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原子荧光光谱法测定土壤与水中汞含量的参数优化

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在 此 条 件下 的 检 出 限 为 ０ ． ０ ２ ８ ｕ ｇ ／ Ｌ， 低 于标 准 中 的 ０ ． ０ ４ ｆ ｇ ／ Ｌ， 回收率为 ９ ７ ． １ ～１ ０ １ ． ４ 。以 Ｇ Ｓ Ｓ － １ ８号 标 准 土 为 基准， 对 比硫 酸 一 硝酸一 高锰酸钾 、 微 波 消 解 和 水 浴 消 解 三 种 不 同 方 法 对 其 消 解 后 的 测 出值 、 Ｒ Ｓ Ｄ 等 参 数 。结 论 ： 这３
ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂａ ｔ ｈ ｄ ｉ ｇｅ ｓ ｔ ｉ ｏｎ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｍ ｐｌ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ｔ ｈｅ ｏ ｔ ｈｅ ｒ ｔ ｗＯ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄｓ ａ ｎ ｄ ｃ ｏｒ ｒ ｅ ｓ ｐｏ ｎｄ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｗａ ｓ ｍｏ ｒ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ
８ ４ Ｎ Ｏ ． ６ Ｎ Ｏ Ｖ ． ２ ０ １ ７
分析仪器 Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ０ １ ７ 年第６ 期
原 子 荧 光 光谱 法 测 定 土 壤 与 水 中汞含 量 的参 数优 化
陈维 雨思 张 字峰
（ 南京工业大学 ， 南京 ２ １ １ ８ ０ ０ ）
摘
要： 本 实 验 利 用 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 土 壤 与 水 中 的汞 。 通 过 对 氢 化 物 发 生 的 条 件 ， 载 气流速 ， 数 设 置 ， 通 过 改 变 单 一 变 量 的 方 法 进 行 逐 个 研 究 。 得 出 的最 佳 测 定 条 件 为 ： 载液 ， ５ 盐酸 ； 还 原剂 ， 硼 氢 化 钠 的含 量 １ ０ ｇ ／ Ｌ； 氩气 流量 ， ３ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 炉温 ， ２ ０ ０ ℃； 负高 压 ， 一２ ８ ０ Ｖ； 灯 电流 ， ４ ０ ｍＡ； 炉高 ： ９ ｍｍ。
种 方法 的 检 出 值 均 符 合 要 求 ， 但水 浴 消解 的方法 更 简单 ， 测 出标 准 土 中汞含 量 的平 均值 为 ０ ． ０ １ ５ ５ ｆ ｇ ／ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ 为
４ ． ９ ， 较好 。 关键词 ： 原子荧光光谱法 土壤 水 汞含 量 消解 方 法
Ｄ０Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ Ｏ Ｏ １ － ２ ３ ２ Ｘ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ６ ． ０ １ ４
ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｌ ｌ ｄ ａ ｔ ａ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ １ ． Ｈｏ ｗｅ ｖ ｅ ｒ ，
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原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞 、盐酸溶汞 、 元素汞 、腐殖酸结合态汞 、有机质结合态 汞和硫化
汞 的不同汞形态含量 ，并最 终测定残态汞含量 。 实验结果表 明 ， 实验室排放水 中汞含量高 于 工 类污 水综合排
放标准 （ ９ ８ １９ ） ＧＢ８ ７ － ９ ６ ，说 明实验室排放水是严重 的汞环境污染 源之一 。而公 路边土壤 、近海沉 积物和菜
关键词
氢化物发生原子荧光光谱法 ；汞 ； 形态分析 ；土壤 ； 水
文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：１０ —５ ３ ２０ ） １２ ６—６ ０ ００ ９ （０ ７ １ —３ １０ １０ ０ ｇ・ 汞 单元素标准储备液 ：国家标准物质研究 ｍＬ
中图分类号 ： ５ ． ０６ ７ ３
引 言 汞作为有毒 重金 属在环境 中的积累 已严重威胁着人类健
３ １ ０ ６０ ５
摘
要
采用氢化发生一 冷原子荧光光谱法 ，测定 了厦 门市集美周边地区 的几 种水和 土壤 样品 中汞 的不 同形
态含量 。 在仪器优化 条件下直接进样测定水 中微量无机汞 的含量 ， 用溴 酸钾一 再 溴化钾消解 水样并 测定其总
汞含量 ，由总 汞与无 机汞含量之差计算出有机汞含量 ；采用微波 消解 体系测定土壤样品 中的总汞含量 ，同时
市西 陇化工 厂；氩气 ：９ ． ９ ， 德气 体（ 门） ９ ９ 林 厦 有限公 司。
所 用 器 具 均 在 １ 硝 酸 浸 泡 ２ 用 一 次 水 及 超 纯 水 Ｏ ４ｈ后 洗净 。
１ ２ 样 品 采 集 ．
１ ２ １ 水样 ．．
定 土壤 中可交换 态汞、盐酸溶汞 、 素汞 、 元 腐殖酸结合 态汞 、 有机质结合 态汞、硫化汞和残态汞 的含量 。
原子荧光光谱法测定土壤砷、汞的含量

