阻抑高碘酸钾氧化甲基紫褪色光度法测定苯酚

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁刘斌;常薇;杜燕萍;郁翠华;李维【摘要】在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】4页(P52-55)【关键词】催化动力学光度法;铁(Ⅲ);高碘酸钾;肼黄【作者】刘斌;常薇;杜燕萍;郁翠华;李维【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文铁是构成人体必不可少的微量元素之一，人体长期缺铁或体内铁的储存过多都将直接影响身体健康。

生活中人体摄入的铁主要是通过饮水和食物而获得的，因此，建立简单、准确测定水及食物中痕量铁的方法受到了人们广泛的关注。

工业苯酚纯度的测定（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。

先进行空白试验，由空白试验计算出Na 2S 2O 3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。

测得Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.04355mol·L -1，工业苯酚的纯度为88.61％ ，标准偏差为 0.0032。

【关键词】溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度1 引言苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。

它广泛的用于消毒、杀菌等。

另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。

因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

一定量的KBrO 3与过量的KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br 2，然后Br 2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：--+3BrO +5Br +6H ＝223Br +3H O剩余的Br 2用过量的KI 还原，析出的I 2用NaS 2O 3标准溶液滴定：222--2-22346Br +2KI=I +2KBrI +2S O =2I +S O由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na 2S 2O 3之间存在以下计量关系：6522223C H OH 3Br 3I 6Na S ONa 2S 2O 3溶液可用KBrO 3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：-322223BrO 3Br 3I 6Na S O本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。

2 实验部分2.1 试剂与仪器0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液；KBrO 3(AR 或基准试剂)；KBr （AR ）；100 g·L -1NaOH 溶液； 10 g·L -1淀粉溶液；100 g·L -1KI 溶液；1+1 HCl ；工业苯酚试样250 mL 碘量瓶2只；100 mL 及250 mL 容量瓶；10 mL 移液管；滴定管2.2 实验方法2.2.1 KBrO 3-KBr 标准溶液（0.02mol·L -1）的配制：准确称量干燥的KBrO 3（AR 或基准 试剂）0.25~0.30 g 于50 mL 烧杯中，加入1 g KBr ，用少量水溶解后，定容于100 mL 容量 瓶中，摇匀。

实验三紫外分光光度法测定苯酚实验目的（1） 初步了解紫外-可见分光光度计的结构、性能及使用方法。

（2） 熟悉紫外-可见分光光度法定性、定量测定的方法。

实验原理紫外分光光度法（Ultraviolet Spectrophotometry）又称紫外吸收光谱法（Ultraviolet Absorption Spectrophotometry）,是研究分子在190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱，属于研究物质电子光谱的分析方法。

紫外吸收光谱是由分子的外层价电子跃迁产生的，也称电子光谱。

它与原子光谱的窄吸收带不同，每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁，使分子光谱呈现出原子光谱复杂得多的宽带吸收。

通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机化合物和有机化合物进行定性和定量测定。

利用紫外分光光度法定性分析物质，是在相同的条件下分别对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下，测定分析可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

利用紫外分光光度法定量分析物质含量，是根据比尔定律，当比色皿及入射光强度一定时，吸光度正比于被测物浓度。

苯酚是一种剧毒物质，可以致癌，已经被列入有机污染物的黑名单。

但是一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。

如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。

对苯酚溶液进行扫描时，在270nm处有较强吸收峰。

苯酚的定量分析可在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。

仪器、试剂及材料1.仪器TU-1810 型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）、石英比色皿、容量瓶（1000mL、250mL）、比色管（25mL）、吸量管（5 mL、10 mL）、洗耳球、洗瓶。

2.试剂及材料苯酚（100µg·mL -1）、蒸馏水、镜头纸。

实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量（3学时）一、实验目的1. 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计。

2.掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

二、实验原理紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A = εbc式中，A---吸光度，ε--化合物的摩尔消光系数（L/(mol cm)），b—比色皿厚度（cm），c—溶液浓度（mol/L）。

根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

三、实验仪器、试剂四、实验步骤1. 打开电源，开机进行自检。

2. 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至刻度；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml，分别定容至50 ml，按序编号。

3. 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内(4/5)，以蒸馏水为参比溶液，在190-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取272 nm 附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

4. 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内(4/5)，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。

5. 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内(4/5)，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔公式计算苯酚的摩尔吸光系数。

阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯
佚名
【期刊名称】《《化工中间体》》
【年(卷),期】2006(000)001
【摘要】2,4-二硝基甲苯是重要的化工原料，在造漆、染料、涂料以及TNT炸药和甲苯二异氰酸酯（TDI）等工业生产中广泛使用。

环境中的2，4-二硝基甲苯对人体的中枢神经系统具有伤害作用，危害人们的身体健康。

目前其检测主要有气相色谱法和苯胺重氮盐滴定分析法等方法。

用阻抑氧化光度法测定痕量有机物已有报道，但对2，4-二硝基甲苯的测定极少。

【总页数】1页(P29)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ246.12
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5.废水中微量2,4-二硝基甲苯的动力学光度测定法 [J], 陈宁生;郭新愿;余谟鑫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

工业苯酚的纯度测定班级：姓名：学号：指导老师：吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度，配制准确浓度的溴酸钾标准溶液，并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。

关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。

实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。

苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2：BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定，他们之间存在如下计量关系：BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系：C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10％NaOH溶液、淀粉溶液、10％KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制：准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。

实验十紫外分光光度法测定水中总酚的含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。

2.掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

二、实验原理苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共辘体系，由八一刃*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右;强度较弱的B带，出现在255nmo有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。

具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

三、仪器与试剂紫外可见分光光度计，石英比色皿（lcm） 2个，50mL容量瓶，移液管等。

苯酚标准溶液250 mg -L-'：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯，加20mL去离子水溶解, 移入100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。

四、实验步骤1.标准系列溶液的配制取5只50mL容量瓶，分别加入2.00, 4.00, 6.00, &00, lO.OOmL浓度为250 mg・L）的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

计算其浓度（mg ・L"）。

2.吸收曲线的测定取上述标准系列中的任一溶液，用lcm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，在220〜350nm波长范围内，扫描绘制吸收曲线。

3.标准曲线的测定选择苯酚的最大吸收波长（.'max）,用lcm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比, 按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

4.水样的测定在与上述测定标准曲线相同的条件下，测定水样的吸光度。

甲基紫显色光度法测定食盐中微量碘
黄典文;陈敏慧
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2002(022)004
【摘要】研究了碘酸根与甲基紫的氧化显色反应,建立了光度法测定微量碘的新方法.结果表明,在H2SO4-KBr介质中,碘酸根与甲基紫反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数为3.12×104.碘浓度在0～50μg/25mL范围遵守比尔定律.本法用于测定加碘食盐中碘时,结果满意.
【总页数】2页(P49-50)
【作者】黄典文;陈敏慧
【作者单位】广东工业大学轻工化工学院,广东广州,510090;广东工业大学轻工化工学院,广东广州,510090
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞(ⅱ)
甲基蓝褪色阻抑动力学光度法是一种常用于测定痕量汞(ⅱ)的方法。

这种方法的基本原理是在碱性条件下，汞(ⅱ)与甲基蓝发生反应，形成紫色离子，这种离子的吸收光谱在617nm处最大，利用这一特点可以测量出汞(ⅱ)的含量。

测定过程中，样品需要经过一系列的预处理步骤，以去除其他元素的干扰。

在酸性条件下提取汞，然后用碱性溶液进行稀释和脱氧处理。

之后，将样品加入甲基蓝解决液，在给定时间（通常是几分钟）内进行反应，之后用光度仪测量吸收值。

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法是一种灵敏度高、准确性好的汞(ⅱ)测定方法，能够测量痕量汞(ⅱ)的含量。

但是，这种方法的灵敏度受到其他元素的干扰，因此样品的预处理过程非常重要，需要足够的经验和专业知识来确保准确性。

此外，甲基蓝褪色阻抑动力学光度法通常需要使用专业的仪器设备，如光度仪和高效液相色谱（HPLC）等。

在操作过程中需要遵循严格的标准流程和质量控制程序，以确保测量结果的准确性。

甲基紫氧化褪色光度法测定微量碘
徐茂蓉
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2004(030)008
【摘要】基于在柠檬酸介质中,微量碘离子对碘酸钾氧化甲基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的新方法.通过试验,测得甲基紫最大吸收波长为575 nm,碘测定的线性范围为0～20μg/mL,检测限为7.8×108g/mL.本方法的相对标准偏差为
1.6%～
2.3%,回收率为96.7%～98.7%.用于食品中碘的测定,结果令人满意.
【总页数】3页(P104-106)
【作者】徐茂蓉
【作者单位】盐城工学院化工系,盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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