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CSM 08 01 25 05－2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法1 范围本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。
2 原理试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。
在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。
如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。
3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋13.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.4 硫酸-磷酸混合酸将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。
3.5 高碘酸钾溶液，60g/L称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。
3.6 氧化锰标准溶液3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。
置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。
3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含100μg 氧化锰。
4 操作步骤4.1 称样称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 试料分解将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。
《含铁尘泥氧化亚铁含量测定重铬酸钾滴定法》2020年4月《含铁尘泥氧化亚铁含量测定重铬酸钾滴定法》行业标准编制说明一、项目概况1.1 任务来源按照工信部工信厅科[2018]73行业标准制修订计划，由欧品检测技术（山东）有限公司、冶金工业信息标准研究院负责起草《含铁尘泥氧化亚铁含量测定重铬酸钾滴定法》（计划号2018-2002T-YB）行业标准。
1.2 工作过程本次制定标准工作中，按照《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年第四批行业标准制修订计划的通知》文件要求，组织安排专人负责，认真做好标准制定工作，根据相关资料，进行试验验证，形成了标准草案。
按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求，形成标准草案。
2019年8月8日全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分技术委员会在银川召开了该标准计划落实和标准研讨会。
会上就该标准主要内容、目前的工作情况进行详细汇报，与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位，就共同精密度试验样品准备及参加试验单位进行确定，并对标准草案进行了讨论，提出了以下主要修改意见：（1）标准编写严格按国家有关要求进行；（2）在现有基础上对标准的结构和内容进行修改；（3）各起草单位根据实际选取制样，粒度统一为0.125mm筛孔，标准第一起草单位负责制样并发给参与验证单位。
标准起草工作组根据含量梯度要求，从潍坊特钢选取干红泥以及马钢的试验样品冶金尘泥、竖炉除尘灰、OG泥含铁尘泥作为精密度实验样品。
2019年10月22日分发了样品，组织7个实验室进行精密度验证共同试验。
2020年一季度完成标准征求意见稿，工作组并对标准稿进行研讨修正，完成标准征求意见稿。
2020年四月在行业内开展意见征集工作。
3标准起草单位和工作人员起草单位：欧品检测技术（山东）有限公司、冶金工业信息标准研究院、鞍钢技术中心等。
参与起草人：二、制定本标准的必要性含铁尘泥作为钢铁行业的固体废物，我国含铁尘泥产量大，占粗钢的10%，资源化利用程度低，1造成大量资源浪费和环境污染。
《含铁尘泥硅含量的测定钼蓝分光光度法》编制说明2020年4月《含铁尘泥硅含量的测定钼蓝分光光度法》编制说明一项目概况1 项目来源含铁尘泥（Fe-bearing dusts and sludges）是钢铁工艺生产过程中产生的主要固体废物之一，是指钢铁生产过程中对所排烟尘进行干法除尘、湿法除尘和废水处理后的固体废物，其产量大、含铁量高，是一种重要的可回收利用资源，尘泥产生量为每吨钢100kg～130kg，全铁含量一般在30%～70%。
党的十九大报告明确提出“必须树立和践行绿水青山就是金山银山的理念，坚持节约资源和保护环境的基本国策”，同时进一步指出要“加强固体废弃物和垃圾处置”，钢铁厂含铁尘泥的资源化处理问题已成为钢铁工业可持续发展的重要课题。
采用合理的技术和工艺路线处置和回收利用含铁尘泥资源，对于减少钢铁企业生产过程产生的含铁尘泥等固体废物对大气、水源和土壤的污染和公害，推进钢铁行业清洁生产、循环经济工作和节能减排具有重要意义。
按照工信厅科【2018】73 号文《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年第四批行业标准制修订计划的通知》，由马鞍山钢铁股份有限公司负责起草《含铁尘泥硅含量的测定硫酸亚铁氨还原-硅钼蓝分光光度法》（计划号2018-1995T-YB）行业标准。
2 工作过程在此次制定工作中，我们按照《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年第四批行业标准制修订计划的通知》文件要求，安排专人负责，认真做好标准制定与技术创新、试验验证、应用推广的统筹协调。
按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求，经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准草案。
2019 年8月8日全国钢标委冶金固废资源分技术委员会在银川召开了《含铁尘泥10项系列方法标准》研讨会，其中包含了对本标准的讨论。
