气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相,称为气相色谱。
色谱法具有:分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)4、检测系统:包括检测器,控温装置5、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。
五、什么是色谱图?进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰?峰面积?1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。
气相色谱仪原理和操作基础一、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
二、对-个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面:1. 载气对柱效的影响:载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。
根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;(3)当载气流速u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。
2. 载气流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H小,柱效高,必有一佳流速。
对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度。
3. 固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。
但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。
在填充柱色谱中,液担比一般为5%~25%。
4. 柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。
气相色谱一、基本术语1、气相色谱法(Gas Chromatography/GC)以气体为流动相的色谱法。
2、色谱图(Chromatography)色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。
3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其组分的气体。
4、固定相(Stationary Phase)色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
5、色谱柱(Chromatography Column)内有固定相用以分离样品组分的柱管。
6、填充柱(Packed Column)填充固定相的色谱柱。
7、毛细管柱(Caplliary Column)内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。
8、检测器(Detector)能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。
9、氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector \FID)能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。
10、基线(Baseline)在正常操作条件下,仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。
11、基线漂移(Baseline Drift)基线随时间定向的缓慢的变化。
12、基线噪音(Baseline noise)由于各种因素所引起的基线波动。
13、保留时间(Retention Time)进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
14、柱温(Column Temperature)色谱分析时色谱柱的温度,即为柱温度。
15、气化温度(V aporization Temperature)为了使液体样品汽化,气化室被设置的温度。
16、检测器温度(Detector Temperature)为了便于检测组分,检测器被设置的温度。
17、气化室(V aporizer)使样品暂能气化及预热载气的部件。
18、分流比(Split Ratio)样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱内,其余的放空,这两部分载气量的比值。
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。
涉及的几个术语:固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;3、气相色谱法特点3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。
3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。
3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统:可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。
气相色谱仪培训内容
一,气相色谱仪工作原理:气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来
二,气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
三,具体操作与注意事项:1,接通电源,仪器流量的调节,通载气,设定仪器控制参数,温度设定好后,开始升温,当仪器达到设定条件后,就绪灯亮,打开氢气和空气阀,按下点火键点火,仪器稳定半小时左右,就可以进样分析。
2.本仪器应该置于清洁干燥处,避免震动。
不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴,以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片;不点火不要开氢气;拆装FID检测器探臂时,注意探头上的键和探臂上的槽要对准,拆装时不可以左右晃动,并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中,当两相作相对运动时,第三组分(即溶质或吸附质)连续不断地在两相之间进行分配,这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同,在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为,从而使各组分彼此相互分离,这就是色谱分析法的实质。
也就是说,当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体(例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等)携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时,由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换,使试样分子随载气在两相之间反复多次分配,使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果,从而使不同组分得到完全分离,例如一个试样中含A、B二个组分,已知B组分在固定相中的分配系数大于A,即KB > KA ,如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时,组分A、B以一条混合谱带出现,由于组分B在固定相中的溶解能力比A大,因此组分A的移动速度大于B,经过多次反复分配后,分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱,而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱,于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。
涉及的几个术语:固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;3、气相色谱法特点3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。
3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。
3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统:可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。
气相色谱仪常识问答一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何?答:气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱?它分几类?答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器.五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。