岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本
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GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述安装环境零件号规格2.安装拆封后的GC主体外观安装色谱柱的安装气化室单元更换或增加的安装汽化室的类型输入输出系统的连接器3.操作1操作面板的介绍操作程序的设定步骤4.操作2按键的分类个别按键的介绍控制参数和默认数值指示灯的提示信息文件功能错误信息,其他5.操作3温度设定检测器初始和最终温度的控制分析状态下的操作时间程序的设定文件其他操作附件1 错误显示6.结构和维护结构柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换故障检查和排除维护7.SPL-14分流/不分流气化室分流/不分流气化室安装8.流量控制器介绍流量控制器组件规格结构和零件列表9.毛细管柱的安装(可选项)毛细管柱支架CLH-14(P/N 221-32995-91)毛细管柱流量组件毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备连接线COS-GC14AGC-14B个人电脑工作站升温连接器附加控制单元11.热导池检测器(TCD)简介结构TCD的安装载气流动图示操作TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器(FID)简介结构FID安装操作FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。
微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。
GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点,例如:小型安装区域的要求和大系统的扩充性。
1.1安装环境安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%,但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。
(操作温度:5~40℃,规定温度:10~30℃)安装场地警告:由于仪器后背会有高温气体(400℃)排出,请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。
严禁将仪器置于易燃物体处。
仪器安装场地的空间要求:仪器的外部尺寸H:高 520mmW:宽 400mmD:深 475mmE:流量控制器高 70mmA:仪器后侧空余空间至少300mmB:可选单元 76mmC:C-R7A积分仪 364mmGC-14B主机重:大约40kg注意:样品一般会经过气化然后传送到到分流器、吹扫器和检测器等等。
气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Ultra 培训教材__软件操作(适用于GCMSsolution 2.7版本)岛津企业管理(中国)有限公司本页空白目录1 启动GCM S1.1 打开电源 (5)1.2 系统配置 (7)1.3 系统启动 (12)1.4 系统关闭 (13)2 创建SCAN方法文件2.1 新建方法文件 (15)2.2 设置自动进样器参数 (16)2.3 设置GC参数 (17)2.4 设置MS参数 (19)2.5保存方法文件并下传参数 (20)3 检漏调谐3.1 系统检漏 (21)3.2 自动调谐 (23)3.3 查看调谐结果 (25)4 数据采集(单次进样)4.1 样品登录 (26)4.2 进样 (27)5 定性分析5.1 谱图操作 (29)5.1.1 TIC和MIC的放大 (29)5.1.2质谱图的显示 (31)5.1.3背景扣除 (32)5.1.4 质量色谱图(MC)的显示 (33)5.2 谱库检索 (35)5.2.1相似度检索 (35)5.2.2索引检索 (39)5.3 注册目标化合物质谱图 (41)5.3.1手动注册 (41)5.3.2自动注册 (43)5.4 制作定性报告 (47)5.4.1 数据处理 (47)5.4.2 制作定性报告 (47)6 定量分析6.1质谱图注册和检索 (53)6.1.1显示质谱图并扣除背景 (53)6.1.2 注册显示的质谱图 (56)6.1.3 谱库检索 (58)6.2 创建组分表 (61)6.2.1设置定量积分参数 (61)6.2.2创建组分表 (62)6.2.3保存组分表至方法文件 (70)6.2.3.1 SCAN方式采集(SCAN方法定量) (70)6.2.3.2 SIM方式采集(SIM方法定量) (71)6.2.3.3 SCAN/SIM同时数据采集方式(SCAN/SIM方法定量) (73)6.3 制作校准曲线6.3.1 采集标样数据(以SCAN方法定量为例) (75)6.3.1.1 打开方法文件 (75)6.3.1.2 创建批处理表 (75)6.3.1.3 运行批处理表 (78)6.3.2检查和修正校准曲线 (81)6.3.3 修正校准曲线后重新定量未知样品 (91)6.3.3.1 使用批处理方式重新计算 (91)6.3.3.2 使用直接加载方法方式重新计算 (93)6.4 制作定量报告 (97)附录Ⅰ创建文件夹 (101)附录Ⅱ自建谱库 (103)附录Ⅲ利用向导创建批处理表 (106)附录Ⅳ 信噪比计算 (110)附录Ⅴ CI化学电离方法 (120)附录ⅥNCI负化学电离方法 (128)附录ⅦDI直接进样操作 (136)附录ⅧGCMS常见问题 (142)1. 启动GCMS打开GC/MS单元和计算机的电源,执行以下步骤启动GCMSsolution。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标,进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标,打开方法文件或建立新的方法文件,设定自动进样器、GC和MS的参数,保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口;2、系统检漏:单击Peak Monitor View图标,在Monitor选项中选择Water,air组,打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐:新建调谐文件,点击Start Auto Tuning进行调谐,完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login,登录样品信息。
