z高碘酸钾测锰

CSM 08 01 25 05－2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法1 范围本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。

2 原理试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。

在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。

如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。

3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋13.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.4 硫酸-磷酸混合酸将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。

3.5 高碘酸钾溶液，60g/L称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。

3.6 氧化锰标准溶液3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。

置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。

3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含100μg 氧化锰。

4 操作步骤4.1 称样称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 试料分解将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。

水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。

1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。

因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。

1.1.3 试剂所用水均为去离子水。

1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。

1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。

1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。

1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。

1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。

此液1.00mL含50.0μg锰。

1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。

1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。

1.1.4.2 氩气钢瓶气。

1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。

1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。

参考参数见表7。

高碘酸钾分光光度法测锰离子的干扰离子1. 引言1.1 背景介绍锰是一种重要的微量元素，广泛存在于自然界中。

它在生物体内起着重要的生理作用，是许多酶的辅助成分，参与氧化还原反应。

锰的含量对于生物体的生长和代谢具有重要意义。

由于锰在环境中的广泛分布和重要作用，对锰离子的检测方法也越来越受到关注。

高碘酸钾分光光度法是一种常用的分析方法，适用于锰离子的测定。

该方法利用高碘酸钾与锰离子在酸性条件下反应生成紫色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来测定锰离子的浓度。

这种方法简单、快速、灵敏度高，被广泛应用于环墮离子测定中。

在锰离子的测定过程中，干扰离子的存在会影响测定结果的准确性。

研究不同干扰离子对高碘酸钾分光光度法测定锰离子的影响以及相应的处理方法具有重要意义。

这也是本文研究的重点之一。

【内容已达到200字】1.2 研究目的研究目的即为明确本实验旨在研究高碘酸钾分光光度法测定锰离子时可能存在的干扰离子及其影响，探讨常见干扰离子的特性和处理方法，以及寻求最佳的实验方法和数据分析策略。

通过对干扰离子的分析和处理，我们可以评估高碘酸钾分光光度法测定锰离子的准确性以及干扰离子对测定结果的影响程度，为进一步的研究提供基础和方向。

本研究旨在全面了解高碘酸钾分光光度法在实际应用中可能遇到的干扰因素，以提高锰离子测定的准确性和精确度，为相关领域的研究和应用提供更为可靠的数据支持。

1.3 研究意义通过深入研究干扰离子的特性和影响机制，可以有效地制定出解决方案，提高测定的准确性和可靠性。

对常见的干扰离子进行识别和处理，可为实际应用中的锰离子测定提供参考和指导。

这不仅有助于环境监测、水质评估等领域的实际应用，也为相关研究工作提供了有益的经验和启示。

深入研究高碘酸钾分光光度法测定锰离子中干扰离子的问题，对于提高分析方法的准确性和稳定性具有重要的理论和实践意义。

【2000字】2. 正文2.1 高碘酸钾分光光度法原理高碘酸钾分光光度法是一种常用的测定锰离子浓度的方法。

陕西省环境监测合格证考核理论试题之十六（A卷）水中锰（高碘酸钾法）测定单位姓名分数一、填空题1、锰的主要污染源是、、排放的废水。

2、测定总锰的水样，应在采样时加酸化至；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用微米有机微孔滤膜，再用酸化至pH<2保存，废水样品应加入至。

3、高碘酸钾氧化光度法是在（pH ）溶液中，有存在时，可于室温下瞬间将锰氧化为，且色泽稳定以上。

4、含有强或的污水，或含有的废水，应预先加入硝酸和硫酸加热后测定。

二、判断题（正确的打√，错误的打×）1、水样中常见的金属离子和阴离子均干扰锰的测定。

（）2、高碘酸钾氧化光度法适用于环境水样和废水样中锰的测定。

（）3、高碘酸钾氧化光度法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L。

（）4、悬浮物较多或较深的废水样，可直接显色和测量。

（）5、试样加热消解，切不可蒸至干涸，否则易导致测定结果偏低。

（）6、高碘酸钾氧化光度法测锰既可在酸性介质中进行，也可在碱性介质中进行。

（）7、酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。

（）8、用作锰标准的电解锰纯度应不低于90%。

（）9、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。

（）10、测定总锰的水样，应在采样现场用0.45 um有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至 pH<2。