与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位，并对标准草案进行了讨论修改，提出了如下主要意见：（1）标准编写严格按国家有关要求进行；（2）在现有基础上对标准的结构和内容进行修改；（3）根据实际选取样品，粒度统一为120目。
分光光度法测定铁的含量实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、了解显色反应条件对测定结果的影响。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
在一定条件下，物质的吸光度与溶液中该物质的浓度成正比。
本实验中，采用邻二氮菲作为显色剂与 Fe²⁺生成稳定的橙红色配合物。
在 pH 值为 2～9 的范围内，该配合物的吸光度最大且稳定。
通过测定显色后溶液的吸光度，根据标准曲线即可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计容量瓶（50 mL、100 mL）移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）刻度吸管（5 mL、10 mL）烧杯（50 mL、100 mL）玻璃棒2、试剂硫酸亚铁铵（分析纯）盐酸羟胺（分析纯）邻二氮菲（分析纯）醋酸钠（分析纯）盐酸（分析纯）四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 03475 g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，用少量蒸馏水溶解后，定量转移至 100 mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为 01000 g/L 的铁标准储备液。
用移液管分别移取 000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL 铁标准储备液于 6 个 50 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min 后，再加入 2 mL 015%邻二氮菲溶液和5 mL 10 mol/L 醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
得到浓度分别为000 μg/mL、040 μg/mL、080 μg/mL、120 μg/mL、160 μg/mL、200 μg/mL 的铁标准系列溶液。
2、样品溶液的制备准确称取适量的含铁样品（如铁矿石、钢铁等），用盐酸溶解后，定容至一定体积。
3、测定吸光度打开分光光度计，预热 20 min。
钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书一、一般规定1．本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。
测定范围：0.010%~2.00%。
2．试验经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。
二、试验步骤1．试验用量表 10-28含量范0.01~0.10.1~0.50.5~1.0 1.0~2.0围， %称样量， g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶液浓度，μ100100500500 g/ml0.50 2.00 2.00 2.00移取锰标 2.00 4.00 2.50 2.50准溶液体 3.00 6.00 3.00 3.00积， ml 4.008.00 3.50 3.505.0010.00 4.00 4.00吸收皿，cm3211 2．测试（1）将试样置于150ml 锥形瓶中，加15ml 硝酸【高硅试样加 3~4 滴氢氟酸；生铁试样用硝酸（ 1+4）溶解试样，并滴加3~4 滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中，用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤纸 4 次；高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解；高钨（ 5%以上）试样或难溶试样，可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】，低温加热溶解。
（ 2）加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时，不必再加】，加热蒸发至冒高氯酸（含铬高的试样需将铬氧化），稍冷，加10ml 硫酸，用水稀释至约40ml 。
（ 3）加 10ml 高碘酸钠（钾）溶液，加热至沸腾并保持2~3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用不含还原物质水稀释至刻度，混匀。
（4）按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中，钴的微红色不退，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，若试样微红色无变化时，将试液置于吸收皿中，测量吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液，再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】，将此溶液移入另一吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
高碘酸盐分光光度法锰含量的测定原理试样经水或者酸提取后,在硫酸-磷酸介质中,用高碘酸酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子,在波长526nm处测定其吸光度试剂硫酸-磷酸混合溶液。
在约500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸,冷地后用水稀释到1000mL高碘酸钾于各烧杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,用水稀释至80mL,盖上表面皿,置于电热板上加热。
