气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相,称为气相色谱。
色谱法具有:分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)4、检测系统:包括检测器,控温装置5、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。
五、什么是色谱图?进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰?峰面积?1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。
气相色谱仪原理和操作基础一、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
二、对-个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面:1. 载气对柱效的影响:载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。
根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;(3)当载气流速u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。
2. 载气流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H小,柱效高,必有一佳流速。
对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度。
3. 固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。
但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。
在填充柱色谱中,液担比一般为5%~25%。
4. 柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。
气相色谱一、基本术语1、气相色谱法(Gas Chromatography/GC)以气体为流动相的色谱法。
2、色谱图(Chromatography)色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。
3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其组分的气体。
4、固定相(Stationary Phase)色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
5、色谱柱(Chromatography Column)内有固定相用以分离样品组分的柱管。
6、填充柱(Packed Column)填充固定相的色谱柱。
7、毛细管柱(Caplliary Column)内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。
8、检测器(Detector)能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。
9、氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector \FID)能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。
10、基线(Baseline)在正常操作条件下,仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。
11、基线漂移(Baseline Drift)基线随时间定向的缓慢的变化。
12、基线噪音(Baseline noise)由于各种因素所引起的基线波动。
13、保留时间(Retention Time)进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
14、柱温(Column Temperature)色谱分析时色谱柱的温度,即为柱温度。
15、气化温度(V aporization Temperature)为了使液体样品汽化,气化室被设置的温度。
16、检测器温度(Detector Temperature)为了便于检测组分,检测器被设置的温度。
17、气化室(V aporizer)使样品暂能气化及预热载气的部件。
18、分流比(Split Ratio)样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱内,其余的放空,这两部分载气量的比值。
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。
涉及的几个术语:固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;3、气相色谱法特点3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。
3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。
3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统:可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。