（）三、选择题1、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的酸度范围是。

① pH7.0～8.6 ②pH3～5 ③pH122、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰最低检出浓度为。

① 0.025 mg/L ②0.05 mg/L ③0.07 mg/L3、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的关键条件是。

①酸度②温度4、测定总锰的水样，需加保存。

① H2SO4②HNO3③HCL5、锰是生物体的微量元素。

①必须②有害③可有可无6、工业用水锰含量不允许超过 mg/L。

① 0.3mg/L ②0.2 mg/L ③0.1mg/L7、水样中的在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附。

用高碘酸钾分光光度法测定生活饮用水中锰含量
罗光毅
【期刊名称】《广东卫生防疫》
【年(卷),期】1998(024)003
【摘要】目前，在应用化学方法进行生活饮用水中锰的测定时，一般是使用标准分析方法中的过硫酸铵分子分光光度法。

该法显色难稳定，常因试剂受潮分解而失败，而且易造成操作室内环境汞的污染。

我们采用高碘酸钾分光光度法进行测定，现报告如下。

【总页数】2页(P10-11)
【作者】罗光毅
【作者单位】茂名市卫生防疫站525011
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书一、一般规定1．本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。

测定范围：0.010%~2.00%。

2．试验经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。

二、试验步骤1．试验用量表 10-28含量范0.01~0.10.1~0.50.5~1.0 1.0~2.0围， %称样量， g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶液浓度，μ100100500500 g/ml0.50 2.00 2.00 2.00移取锰标 2.00 4.00 2.50 2.50准溶液体 3.00 6.00 3.00 3.00积， ml 4.008.00 3.50 3.505.0010.00 4.00 4.00吸收皿，cm3211 2．测试（1）将试样置于150ml 锥形瓶中，加15ml 硝酸【高硅试样加 3~4 滴氢氟酸；生铁试样用硝酸（ 1+4）溶解试样，并滴加3~4 滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中，用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤纸 4 次；高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解；高钨（ 5%以上）试样或难溶试样，可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】，低温加热溶解。

（ 2）加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时，不必再加】，加热蒸发至冒高氯酸（含铬高的试样需将铬氧化），稍冷，加10ml 硫酸，用水稀释至约40ml 。

（ 3）加 10ml 高碘酸钠（钾）溶液，加热至沸腾并保持2~3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用不含还原物质水稀释至刻度，混匀。

（4）按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中，钴的微红色不退，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，若试样微红色无变化时，将试液置于吸收皿中，测量吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液，再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】，将此溶液移入另一吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。

