石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析_冯爱玲
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石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种高灵敏度的分析技术,可用于测定水中重金属元素的含量。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水样中测定重金属的原理、仪器、操作步骤和注意事项。
1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是基于原子吸收原理的分析技术。
在分析过程中,将待测水样溶液中的重金属元素原子化,并通过石墨炉将其引入火焰,然后使用分光光度计测量重金属元素的吸收光谱强度,从而计算出其浓度。
2. 仪器石墨炉原子吸收分光光度法所需的仪器包括:石墨炉原子吸收分光光度仪、恒温器、洗涤器、分光光度计、分光器、分光镜、光电倍增管等。
3. 操作步骤(1)制备水样溶液:按照标准方法将水样采集,并进行适当的预处理和稀释,得到待测水样未知浓度的溶液。
(2)仪器预处理:打开石墨炉原子吸收分光光度仪,进行适当的仪器预热和调试,使其达到稳定状态。
(3)装样:取一定量的待测水样溶液(通常为数毫升)并加入适量的石墨炉进样池中。
(4)原子化:通过程序控制,将石墨炉加热至一定温度,使水样中的重金属元素原子化并进入石墨炉。
(5)吸收光度测量:启动分光光度计,设置适当的波长并测量重金属元素的吸收光谱强度。
(6)标准曲线绘制:采用已知浓度的标准溶液进行操作,根据其吸收光谱强度与浓度的关系绘制标准曲线。
(7)计算浓度:根据待测水样的吸收光谱强度和标准曲线,计算出水样中重金属元素的浓度。
4. 注意事项(1)样品稀释:如果待测水样中重金属元素浓度过高,需进行适当的稀释处理,以避免超出测量范围。
(2)仪器校准:在进行测量前,需要对石墨炉原子吸收分光光度仪进行校准,以确保测量结果的准确性。
(3)空白校正:在进行测量时,需要进行空白校正,排除水样中的干扰物质对测量结果的影响。
(4)重金属污染:在操作过程中需避免重金属污染,如使用洁净的实验器皿和仪器,以及避免接触可能含有重金属的物质。
硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进张景辉【摘要】用石墨炉原子吸收法测定饮用水中的铍含量难度很大,综合考虑各种影响因素,需要有针对性的对测定方式做出改进,尽量排除干扰.用硝酸铝做基体改进剂就可实现这一目的.本文通过对一种硝酸铝测定法的介绍,对其使用量,改进效果、原理进行说明,并对石墨炉操作条件的影响因素展开讨论.实验数据分析的结果比较理想.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2018(000)031【总页数】2页(P27-28)【关键词】硝酸铝;石墨炉原子;吸收光谱法;饮用水;铍【作者】张景辉【作者单位】辽宁省辽阳市环境监测站,辽宁辽阳 111000【正文语种】中文【中图分类】O657.3铍及其化合物有剧毒,根据我国对于生活饮用水水质卫生的相关规定,对于居民生活饮用水中铍的含量超出0.002 mg/L即为超标。
生活饮用水中铍的测定方式主要有铝试剂分光光度法、桑色素荧光法及石墨炉原子吸收法。
其中,分光法测定时的干扰多,灵敏度低,并且耗时长、成本高,环境污染大。
石墨炉原子吸收法虽高效,操作简单,但是存在严重的基体干扰,灵敏度不高。
本文方法是向水样中加入适量硝酸铝做基体改进剂,彻底排除石墨炉原子吸收法中的基体干扰因素,大幅提升测试灵敏度。
1 实验部分1.1 仪器与试剂实验选用安捷伦公司AA3510型原子吸收分光光度计和石墨管,北京威格拉斯公司的铍空心阴极灯。
石墨炉具体操作条件见表1。
载气(氩气)流量250mL/min (原子化阶段停气)。
铍标准储备液[ρ(Be)=10 mg/L]的制备过程如下,在 1000 mL容积量瓶中加入1.968 g硫酸铍(BeSO4·4h2O),加盐酸(1+19)50 mL溶解后,继续纯水稀释至刻度处。
储存于玻璃瓶中并冷藏。
铍标准使用溶液[ρ(Be)=10 μg/L]:用铍标准储备液逐级稀释备用,随用随配。
硝酸铝溶液[ρ=39g/L]:称取 Al(NO3)3·9H2O 3.9 g 于 100 mL容量瓶,纯水定容至刻度处并充分摇匀。
石墨炉原子吸收法测定水系中的铍
刘轲;徐慧;李劲松
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2001(10)5
【摘要】用石墨炉原子吸收法测定水系中的铍,以Mg(NO3)2为基体改进剂,提高了测定铍的灵敏度,增强了测定铍的抗干扰能力.方法的线性范围为0~1.0μg/L,检出限为0.05 μg/L.用于水库水、黄河水、饮用水和地下水等水中铍的测定,回收率为95%~110%.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】刘轲;徐慧;李劲松
【作者单位】济南市自来水公司,250012;济南市自来水公司,250012;济南市自来水公司,250012
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤中的痕量铍 [J], 张萍;贺惠
2.微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍 [J], 任兰;杨正标
3.微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铍 [J], 肖建伟;田英杰;闫豫疆
4.石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍 [J], 焦二虎
5.涂钼石墨管-石墨炉原子吸收法测定人发中的微量铍 [J], 林琳;梁冬松;韩华云;冶保献;焦哲
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科技论文与案例交流科技论文与案例交流摘要:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。
选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;铍;测定铍及其化合物均有剧毒的,进入人体后会一直人体内酶的活性,导致人体损伤,浓度高时可致死。