接近沸点时,从电热板上取下,加入0.3g高碘酸钾,在95~100℃的水浴中加热30min,放置冷却后,转移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用2cm吸收池,在波长526nm处,以零标准溶液为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度混合过硫酸铵和高碘酸钾共热显色的方法1 材料与方法过硫酸铵,高碘酸钾、硝酸磷酸混合液(1+1),1.2 测定步骤取锰标准使用液0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml 分别置于200ml三角瓶中,各加水至50ml,另取待测水样50ml置200ml三角瓶中,分别加硝酸磷酸混合液2ml和玻璃珠3粒,煮沸3min,取下稍冷,分别加过硫酸铵和高碘酸钾固体各0.5g,保持微沸1min,冷却后,分别移入50ml比色管中,加水少量洗入比色管,并稀释至刻度,混匀,用3cm比色杯,于530nm波长处,测定吸光度,绘制标准曲线,样品吸光度与标准曲线比较定量。
2.2 酸性介质选择:取含锰浓度不同的水样,分别用硝酸磷酸混合液,硫酸磷酸混合液,在同等的酸度下,显色测定,结果吸光基本一致,但硝酸磷酸空白值比硫酸磷酸空白值低,故选用硝酸磷酸混合液。
2.3 氧化剂用量选择:取低、中、高三个含锰浓度不同的水样,按操作方法分别各加不同量的等量的过硫酸铵、高碘酸钾固体,显色结果,在加入0.3~1.0g等量的氧化剂时,吸光度一致,故选用0.5g。
主要共存离子的影响:取含锰水样,加入不同量的Fe 3+ 作干扰试验,结果:Fe 3+<20mg/L对显色无影响。
实验五十试样中氧化锰含量的测定【实验目的】掌握分光光度法测定试样中微量锰的原理和方法。
【实验原理】在酸性溶液中将Mn2+氧化成MnO4－是一个高灵敏度的特效反应，适用于MnO含量在0.005~1.0%范围样品的测定；大于1%的可用原子吸收分光光度法测定。
高碘酸钾（钠）比色法是在硫酸－磷酸混酸存在下，加KIO4（或NaIO4）、(NH4 2S2O8和AgNO3混合显色剂，水浴加热将Mn2+氧化成紫红色的MnO4－：2Mn2+ ＋ 5IO4－＋ 3H2O ＝ 2MnO4－＋ 5IO3－＋ 6H＋采用标准曲线法可计算试样中MnO的含量。
【仪器和试剂】1.仪器：刻度移液管、电炉、水浴锅、比色管。
2.试剂：显色剂混合液（5mL H2SO4加5mL H3PO4，用水稀释至100mL。
称取1g NaIO4于此混合酸中，微热溶解后，加0.5g过硫酸铵和0.05g硝酸银，搅拌使其溶解及混匀。
使用前配制）、锰标准溶液（100 µg·mL-1）（准确称取0.2186g MnSO4溶于水，加10mL 3mol·L-1H2SO4硫酸，用水定容于1000mL容量瓶中。
）【实验步骤】1.系列标准溶液的配制及显色分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液于50mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
2.吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在480～580 nm之间，每隔10 nm测定一次4号锰标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定锰的最大吸收波长。
（最大吸收波长525nm）3.标准曲线的测绘以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。
在坐标纸上，以锰的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.试样测定移取适量已分解好的试液于25mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
碱熔高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中的Mn摘要：采用高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中Mn含量，试样以碳酸钠、硼酸混合试剂熔融，于硫酸、磷酸介质中，高碘酸钾将二价Mn氧化为紫红色的高锰酸，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比。
在波长530 nm处，测其吸光度。
本方法具有操作简单，分析周期短，选择性好，稳定性好，重现性好等特点，可广泛运用于铁矿石中Mn的检测。
测定范围：0.100%~0.700%。
关键字：碱熔；铁矿石；高碘酸钾；Mn；分光光度法Determination of Mn in alkali melting iron ore by potassium periodate spectrophptpmetryCUI xiao cui(Shandong Metallurgical Research Institute Co., Ltd., Jinan250014, Shandong)Abstract:The content of Mn in iron ore is determined by potassium periodate spectrophotometry. The sample is dissolved with a mixed reagent of sodium carbonate and boric acid. In the medium of sulfuric acid and phosphoric acid, potassium periodate oxidizes palent Mn to purplish red permanganate.Taking the same measured solution reduced by sodium nitriteas the reference. The absorbance was measured at the wavelength of 530 nm. The method has the advantages of simple operation, short analysis period, good selectivity, good stability andgood reproducibilit. It can be widely used for the detection of Mn in iron ore. Determination range: 0.100% ~ 0.700%.Key Words: alkali fusion; iron ore; potassium periodate; manganese; spectrophotometry1 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，锰作为铁矿石中的有益元素，在钢铁冶炼的过程中适量锰的含量能提高钢铁的性能。