原子荧光光谱法测定土壤砷、汞的含量

2020年第4期Vol.30No.4质量安全与检验检测QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING1前言2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》要求准确评估、监测土壤中重金属污染状况,对土壤中镉、砷、汞、铅、铬等重金属重点监测。

因此,有效、准确、快速、低耗检测土壤中重金属含量的方法与技术研究尤为重要[1-3]。

目前,检测土壤中重金属含量的方法主要有分光光度计法(Absorption Photometry)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)等。

ICP-MS 法精度最高,但检测的稳定性容易受到基质的影响,砷、汞含量多采用AFS 法进行检测,采用这种分析方法需要对土壤样品进行消解前处理,通常采用的是湿法消解法和微波消解法[4-6]。

湿法消解密封不完全,能耗、试剂和样品消耗都很大,而且耗时较长,而微波消解采取密闭的消解体系和微波加热模式,大大缩短了消解时间,同时有效改善了操作环境,是消解的首选方法。

通过对土壤的分析和考察,可以使用微波消解-AFS 法对土壤样品中砷、汞含量同时进行检测。

2试验部分2.1试验样品及消解土壤样品采自淮南市潘东矿周边农田,分别加入国家土壤成分分析标准物质GBW07402(GSS-2)和GBW07403(GSS-3)进行质量控制。

称取0.2g 土壤样品至消解罐中,加入浓盐酸(优级纯)10mL、硝酸(优级纯)5mL、高氯酸(优级纯)2mL 和氢氟酸(优级纯)2mL,摇匀,加盖静置5min 后,放入微波消解仪中,设置温度曲线:5min 升至100℃,恒温10min;10min 升至180℃,恒温25min。

赶酸后,用纯水定容至50mL 容量瓶中待测。

第一作者E-mail:****************项目基金:淮南市指导性科技计划(2018B46);淮南市科技计划(2018A04);国家质检总局科技计划项目(2017QK112)收稿日期:2020-06-05原子荧光光谱法测定土壤砷、汞的含量徐雅晴于纯纯王智慧张雯姚杰(国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽)安徽淮南232001)摘要为了准确评估和监测土壤中重金属的污染情况,本文采用原子荧光光谱法(AFS)测定土壤砷、汞的含量。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术，通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。

在环境分析领域，原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定，其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。

本文将从原子荧光法的原理和应用入手，浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。

一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法，其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程，发出或吸收特定波长的电磁辐射。

在原子荧光法中，首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子，并通过激发源（如火焰、等离子体或电子束）提供能量，使得样品中的原子或离子处于激发态。

随后，测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射，根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。

原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点，因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。

在土壤中砷和汞元素的测定中，原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求，同时因其不需要复杂的前处理步骤，也被广泛用于土壤样品的分析。

二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素，它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。

砷是一种剧毒的元素，长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒，引起多种健康问题，如皮肤病变、生殖系统损害等。

汞是一种易挥发的重金属元素，其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害，而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。

测定土壤中的砷和汞元素含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。

1. 样品的制备对于土壤样品的制备，首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理，然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。

还需要考虑样品的预处理，如稀释、萃取等步骤，以确保样品符合原子荧光法的测定要求。

2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前，需要根据待测元素的特性和样品的特点，设置仪器的参数，如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。

原子荧光光谱法对土壤中汞的测定

原子荧光光谱法对土壤中汞的测定

※ 农业科学
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。