高碘酸钾分光光度法测定水中锰（Ⅱ）的改进李孟迪;薛秀玲【摘要】提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2＋对锰（Ⅱ）测定产生的干扰,改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰（Ⅱ）的方法.结果表明：所建立方法的线性范围为0.20～20.00mg.L-1,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.05mg.L-1,标准加入回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差（RSD）为0.15%～2.47%（n=3）.【期刊名称】《华侨大学学报：自然科学版》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】3页(P176-178)【关键词】锰（Ⅱ）;高碘酸钾;分光光度法;柠檬酸钠;钙离子【作者】李孟迪;薛秀玲【作者单位】华侨大学化工学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】O657.32近几年来，我国发现几个大的地表水系不同程度地受到了锰的污染，如长江仪征段水质锰的污染指数为0.77，江西乐安江水系每年锰的平均质量浓度为0.3～0.4mg·L－1［1］.锰是人体及动植物所必需的微量元素之一［2］，适量的锰有利于身体健康，但含量过高或过低都会引起某些器官的病变或出现不适［3－4］.据2007－2008年地下水质取样分析表明，福建省泉州市的沿海地区大部分地段的地下水以Ⅲ类水为主，水质较差，主要超标项有 Mn2＋，Ca2＋，F－，Cl－等［5］.测定水中锰（Ⅱ）的常用方法有原子吸收法、甲醛肟比色法、高碘酸钾分光光度法等.甲醛肟比色法中试剂甲醛肟、氨水、盐酸羟胺和EDTA的加入量必须进行严格控制［6］.高碘酸钾分光光度法（国家标准GB／T 11906－1989《水质锰的测定高碘酸钾分光光度法》，以下简称“国标法”）［7］，其焦磷酸钾－乙酸钠缓冲试剂能很好地掩盖水体中大部分的金属离子，但无法排除Ca2＋对锰（Ⅱ）测定产生的干扰［8］.傅妍芳等［9］将缓冲试剂和氧化试剂做成粉包形式，延长了试剂的保质期，使测定简便快速，但其未考虑Ca2＋对测定的干扰.Ca2＋是天然水体中常见的金属离子，各水体中Ca2＋质量浓度差别很大，国家标准GB／T 14848－1993《地下水质量标准》分类中，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ类地下水体中的碳酸钙质量浓度分别小于300，450，550mg·L－1［7］.基于此，本文采用加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2＋，改进了国标高碘酸钾分光光度法测定可溶性锰的方法.UV－1800PC型紫外／可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；锰标准液（5.00mg·L－1），将MnCl2溶于二次水中，配制成质量浓度为1.00g·L－1的储备液，使用时逐级稀释；焦磷酸钾－乙酸钠，2%高碘酸钾溶液［7］；氯化锰、硝酸（分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司）；三水合焦磷酸钾、无水乙酸钠、一水合硫酸锰、氯化锰、二水合柠檬酸三钠（分析纯，广东汕头市西陇化工厂有限公司）；高碘酸钾（分析纯，天津市光复精细化工研究所）.移取1.00，2.00，3.00mL的锰标准液各7份，置于50mL具塞比色管中，分别加入质量浓度为0～480mg·L－1的Ca2＋溶液，用蒸馏水稀释至约25mL；然后，加入10mL的焦磷酸钾－乙酸钠缓冲溶液，3 mL的2%高碘酸钾溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀.放置10min后以水作参比，用1cm的比色皿在525nm处测量其光密度值D（525），由此可得到干扰测试锰（Ⅱ）的Ca2＋质量浓度上限值. 将上述含上限质量浓度的Ca2＋加到5份质量浓度为2.50mg·L－1的锰标准液中，配制成钙干扰的锰溶液；然后，依次加入0～12.5g·L－1的柠檬酸钠溶液，测定其在525nm处的光密度值D（525）.最后，将其与不含Ca2＋的同质量浓度的锰标准溶液进行对比，确定柠檬酸钠的最佳用量.考察不同Ca2＋质量浓度对锰（Ⅱ）测定的干扰，结果如图1所示.由图1可知：当水样中Ca2＋的质量浓度超过240mg·L－1时，会严重干扰锰（Ⅱ）的测定，造成结果偏高.这可能是因为在pH为0.6左右的酸性测定体系中，钙与焦磷酸钾反应生成白色的焦磷酸钙沉淀，影响了锰（Ⅱ）的测定.由于Ca2＋的质量浓度为240mg·L－1时会对锰（Ⅱ）的测定产生干扰 .