2、单击Standby按钮,待GC、MS均Ready后,按Start按钮,进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口;2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称;3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control,单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源,关闭气源。
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==岛津gcms培训教材篇一:气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1.进样方式选择:手动进样2.用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~ 3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。
按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
岛津 GPC-GCMS 操作培训教材岛津国际贸易(上海)有限公司 上海分析中心目录1. GPC-GCMS 系统概述 ……………………………………………… 2 2.系统配置……………………………………………………………3 3.系统启动……………………………………………………………7 4.GPC 时间定位和方法编辑…………………………………………9 5.数据采集和处理 …………………………………………………12 6.注意事项和日常维护 ……………………………………………16 附录:样品前处理方法(供参考)11GPC-GCMS 系统概述GPC 凝胶净化色谱是根据体积排阻的原理将不同分子尺寸的物质进行分 离,这一净化技术已被实际应用于蔬菜、水果、谷物等食品中农药残留检测的样 品前处理过程中。
其主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化合物检测的大分 子量的油脂、色素等组分。
常规的离线 GPC 净化方法由于存在速度慢、大量使 用有机溶剂、 操作繁琐和无法实现自动连续分析等问题而限制了这一技术在农残 检测中的使用。
岛津开发的在线 GPC-GCMS 联用系统可以有效克服上述离线 GPC 净化方法的缺点,从而实现农残检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定 性。
GPC-GCMS 系统流路图如下图 1,根据 GPC 理论,分子量较大的脂肪和 色素先从色谱柱中流出,通过六通阀位置的设定将这些基质干扰物排出系统,之 后将所要检测的小分子量的农药成分导入试样捕集环路后最后再送入 GCMS 进 行分离检测。
图 1、GPC-GCMS 系统流路图222.1系统配置LC 系统配置LCsolution 工作站使用前须根据实际连接情况进行正确的配置。
系统配置如下:系统控制器 CBM-20Alite 配置如下:Fire Start Relay On 选择 Inj. Only, Relay1&2 选择 Event3自动进样器配置如下:进样触发选择 Sync.(同步触发)子控制器 A:Option Box vp 配置如下:脱气机选择 DGU-10A/10B,阀类型选 择 FCV-12AH4色谱柱设置如下:输入色谱柱相关信息2.2GCMS 系统配置5GCMS 系统配置中 PTV 进样口和 MS 检测器通常以默认值配置即可,具体 请参阅 GCMSsolution 操作说明书。
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源,执行以下步骤启动LabSolutions。
GCMS岛津培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱((Gas Chromatograph)GC:气相色谱MS:质谱(Mass Spectrometer)目的目的::分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气::高纯高纯,,99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题::载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式:导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式:分流进样(Split ) 不分流进样(Splitless )O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比=46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)P4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视,,提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g.SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析((µg/mL 以下以下))分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时,,初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样??