高碘酸钠(钾)光度法测定锰量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢中锰量的测定。
测定范围：0.050%～2.00%。
2方法依据GB 223.63-88钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠（钾）光度法测定锰量3一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4试样准备4.1试剂4.1.1：硝酸（1+4）；4.1.2硫酸（1+1）；4.1.3磷酸-高氯酸混合酸（3+1）4.1.4高碘酸钠（钾）溶液5%：称取5 g高碘酸钠（钾）置于250mL烧杯中，加入60mL 水20mL硝酸，温热溶解后。
冷却。
用水稀释到100mL；4.1.5亚硝酸钠溶液：1%。
4.1.6不含还原物水：将蒸馏水加热煮沸每升用10mL硫酸（1+3）酸化，加几粒高碘酸钠（钾）继续煮沸几分钟，冷却后使用。
4.2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
5分析步骤5.1试样量：当锰含量在0.050%-0.1%时称取0.5000 g试样当锰含量在0.1%-0.5%时称取0.2000 g试样当锰含量在0.5%-1.0%时称取0.2000 g试样当锰含量在1.0%-2.0%时称取0.1000 g试样5.2测定5.2.1将试样置于150 mL锥形瓶中。
《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾（钠）分光光
度法》编制说明
2020年
《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾（钠）分光光度法》编制说明
一、项目概况
1 项目来源
根据《工业和信息化部2018年第三季度行业标准制修订计划》，由山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等负责起草制定《含铁尘泥氧化锰含量的测定高碘酸钾(钠)分光光度法》（计划编号2018-2005T-YB）行业标准。
2 工作过程
接到任务后，公司安排专人负责，认真做好标准制定与技术创新、试验验证、应用推广的统筹协调。
按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求，经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准草案。
2019年8月8日全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分技术委员会在银川召开了该标准计划落实和标准研讨会。
会上就该标准主要内容、目前的工作情况进行详细汇报，与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位，并对标准草案进行了讨论，提出了修改意见，并就共同精密度试验样品准备及参加试验单位进行确定。
根据会议精神和专家的意见，做了如下工作：
1、将物料粒度定为120目；
2、质量分数由w MnO改为ωMnO；
3、称料量及分取量和校准曲线氧化锰移取量用表格表示。
校准曲线氧化锰由7个点增加到8个点。
表1称料量及分取量
表2 氧化锰移取量
(mL)
4、增加了比色皿的可选择规定。
5、自行准备了5个水平的精密度试验样品。
经过试验测定，在2019年9月20日前陆续
1
发给相关试验单位进行共同精密度试验。
2019年12月底前，各实验室完成验证反馈试验数据。
6、2020年2月前完成标准征求意见稿，并开展征求意见；
7、2020年4月完成标准送审稿。
参加共同精密度试验的单位山东省冶金科学研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、欧品检测技术（山东）有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、鞍钢集团钢铁研究院、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。
3标准起草单位和工作人员
二、制定本标准的必要性
含铁尘泥是指钢铁生产过程中对所排烟尘进行干法除尘、湿法除尘和废水处理后的固体废物, 是钢铁工艺生产过程中产生的主要固体废物之一。
每吨钢100-130kg,铁含量一般在30-70%，造成大量资源浪费和环境污染。
随着我国含铁尘泥产量的逐年增加，含铁尘泥利用成为行业重点课题，特别是国家提出生态文明建设和节能减排政策，企业越来越重视冶炼固废物的处理和利用。
含铁尘泥在国内的用途一般是返回烧结或炼铁，可用作转炉炼钢的冷却剂。
但随着循环经济的发展，经处理后的含铁尘泥得到更广泛的应用，其化学成分和性能与建材等相符，用于混凝土、水泥、砂浆、砖等。
含铁尘泥是一种质量轻、颗粒微小的尘状物质，含铁尘泥中主要化学成分有铁（TFe）、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化锰和碱金属等。
其中氧化锰（质量分数）为0.2%～5%，是含铁尘泥的主要成分之一，准确测定氧化锰对含铁尘泥贸易、利用等有很大的影响。
含铁尘泥的化学成分检测方法作为检验含铁尘泥性能的基础检验方法被科研院所、检测机构及钢厂试验室广泛应用。
制定科学合理的检测方法标准，规范含铁尘泥中氧化锰的测定，对推动含铁尘泥的资源的再次使用，推进国家生态文明建设和节能减排建设意义重大。
制定科学合理的方法标准，确保含铁尘泥的质量和稳定性，将推动含铁尘泥回收利用，在建材、道路等行业的应用，促进二次资源的再利用，推进二型社会建设。
