,在线圈上笼盖薄薄的一层便可(外部直径1.8到 2mm).如果线圈上碱源概略不服整,再增加5到10%电压整平线圈上的碱源. 如果概略平整则设定电压为0%,然后封闭电压控制器.改动控制模式为'Current'.拧下收集极固定螺丝,取下收集极.取下连接器装上电钮.旋转装上新的FTD 收集极至便可.注意不要拧得太紧以免引起断丝.。
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
