气相色谱基本知识
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气相色谱知识大全(整理)色谱分析法基本原理色谱法,又称层析法。
根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。
吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。
分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。
其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。
排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。
常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶剂为流动相。
色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。
色谱时的温度,除气相色谱法或另有规定外,系指在室温下操作。
分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。
通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。
纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。
薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。
用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。
柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。
柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5.进样系统:包括:进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6.进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统:色谱柱:填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9.检测系统:作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点:优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1;缺点:(1)对载气要求高;(2)检测时要破坏样品,无法回收样品;(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
气相色谱基本原理相关知识气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的色谱分析技术,它利用气体载气相和固定相之间的相互作用,将混合物中的各种组分分离、检测和定量分析。
GC的基本原理是将待测物质溶解在载气中,通过固定在柱内的固定相或液定相中进行分离。
在载气的作用下,样品进入柱内,固定相将样品分为不同的组分,这些组分根据它们与固定相的亲缘性和扩散系数的不同,以不同的速度通过柱子,从而实现了样品的分离。
随后,通过检测器测量进入检测器的各个组分的峰面积或峰高,根据峰的相对位置和相对大小,可以对待测样品进行定性和定量分析。
在气相色谱中,载气是一个非常重要的环节。
不同的分析目标和需要使用不同的载气。
常见的载气有惰性气体(如氮气、氦气等)、氢气和空气等。
选择载气时需考虑载气的吸附能力、溶解度、成本以及对分析仪器设备的影响等因素。
固定相是气相色谱的另一个关键环节,它决定了样品的分离效果和分离速度。
固定相一般由多孔吸附剂或液体填充剂组成。
常见的固定相有聚硅氧烷、交联聚苯乙烯等。
液定相是一种特殊的固定相,常用于极性物质的分离。
气相色谱主要包括注射口、柱子和检测器。
注射口是将样品进样到柱子的地方,常用的有进样阀、分注器和进样针等。
柱子是GC中非常重要的部分,选择合适的柱子有助于提高分离效果。
常用的GC柱子有毛细管柱、填充柱和开放管道柱等。
检测器则负责对通过柱子的各个组分进行检测和信号输出。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。
在气相色谱的操作中,需要注意以下几个方面。
首先,要注意样品的制备过程,避免样品中的杂质可能对分析结果产生干扰。
其次,要正确选择和调整分析条件,包括合适的柱子、载气流速、柱温等。
同时还需根据需要选择合适的检测器,并根据检测器的特点调整相应的参数。
最后,需要定期对仪器进行校准和维护,以保证仪器的正常运行和准确的分析结果。
气相色谱广泛应用于食品、环境、医药、化工等领域的分析和质量控制中。
气相色谱根本知识气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在别离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性:可有效地别离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能:可把组分复杂的样品别离成单组分。
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比拟简单。
气相色谱法的一些常用术语及根本概念解释:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀局部称为相;在色谱别离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
5、峰面积:流出曲线〔色谱峰〕与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
6、死时间、保存时间及校正保存时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。
从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保存时间,以tr表示。
保存时间与死时间之差称校正保存时间。
以Vd表示。
7、死体积,保存体积与校正保存体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd 表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。
保存时间与载气平均流速的乘积称保存体积,以Vr表示,Vr=trxFc。
8、保存值与相对保存值:保存值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。