文献［10］的研究发现：柠檬酸钠离子浓度为0.5mol·L－1时，柠檬酸与Ca2＋能较好地络合，其一级络合常数为10.9.因此，选择在2.5mg·L－1的锰标准液基础上分别加入0，320，400mg·L－1的Ca2＋，考察柠檬酸钠的最佳用量，结果如图2所示. 由图2可知，当水体中柠檬酸钠的质量浓度为7.5g·L－1时，对质量浓度为320，400mg·L－1的Ca2＋可以完全掩蔽，故实验选择柠檬酸钠的最佳用量为7.5g·L－1.Ⅳ类水体Ca2＋质量浓度过高，通过对含混合干扰溶液（Ca2＋的质量浓度为550mg·L－1）的锰标准液进行测定.结果发现，当柠檬酸钠用量为10g·L－1时也无法完全掩蔽Ca2＋.考虑到试剂成本，对此类水样在进行锰（Ⅱ）测定前需进行相应的稀释或过滤.另外，柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能［11］，在缓冲试剂中加入柠檬酸钠可以改进试剂，扩大测试水样的范围.按照实验方法进行测试，可得其线性方程为D＝0.039 8ρ，线性范围为0.20～20.00mg·L－1，相关系数R2＝0.999 3，方法的检出限为0.05mg·L－1.其中，D 为光密度值；ρ为锰（Ⅱ）的质量浓度.为了考察柠檬酸钠的加入对改进方法的准确度和精密度的影响，对含混合干扰溶液（Ca2＋的质量浓度为320mg·L－1）的锰标准液进行平行测定5次，并与国标法（无柠檬酸钠掩蔽Ca2＋）作比较 .其中，锰（Ⅱ）的加标质量浓度为3.0mg·L－1.结果表明：在标准样品中含有混合干扰物与不含干扰物时，按未经任何前处理国标法实测锰（Ⅱ）的平均质量浓度分别为4.99，3.01mg·L－1；SD（标准偏差）值分别为0.06，0.01；RSD（相对标准偏差）值分别为1.20%，0.33%；回收率分别为99.8%，100.3%，说明混合干扰对锰离子测定有较大影响 .究其原因可能是Ca2＋质量浓度过高，生成的白色沉淀干扰了锰（Ⅱ）的测定.加入柠檬酸钠后，改进方法实测锰（Ⅱ）的质量浓度为3.07mg·L－1，与不含干扰物时锰的测定结果（3.01mg·L－1）相当，其SD（标准偏差）为0.04，RSD （相对标准偏差）为1.30%，回收率为102.3%，说明柠檬酸钠很好地掩蔽了Ca2＋对锰（Ⅱ）测定的干扰，方法准确可靠，具有较好的准确度和精密度.为了考察不同基底对改进方法的影响，选择福建厦门市的筼筜湖水、坂头水库及某电镀水厂总排水口出水进行基底加标实验（n＝3），并与国标法进行比较.其中，锰（Ⅱ）的加标质量浓度为2.0mg·L－1.结果表明：3种水样中锰（Ⅱ）的加标回收率为95.8%～101.4%，RSD值为0.15%～2.47%（n＝3）.统计学检验结果表明：3种水样的统计值（F）分别为0.37，7.00，0.81，小于临界值（F0.025（2，2）＝39.00）［12］，即测定结果与国标法均无统计学意义.说明该方法回收率高、重现性好，具有可行性.通过对国标法的改进，解决了水体中400mg·L－1以下Ca2＋对测定锰（Ⅱ）的干扰，其检出限与国标法均为0.05mg·L－1，相关系数R2＝0.999 3，方法准确、可靠 .此外，将混合试剂分别制成缓冲试剂包和氧化剂包，可方便使用与携带，尤其适合现场的快速检测.（责任编辑：钱筠英文审校：刘源岗）【相关文献】［1］康建雄，马毅妹，杨建军.高锰酸钾氧化法地表水除锰工艺试验［J］.中国农村水利水电，2003（7）：41－42.［2］肖子敬.锰的吡啶－2－磺酸配合物的合成和晶体结构［J］.华侨大学学报：自然科学版，2007，28（2）：170－173.［3］荆俊杰，谢吉民.微量元素锰污染对人体的危害［J］.广东微量元素科学，2008，15（2）：6－9.［4］付广云.催化动力学光度法测定水中痕量锰（Ⅱ）［J］.临沂师范学院学报，2002，24（3）：42－43.［5］郇环，王金生，胡立堂，等.沿海大降雨地区地下水利用探讨：以泉州沿海地区为例［J］.安徽农业科学，2011，39（1）：509－511，524.［6］王海侠，胡宗超，徐静.甲醛肟法测定配合物中锰的含量［J］.贵州科学，2006，24（2）：24－27.［7］中国标准出版社第二编辑室 .环境监测方法标准汇编：水环境［M］.2版 .北京：中国标准出版社，2010.［8］孟俊利，周长波，彭小成.钙离子干扰下锰（Ⅱ）测定分析方法探讨［J］.中国锰业，2009，27（3）：29－31.［9］傅妍芳，邓金花，蔡淑珍，等.水中锰的快速检测方法的研究［J］.广东化工，2010，37（5）：200－206.［10］武汉大学.分析化学［M］.4版 .北京：高等教育出版社，2006：388－390.［11］张英，周长民.柠檬酸钠的特性与应用［J］.辽宁化工，2007，36（5）：350－352. ［12］邵崇斌.概率论与数理统计［M］.北京：中国林业出版社，2003：392－397.。