(I )载气P待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min(进样时间设为1min时)1mL/min初始柱温:溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样?(?(?(II II II))进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气P3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温:溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽::1)溶剂聚焦效应2)高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温::溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱:Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量:1.0µL样品:5µg/mL 农药混标(溶剂为正己烷)柱温程序:150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱:Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量:1.0µL样品:5µg/mL 农药混标(溶剂为正己烷)柱温程序:40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内(高压时间设为1min 时)1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温:溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后,柱压回到100Kpa ,柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低))主要用于分析微量组分((数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉((2mg2mg))以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性,,最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式,,初始温度低于溶剂沸点10~20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口((WBI )用于:导针器隔垫用于:宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口((OCI/PTV)载气加热块(250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管(Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低,,将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全,,并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度进样口温度::200℃进样口温度进样口温度::300℃注意事项注意事项--样品分解导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度过高进样口温度过高,,导致热稳定性差的化合物分解进样口温度:280℃进样口温度:200℃注意事项注意事项--样品歧视高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化合物,响应值偏低。
热进样口(温度恒定进样口)的常见问题,尤其是对宽沸程样品的时候最为明显。
在分析条件固定的情况下,歧视是重现的,一般不会对定量结果准确度产生影响。
可以选择冷进样方式或者更改衬管类型改善样品歧视效应。
分流无分流进样口进样口温度:340℃冷柱头进样口初始进样口温度:40℃注意事项--其他注意事项谨慎选择进样量(小于2µL),避免样品溢出采用大分流比分流进样时,建议开启载气节省功能进水样时,因水的气化体积非常大,为避免水汽从衬管溢出,建议减少进样量(0.5µL进样)注意衬管中石英棉的用量和位置,以及和进样针的配合情况分析高活性样品时,注意衬管和石英棉去活分析较脏样品时,要增强衬管和石英棉检查的频度毛细管柱主要类型Porous Layer Open Tubular多孔层开口柱苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛Wall Coated Open Tubular管壁涂渍开口柱毛细管柱管材熔融石英–合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理不锈钢用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理固定相大多数固定相为聚合物 WCOT 毛细管柱:聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG)固定相- 固定相-聚甲基硅氧烷R R O Si O Si O RR=CH 3 CH 2 CH 2 CH 2CN CH 2 CH 2 CF 3siloxane backboneRmethyl cyanopropyl trifluoropropyl phenyl固定相-“ms” or low bleed version苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链e.g.Rtx-5ms DB-5ms BPX-5R R Si O Si R R• 温度稳定性更好R R Si O Si R R固定液流失300 °C 100 °C0 2 4 6300 °C for 12 min Bleed270 °C81012141618202224固定相- 固定相-聚乙二醇HO CH 2 CH 2 O Hn“WAX” or “FFAP” 