三标准编制原则
本标准制定是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草；按照GB/T6379.1《测量方法与结果的准确度（准确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法准确度；同时充分
2
考虑分析方法的可操作性、科学性、先进性、企业的实际应用情况等起草本标准。
四国内外相关标准
目前尚未发现有与此相关的标准方法。
未检索到有正式出版的高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量的标准，而国内许多实验室已经采用高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量，但是还没有一个统一的标准，本标准的制定就是为此而做的工作。
制定时参考了以下标准：
GBT 6730.21-1986《铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》
GB/T 3286.5-1998 《石灰石白云石化学分析方法高碘酸盐氧化光度法测定锰》
五标准主要技术内容
1 适用范围
本标准规定了含铁尘泥中氧化锰含量测定：测定范围小于0.03%～7.00%（质量分数）
2 标准的主要内容
方法原理、试样制备、仪器设备及试剂、分析步骤、结果计算及试验报告等内容。
六主要技术要点说明
1 方法原理
试样以碱熔融，热水浸取，用盐酸溶解熔块。
以高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸钾(钠)将锰氧化至七价，测量其吸光度。
2样品的制备
为保证样品的均匀性按照GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法中的方法制备试样。
试样粒度不大于120目。
将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。
3 试验方法
由于含铁尘泥成分比较复杂，常含有还原性物质（如有机碳、金属铁、亚铁等），必须进行灼烧处理后再进行样品分解。
3.1 试料的前处理
将准确称取好的试料平铺于瓷舟中，放置于马弗炉，通空气，从室温加热至500 ℃，再灼
3
烧2 h。
取出冷却备用。
3.2试料分解
将冷却后的试样，置于镍坩埚中，加入4gNaoH.置于电炉上熔化，再置于马弗炉中800℃熔融5分钟，取出冷却后，置于250mL烧杯中，向坩埚内加入10mL热水、20mlHc1，慢慢溶解熔融物，洗出干锅，继续加热使熔融物溶解，待溶液澄清后，取下冷却至室温。
3.3测定
显色：当试样中锰含量小于0.50%时，蒸发至体积约为60ml，直接显色。
当试样中锰含量大于0.50%时，将溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度定容，混匀。
按表1分取部分溶液置于250ml烧杯中，加5ml高氯酸，加3滴氢氟酸，加热至冒高氯酸烟至近干，取下冷却。
加入15mL磷酸，加水至体积约65mL，加10 m L高碘酸钾（钠）溶液，加热至微沸并保持2min~3min，冷却至室温，移入100m L容量瓶中，用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。
比色：将部分显色液移入合适的比色皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液）至紫红色刚好退去，将此溶液移入另一比色皿作为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化锰量。
4 建立校准曲线试验
按表2分别移取氧化锰标准溶液（100μg/m L）于250mL锥形瓶中，加入15mL磷酸，加水至体积约65mL，加10 m L高碘酸钾（钠）溶液，加热至微沸并保持2min~3min，冷却至室温，移入100m L容量瓶中，用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。
测量吸光度。
以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的氧化锰量为横坐标，绘制校准曲线。
5 精密度实验统计
本部分在2020年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度。
氧化锰光度分析原始数据见表5，方法一致性检验表6 ，精密度见表7。
表3 氧化锰光度分析原始数据%
4
表4 方法一致性检验%
5
6
表5 方法的精密度%
表中实验室：1上海梅山钢铁股份有限公司、2欧品检测技术（山东）有限公司、3马鞍山钢铁股份有限公司、4舞阳钢铁有限责任公司、5鞍钢集团钢铁研究院、6中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、7山东省冶金科学研究院
七与法律、法规和强制性标准的关系
本标准的制定符合国家有关法律法规，符合产业政策的需求，引用了国内有关现行有效的标准，不违背国内其它行业标准、法律、法规及强制性标准的一个规定。
本标准为国内首次编制，与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有矛盾。
八标准水平和属性
技术内容达到国际先进水平。
为推荐性行业标准。
九预期效果
制定后的《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾(钠)分光光度法》标准将作为行业标准。
该标准方法的制定对于完善含铁尘泥基础性检验方法标准，规范高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥氧化锰含量操作，提高测定结果的准确度具有十分主要的意义，使测定过程更加统一和标准化。
该方法标准仪器设备、试剂等材料用品投入少，分析流程短，速度快，检验效率高，实用性强。
十分具有推广使用价值。
7
该技术规范达到了国际先进水平，反映了当前我国在本领域内的技术水平。
十贯彻标准的要求和措施建议
本标准发布后建议在从事含铁尘泥贸易和相关的检验机构及国内钢铁企业宣贯实施。
可以通过组织会议宣贯，实时组织有关企业和机构进行标样比对，邀请各方参加研讨等方式来推进标准实施。
标准起草工作组
8。
