高碘酸钾光度法测定氧化铁粉中氧化锰量

FHZHJDQ0070 环境空气锰及其化合物的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0070环境空气—锰及其化合物的测定—原子吸收分光光度法1 范围火焰原子吸收法对 0.1µg/mL二氧化锰可产生1％吸收；石墨炉原子吸收法为6×10－6µg 二氧化锰。

方法检出限火焰法为5×10－5mg/m3，测定下限1×10－4mg/m3；石墨炉法为2×10－6mg/m3，测定下限3×10－6mg/m3。

测定范围：用大流量采样器，以 1.1m3/min流量采气 240m3，取样品滤料1/16分析，对于火焰原子吸收法，可测浓度范围为1×10－4～2×10－3mg/m3；石墨炉原子吸收法为 0.003～0.027µg/m3。

2 原理空气中锰及其化合物采集在微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解，然后用稀盐酸浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于279.5nm的特征谱线，原子吸收分光光度法定量。

3 试剂3.1 水：所有实验用水均为去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得水。

3.2 微孔滤膜：合成纤维滤膜，孔径0.8µm。

用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）时，微孔滤膜的规格为200×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物（PM10）时，微孔滤膜直径由所用的采样器决定。

3.3 混合消解液：（1+9）高氯酸（优级纯）-硝酸（优级纯）3.4 10mL/L盐酸（优级纯）溶液。

3.5 标准溶液：准确称量0.1737g硫酸锰（MnSO4，将MnSO4・nH2O置于 280℃烘烤 1h而得）溶于少量盐酸（优级纯）中，用水转移至 100mL容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液 1.00mL 含1mg二氧化锰。

临用时，火焰法是用1％盐酸溶液，将其稀释成 1.00mL含 10µg 二氧化锰的标准溶液；石墨炉法是用1％盐酸溶液，将其稀释成1.00mL含0.1µg 二氧化锰的标准溶液。

分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。

它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。

高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。

测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。

下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。

平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。

2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。

根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。

可以根据每次使用自动进行校准。

3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。

将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。

使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。

4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。

将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。

在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。

5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。

重复
此测量三次，以确保准确性。

如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。

6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。

将测量结果与预期值进行比较并记录。

分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。

该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。

测定过程如下：
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液，并记录其吸光度。

2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中，并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。

3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液，并记录其吸光度。

4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异，可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。

在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时，还需要注意几点：
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定，否则会影响测定结果的准确性。

2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能，否则会影响测定结果的准确性。

3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定波长的光来测定，否
则会影响测定结果的准确性。

4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定的标准溶液和参比溶
液，否则会影响测定结果的准确性。