类固定液e.g. Rtx-WAX, Stabilwax-DA,DB-FFAP ( 改性WAX)( 用对苯二甲酸改性的聚乙二醇)温度稳定性比聚硅氧烷类差, 温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧 烷类固定液常用商品化毛细柱对照表固定液类型100% dimethyl polysiloxaneRestekRtx-1 Rtx-1ms Rtx-5 Rtx-5ms Rtx-35 Rtx-35ms Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701 Rtx-200 Rtx-225 Rtx-WAXJ&WDB-1 DB-1MS DB-5 DB-5MS DB-35 DB-35MS DB-17 DB-608 DB-1301 DB-624 DB-1701 DB-200 DB-210 DB-225 DB-WaxSGEBP1AlltechAT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS AT-35Macherey- NagelOptima 195% dimethyl/ 5% diphenyl polysiloxane 65% dimethyl/ 35% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl/ 50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl/ 94% dimethyl polysiloxane 14% cyanopropylphenyl/ 86% dimethyl polysiloxane trifluoropropylmethyl polysiloxane 50% cyanopropylmethyl/ 50% phenylmethyl polysiloxane polyethylene glycol (PEG)BP5 BPX5 BPX35 BPX608 BPX50 BP624Optima 5-AT-50 AT-1301 AT-624 AT-1701 AT-210Optima 17 Optima 1301 Optima 624 Optima 1701 Optima 210 Optima 225 Optima WAXBP10BP225 BP20AT-225 AT-WAX CarbonWAX AT-1000polyethylene glycol 2nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21Optima FFAP固定相选择选择与目标化合物极性相近的固定相(“相似相溶” 相似相溶”原则) 原则)--> 峰形和分离变好. 分析非极性化合物—非极性柱(e.g. Rtx-1) 分析极性化合物—极性柱(e.g. StabilWAX)按照分析目的选择固定相当组分沸点差异大时: - 非极性柱(e.g. Rtx-1) 当组分沸点差异不大时,如异构体: - 极性柱(e.g. StabilWAX)柱内径、 柱内径、长度、 长度、膜厚选择按所需分离状况选择需要高分离时: --> [内径: 细、长度: 长」柱 分离已足够,要缩短分析时间时: --> [内径: 粗、长度: 短、膜厚:薄」柱按分析目的选择分析低沸点化合物时: --> [ 长度: 长、膜厚:厚] 柱分析高沸点化合物时: --> [ 长度: 短、 膜厚: 薄] 柱色谱柱固定相典型应用序号名称固定液名称应用领域应用领域((Restek GC 应用数据集应用数据集))空气样品、芳香族化合物、氯氟烃类化合物、香精油类、脂1Rtx-1100% dimethyl polysiloxane肪酸、香味挥发物、香味化合物、烃类、有机磷农药、氧化物(醚、醇等)、臭氧前体、溶剂、含硫化物、挥发物2Rtx-595% dimethyl/ 5% diphenylpolysiloxane醇类、联苯胺类、丁基锡类、消毒副产物、氯代烃类、有机氯农药、柴油中有机物、成瘾药物、香精油类、汽油中有机物、卤代乙酸、卤代醚类、烃类(易燃物)、亚硝胺类、硝基芳香烃类、PCBs、基本药物、酚类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷、溶剂、类固醇类6% cyanopropylphenyl/94%3Rtx-624dimethyl polysiloxane挥发性化合物4Rtx-170114% cyanopropylphenyl/ 86%dimethyl polysiloxane 丙烯酸酯、甲醛、有机氯农药、香味化合物、有机磷农药、药物(酸性/中性)、基本药物、溶剂5Rtx-WAX polyethylene glycol (PEG)醛类、芳香族化合物BTEX、香精油、FAMEs(酸酯顺反化合物)、二醇类、溶剂6Stabiwax-DA CarboWAX polyethyleneglycol脂肪酸(游离)、香味挥发物、有机酸、溶剂毛细管柱流量设定内径载气流入MS大流量真空度差柱内径流量0.25mm 1-2ml/min0.32mm 2-4ml/min0.53mm 10-15ml/minGCMS-QP2010 Ultra:允许最大流量:15 mL/min (EI方式)5 mL/min (CI, NCI方式)载气控制方式使用填充柱和宽口径毛细管柱时)) 恒流控制(使用填充柱和宽口径毛细管柱时不管色谱柱温度如何变化,载气流量始终恒定(柱温上升时柱头压力自动调整)通常用于毛细管柱))恒压控制(通常用于毛细管柱载气柱头压力始终恒定(柱温变化时柱内流速同时改变)用于毛细管柱))恒线速度方式(用于毛细管柱柱内平均线速度维持不变(色谱柱温度变化时柱压自动调整)HETP 曲线(Rtx-1,30m ,0.25mmi.d.,0.25µm )1400.0载气载气线速度线速度线速度与理论塔板高度关系与理论塔板高度关系柱箱130℃,样品n-C15H32600.0800.01000.01200.0柱箱130℃130℃,,样品n -C 15H 32 ,k =7.6N 2理论塔板高度(µm 线速度(cm/sec )0.0200.0400.0010203040506070GCMS 使用HeHe H 2(µm)优点1:采用采用恒线速度方式恒线速度方式恒线速度方式,,通常能得到通常能得到最高最高最高的的柱分离效率分离效率。