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气相色谱法的教案一、教学目标：1. 理解气相色谱法的基本原理和仪器结构。
2. 掌握气相色谱法的样品制备、进样、分离、检测等操作方法。
3. 熟悉常用气相色谱法的应用及其在各领域中的作用和意义。
二、教学内容1. 气相色谱法的基本原理（1）物质的分子量、极性、蒸汽压等对气相色谱分离的影响。
（2）气相色谱法的分离机理及其与溶液色谱法的比较。
（3）气相色谱法检测器的作用原理。
2. 气相色谱法的仪器结构（1）气相色谱法的主要组成部分：进样系统、柱箱、检测器等。
（2）不同类型气相色谱仪的特点及应用。
3. 气相色谱法的样品制备（1）样品的挥发性与溶解性。
（2）样品制备的常见方法。
4. 气相色谱法的进样（1）进样方式的选择。
（2）进样量和进样速度的控制。
5. 气相色谱法的分离（1）选择合适的色谱柱和填充物。
（2）优化气相流速和温度程序等分离条件。
6. 气相色谱法的检测（1）检测器的选择及其检测原理。
（2）检测器的灵敏度和选择性。
7. 气相色谱法的应用（1）常用气相色谱法及其在各领域中的应用。
（2）气相色谱法的优缺点及其与其他分析方法的比较。
三、教学方法1. 讲授法2. 实验演示法四、教学重点1. 气相色谱法的基本原理与仪器结构。
2. 气相色谱法的样品制备、进样、分离和检测操作。
五、教学难点1. 气相色谱法的进样量和进样速度的控制。
2. 气相色谱法的分离条件的优化。
六、教学辅助1. 教学用具：气相色谱仪、气瓶、色谱柱、进样器等。
2. 教材：《现代色谱技术》、《色谱分析》等。
3. 实验操作指导书。
第七章-气相色谱法
第七章 气相色谱法
15. 以Chromosorb P 为载体，邻苯二甲酸二壬酯为固定液，固定液重2.40g ，其密度为 0.97g.mL -1 ，用皂膜流量计测得载气流量为38.4mL ·min -1，柱入口压力为 162kPa ，大气压力 101kPa ，柱温为50.0℃，室温为22.0℃，记录纸走速为2.50cm ·min -1。
从色谱图上测得苯与空气峰的间隔为52.00cm ，试计算：
(1) 调整保留体积； (2) 净保留体积； (3) 比保留体积； (4) 分配系数。
解：
（1）由题意知： t R ’=52/2.5=20.8min
V R ’=t R ’×F c =20.8×38.4=799mL (2)00162
162kPa,101kPa,
1.60101
i i P P P P ==== 查P149表7.6，知j=0.756
54
05
050+273 1.01100.298310()()38.40.756()()22+273 1.0110
30.85mL /min
c w c r T P P F Fj T P -
-⨯-⨯==⨯⨯⨯⨯= '
20.830.85642c N R V t F mL -
==⨯=
（3）-1273642273226.g 2.4050273N g s c V V mL W T ==⨯=+g （4）6420.972592.4
N N s s V V K V W ρ⨯=
=== 16. 在一色谱柱上A 、B 两组分的比保留体积分别为14.2和12.9mL .g -1，且能达到基线分离,柱温为100℃，柱死体积9.80mL ，固定液重1.40g ，试求该柱的理论塔板数。
解：
由题意知：()14.2
1.1()
12.9
g g V A V B α=
=
= ()()14.2 1.4373() 2.7722732739.8
g s c s N m m m V A W T V V A k A K
V V V ⨯⨯=====⨯ 因A,B 两组分能达到基线分离，即Rs=1.5
'222222
32'21 1.11 2.77216()()16 1.5()()8.1101 1.11 2.772
s
k n R k αα++==⨯⨯⨯=⨯--
17. 一色谱图上有六个色谱峰，在记录纸上量得各峰从进样开始至峰极大值间的距离如下：
组 分 空 气 正己烷 环己烷 正庚烷 甲 苯 正辛烷
距离/cm 2.20 8.50 14.60 15.90 18.70 31.50 解：
由公式：''
,,'
',,(lg lg )
100100[]lg lg R X R n x R n z
R n
Z t t I n t
t
+-=+-
对于甲苯，由已知得：
'''
,,,7,Z 118.70 2.2016.50,13.70,29.30,R X R n R n z n d d d +===-===，
代入：'',,'
',,(lg d lg d )100100[
]
lg d
lg d
1(lg16.50lg13.70)
1007100[
]lg 29.30lg13.70
724.5
R X R n R n z
R n
Z I n +-=+-⨯-=⨯+⨯-=甲苯
对于环已烷，由已知得：
'''
,,,6,Z 114.60 2.2012.40, 6.30,13.70,R X R n R n z n d d d +===-===，代入上
式，
'',,'
',,(lg d lg d )100100[
]
lg d
lg d
1(lg12.40lg 6.30)
1006100[]lg13.70lg 6.30
687.2
R X R n R n z
R n
Z I n +-=+-⨯-=⨯+⨯-=环己烷
18. 用热导检测器分析仅含乙二醇、丙二醇和水的某试样，测得结果如下。
求各组分的质量分数。
组 分 乙 二 醇 丙 二 醇 水
峰高/mm 87.9 18.2 16.0 半峰宽/mm 2.0 1.0 2.0
相对校正因子f'i （文献值） 1.0 1.16 0.826 解：
由公式：A=1. 065×h×W 1/2 A 乙二醇=1. 065×87.9×2.0=187.227 A 丙二醇=1.065×18.2×1.0=19.383 A 水=1.065×16×2.0=34.08
112233187.227 1.0
187.227 1.019.383 1.1634.080.826
187.227187.227
0.787
187.22722.48428.150237.861
i i i m A f P m A f A f A f '⨯===
''⨯+⨯+⨯'++=
==++乙二醇
11223319.383 1.16187.227 1.019.383 1.1634.080.826
22.48422.484
0.095
187.22722.48428.150237.861
i i i m A f P m A f A f A f '⨯===
''⨯+⨯+⨯'++=
==++丙二醇
10.7870.0950.118P =--=水
19. 用内标法测定二甲苯氧化母液中的乙苯和二甲苯异构体，该母液中含有杂质甲苯和甲酸等，称取样品0.2728g ，加入内标物正壬烷0.0228g ，测得结果如下：
组 分 正壬烷 乙 苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯
相对校正因子f'i 1.02 0.970 1.00 0.960 0.980 峰面积/cm 2 0.890 0.741 0.906 1.42 0.880 试求样品中乙苯和二甲苯各异构体的质量分数。
解：
''
i i s
i s s A f m P A f m
=⨯
'''''
'''
0.7410.9700.0228
0.06620.890 1.020.27280.906 1.000.02280.08340.890 1.020.27280.960 1.420.0228
0.12550.890 1.020.2728
i i s s s i i s s s i i s s s i i s s A f m P A f m A f m P A f m A f m P A f m A f m P A f ⨯=⨯=⨯=⨯⨯=⨯=⨯=⨯⨯=⨯=⨯=⨯=⨯乙苯
对二甲苯
间二甲苯邻二甲苯
0.9800.8800.0228
0.07940.890 1.020.2728
s m ⨯=⨯=⨯。