5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同，否则会影响测定结果的准确性。

高锰酸钾法测定二氧化锰含量
高锰酸钾法测定二氧化锰含量是一种常用的分析化学方法。

该方法基于高锰酸钾与二氧化锰在酸性介质中反应生成高锰酸根离子与锰离子的氧化还原反应。

具体步骤如下：
1.准备样品：将待测样品溶解在酸性介质中或经适当的前处理
后得到溶液。

2.样品预处理：如果样品中存在有机物或其他干扰物，需进行
适当的预处理，如过滤、氧化等。

3.配制标准溶液：根据测定需要，配制一系列含不同浓度的二
氧化锰标准溶液。

4.测定过程：取一定体积的待测溶液，加入适量的硫酸和高锰
酸钾溶液，使反应溶液的酸性适合反应进行。

反应一段时间后，结束反应。

5.终点检测：用稀硫酸或亚硫酸钠溶液滴定反应溶液中的高锰
酸根离子，使其完全反应至无色。

6.计算结果：根据滴定所使用的标准溶液的体积及浓度，以及
待测溶液的体积，计算出二氧化锰的含量。

需要注意的是，在进行高锰酸钾法测定二氧化锰含量时，溶液的酸性、反应时间、滴定剂的选择等条件都会影响测定结果的
准确性，需要根据具体情况进行调整和优化。

此外，实验操作中也需要注意安全，避免高锰酸钾溶液的接触和吸入。

二氧化锰矿粉中MnO 2含量的测定1目的规定草酸钠溶液浸取法测定MnO 2，保证采购的MnO 2粉满足要求。

2适用范围适用于二氧化锰矿粉中MnO 2含量在30～90％。

3方法提要在硫酸溶液中，用草酸钠来还原试样中的二氧化锰，然后用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，由此计算二氧化锰锰含量，其反应如下：42224242422SO Na O 2H 2CO MnSO MnO SO 2H O C Na ++↑+→++O 8H SO K 10CO 2MnSO SO 3H 2KMnO O C 5H 24224424422++↑+→++4试剂与仪器4.1草酸钠溶液(Na 2C 2O 4＝0.1N 现用现配):称取0.67克（A ·R ）草酸钠溶解于少量水中，稀释至100ml 。

4.2高锰酸钾标准溶液(KMnO 4＝0.1N )：称取3.25g 高锰酸钾于400ml 烧杯中，加入300ml 水，加热溶解煮沸15～20分钟，将溶液放置过夜后，用铺有石棉或玻璃丝漏斗过滤，稀释滤液为1000mL ，并保存在棕色瓶中。

标定：将A ·R 无水草酸钠于105℃烘干，准确称取0.2～0.25g 于500m 烧瓶中，加150ml 硫酸（5％）溶解，加热到70～80℃取下，用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点。

按下式计算高锰酸钾标准溶液的当量浓度。

06700V W N .⨯= 式中：N －高锰酸钾标准溶液的当量浓度V －滴定消耗高锰酸钾标准溶液消耗的体积（ml ）0.067－草酸钠的毫克当量W －称取草酸钠的重量（g ）5分析步骤称取0.25g 烘干矿样于500ml 锥形瓶中加入40ml 水及25ml 硫酸(1：1)准确加入50mLNa 2C 2O 4溶液(4.1)，用表面皿盖住瓶口，放在沸腾的水浴中加热并经常摇动，直到CO 2气体停止发生及样品黑色物质完全分解（约2～3小时），如：溶液的体积缩小，应常补加水，同时用相等量试剂进行空白试验。

高纯铝中微量锰的测定作者：赵世卓周兵崔爽来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第06期摘要：本方法采用在碱性溶液中，先加入铁离子，然后锰离子与铁离子共沉淀，再与基体分离，以酸溶解沉淀，用高碘酸钾将锰离子氧化为高锰酸，在分光光度计上测定紫红色溶液的吸光度，借此测定锰量。

准确度较好、精密度较高。

本方法适用于含量为0.001～0.01%的高纯铝及某些特殊的铝合金。

关键词：共沉淀高纯铝回收率在高纯铝及某些特殊的铝合金中，锰作为杂质存在，其含量不大于0.01%，而且实际含量远远小于此值，若直接用高碘酸钾氧化锰离子，分光光度计检测不出高锰酸的紫色。

通过参阅有关资料，反复试验，本方法采用在碱性溶液中，先加入铁离子，在大量铁离子存在的情况下，锰与铁共沉淀，然后与基体分离，再以酸溶解沉淀，用高碘酸钾将锰离子氧化为高锰酸，在分光光度计上测定高锰酸钾的紫红色溶液的吸光度，借此测定锰量。

相对标准偏差小于1.5%，方法准确。

本方法适用于含量为0.001～0.01%的高纯铝及某些特殊的铝合金。

1 试验部分1.1 试验原理试料以氢氧化钠溶液溶解，加硝酸铁，氢氧化铁、氢氧化锰共沉淀，过滤，使錳与铝基体分离。

用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧将锰离子氧化为高锰酸，在分光光度计上，530nm处测定高锰酸钾紫红色溶液的吸光度，借此测定锰量。

