岛津气相色谱仪GC_图文

岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。

GCMS岛津培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱（（Gas Chromatograph）GC:气相色谱MS:质谱（Mass Spectrometer）目的目的：：分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气：：高纯高纯，，99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题：：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。

载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。

气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。

气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。

分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式：导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式：分流进样（Split ） 不分流进样（Splitless ）O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)Ｐ4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视，，提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g．SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析（（µg/mL 以下以下））分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时，，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样？？（I ）载气Ｐ待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min（进样时间设为1min时）1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样？（？（？（II II II））进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气Ｐ3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽：：1）溶剂聚焦效应2）高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温：：溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内（高压时间设为1min 时）1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后，柱压回到100Kpa ，柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低））主要用于分析微量组分（（数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉（（2mg2mg））以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性，，最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式，，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口（（WBI ）用于：导针器隔垫用于：宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口（（OCI/PTV）载气加热块（250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管（Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低，，将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全，，并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述1.1.1安装环境1.1.2零件号1.2规格2.安装2.1.1拆封后的GC主体外观2.1.2安装2.2色谱柱的安装2.3气化室单元更换或增加的安装2.4汽化室的类型2.5输入输出系统的连接器3.操作13.1操作面板的介绍3.2 操作程序的设定步骤4.操作24.1按键的分类4.2个别按键的介绍4.3控制参数和默认数值4.4指示灯的提示信息4.5文件功能4.6错误信息, 其它5.操作35.1温度设定5.2检测器5.3初始和最终温度的控制5.4分析状态下的操作5.5时间程序的设定5.6文件5.7其它操作附件1 错误显示6.结构和维护6.1结构6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换6.3故障检查和排除6.4维护7.SPL-14分流/不分流气化室7.1分流/不分流气化室7.2安装8.流量控制器8.1介绍8.2流量控制器组件8.3规格8.4结构和零件列表9.毛细管柱的安装( 可选项)9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91)9.2毛细管柱流量组件9.3毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备10.1连接线10.2 COS-GC14A10.3 GC-14B个人电脑工作站10.4 升温连接器10.5附加控制单元11.热导池检测器( TCD)11.1简介11.2结构11.3 TCD的安装11.4载气流动图示11.5操作11.6 TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器( FID)12.1简介12.2结构12.3 FID安装12.4操作12.5 FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。

微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。

GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点, 例如: 小型安装区域的要求和大系统的扩充性。

1.1安装环境1.1.1 安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%, 但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。

技术参数◆柱温箱·可保持升温中的柱平均线速度温度范围：室温+4℃~450℃（使用液体CO2 ◆检测器时：-50℃~450℃）可配置4个单元大小：宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制内容积：13.7L 氢焰离子化检测器（FID）温度的准确性：设定值（K）的±1％（在温度范围：~450℃0.01℃可以校准分析）最小检测量：3pgC/s（十二烷）温度偏差：2℃以内（在离深度30mm直动态范围：107径20mm的圆周上）热传导检测器（TCD）室温依存性：0.01℃/℃温度范围：~400℃程序段数：20段（可设降温程序）灵敏度：20000mV·mL/mg（癸烷）程序比率设定范围：-250℃~250℃/min 动态范围：105全步骤使用时间：~9999.99min 电子捕获检测器（ECD）◆试样注入部温度范围：~350℃可配置3个单元最小检测量：8fg/s（γ-BHC）注入单元：分流/不分流注入单元动态范围：104全量注入单元火焰光度检测器（FPD）柱头进样/PTV注入单元温度范围：~350℃◆载气流量控制部最小检测量：P： 0.2pgP/s（三丁基磷酸酯）先进流量控制器（AFC） S： 4pgS/s(十二硫醇)[分流/不分流型] 动态范围：P： 104压力设定范围：0~970kPa S： 103程序段数：7段（可设定降压程序）火焰热离子化检测器（FTD）程序比率设定范围：-400~400kPa/min 温度范围：~450℃分流比设定范围：0~9999.9 最小检测量：N： 0.3pgN/s（偶氮苯）全流量设定范围：0~1200ml/min P： 0.03pgP/s(马拉硫磷)升温中可以保持柱平均线速度动态范围：N ,P： 103[全量注入型] ◆大小，重量，所需电源（GC主机部分）·压力型大小：宽515mm×高440mm×深530mm压力设定范围：0~970kPa 重量：30kg (FID型号时)程序段数：7段功率： 1800VA,50/60Hz程序比率设定范围：-400~400kPa/min·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文)流量设定范围：0~1200ml/min程序段数：7段程序比率设定范围：-400~400kPa/min岛津GC-2010气相色谱仪1．采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。

岛津gc2010气相色谱仪使用审批记录及颁发Approval Record And Promulgate部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。

II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。

III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。

IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。

2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。

2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。

2.3色谱柱的安装。

根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。

毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。

色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。