1.2 试剂氢氧化钠（200g/L）。

过氧化氢（300g/L）。

盐酸（1+1）。

高碘酸钾。

硝酸铁溶液（10g/L）。

混酸（200mL磷酸、500mL硝酸、20mL硫酸和280mL水混匀）。

锰：标准贮存溶液（1mg/mL）。

锰：标准溶液（10μg/mL）。

1.3 仪器分光光度计。

1.4 分析方法称取1g试料于烧杯中，加12mL氢氧化钠溶液（200g/L）。

待激烈反应停止后，加热至试料全部溶解。

加5mL硝酸铁（10g/L）及7～8滴过氧化氢（300g/L），摇匀，再加热至过氧化氢全部分解。

二氧化锰矿粉中MnO含量的测定1目的规定草酸钠溶液浸取法测定MnQ保证采购的Mn€粉满足要求。

2适用范围适用于二氧化锰矿粉中MnO含量在30〜90%。

3方法提要在硫酸溶液中，用草酸钠来还原试样中的二氧化锰，然后用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，由此计算二氧化锰锰含量，其反应如下：+2H2SQ +MnO2T MnSQ +2CQ +2H2O十N^SQ5H2C2O4 2KMnQ4 3H2SQ》2MnSQ 10CC2 K2SQ 8H2Q4试剂与仪器4. 1草酸钠溶液（NaC2Q= 0. 1N现用现配）:称取0.67克（A- R草酸钠溶解于少量水中，稀释至100ml。

4. 2高锰酸钾标准溶液（KMn& 0. 1N :称取3.25g高锰酸钾于400ml烧杯中，加入300ml水，加热溶解煮沸15〜20 分钟，将溶液放置过夜后，用铺有石棉或玻璃丝漏斗过滤，稀释滤液为1000mL 并保存在棕色瓶中。

标定：将A・R无水草酸钠于105C烘干，准确称取0.2〜0.25g于500m烧瓶中，加150ml硫酸（5%）溶解，加热到70〜80C取下，用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点。

按下式计算高锰酸钾标准溶液的当量浓度。

V 0.0670式中：N—高锰酸钾标准溶液的当量浓度V-滴定消耗高锰酸钾标准溶液消耗的体积（ml）0.067 —草酸钠的毫克当量V—称取草酸钠的重量（g）5分析步骤称取0.25g 烘干矿样于500ml 锥形瓶中加入40ml 水及25ml 硫酸（1:1）准确 加入50mLNC£4溶液（4. 1），用表面皿盖住瓶口，放在沸腾的水浴中加热并经常 摇动，直到CO 气体停止发生及样品黑色物质完全分解（约 2〜3小时），女口：溶 液的体积缩小，应常补加水，同时用相等量试剂进行空白试验。

待分解完全后， 加入70ml 热水，在70〜80C 的温度下，用NKMM 标准溶液（4. 2）滴定剩余的草 酸钠至微红不再消失为终点。

高碘酸盐光度法测定磷铁中锰王振坤;陈焱;李异;王建;姚传刚;王虹;张辉;胡德新;王昊云【摘要】采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响.结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计.方法的检出限为0.003%.对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)012【总页数】3页(P53-55)【关键词】磷铁;高碘酸盐光度法;锰【作者】王振坤;陈焱;李异;王建;姚传刚;王虹;张辉;胡德新;王昊云【作者单位】天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.32磷铁是从制磷电炉中获得的。

它是含磷20%～26%,含硅0.1%～6%的共生化合物。

磷铁在炼钢工业中作为合金剂,还可以生产磷酸盐。

目前磷铁中锰的化学分析方法均参照已经废止的YB 576-1965进行分析,锰含量的测定用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定,过程繁琐,且污染环境[1]。

磷铁合金因其特性坚固稳定,通常采用碱熔方法进行溶解,但是因为碱熔方法繁琐、重现性差、容易引入干扰因素等原因,均不利于磷铁中锰的准确分析[2]。