因此,对江水河流中的铍离子含量进行测定,是环境监测部门的重要工作项目。
我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。
目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种,其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷,灵敏度高等优点,被广泛运用到水质铍离子含量的检测中,现对其检验过程及结果作简要分析,已提供相关参考借鉴。
1实验部分1.1方法原理科学处理江水的样品后,使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入,这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。
铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。
将检测波长取定为234.9nm ,在规定的范围之内,水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系,而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。
1.2试剂与仪器铍元素的空心阴极灯和Z -2000/Z -5000的原子吸收分光光度计;空气压缩机,浓硝酸(HNO 3),GR 和硝酸镁[M g(NO 3)2],GR ,铍标准溶6DB21000mg/L ,氩气(纯度>99.9%)。
1.3标准曲线的测定配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2,优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。
铍使用溶液0.10mg/L :称取铍标准溶液(1000mg/L )1.00mL ,并将其添加到容量为100mL 的试验瓶,适当加入去离子水,使其稀释至100mL 。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2018(020)012【摘要】文章按照国家标准《HJ/T 59-2000水质铍的测定》,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量,并根据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析了各种测量不确定度的来源,在规定的测量条件下,计算出测量不确定度,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍的测量线性、测量重复性及结果进行不确定度评定.同时采用了《国家水质铍质控样》(GBW(E)130242),标准值及扩展不确定度为:10.0±0.6μg/L,k=2,进行测定对比实验,实验室测定结果为:10.3±0.9μg/L,与标准值相符合.【总页数】3页(P10-12)【作者】苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【作者单位】广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657.39【相关文献】1.石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中痕量铍 [J], 张洪利;焦献聪;张富君;杜苏趁2.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究 [J], 任兰3.石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中铍 [J], 雷艳妮4.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍含量 [J], 严巍博5.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍含量 [J], 严巍博因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HZHJSZ00114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法HZ-HJ-SZ-0114水质石墨炉原子吸收法1 范围本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析测定上限为4ìg/L在铝的浓度为1硫酸含量为2%(V/V)时钾700镁700锰100铁5以铍空心阴极灯在234.9nm波长进行定量分析3.2 铍标准贮备溶液溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)3此溶液含铝浓度为1.04 仪器4.1 原子吸收分光光度计4.2 热解石墨管灯电流12.5mA狭缝宽度1.3nm如表1所示s取适量含铍样品(加入1.0硫酸0.2mL6 操作步骤6.1 试样的测量选择最佳仪器参数将上述试液注入石墨炉内进行测量并作空白校正分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.100.30以下按试样步骤操作7 结果计算c铍(Be, mg/L)= m/V式中V—取水样体积(mL)8 精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品室间相对标准偏差为6.0%加标回收率为101本方法用于实际水样的分析如表2所示ìg/L%%钠镁而铁和钴的浓度往往较高可按下述步骤制备试样将717#强碱型阴离子树脂洗净后用蒸馏水洗净在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉高度为11cm将该溶液以2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱再收集流出液配制标准系列绘制校准曲线操作时应小心仪器上的抽风装置应开足103mg/L时必须进行背景校正水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
石墨炉原子吸收光谱法测定湘江水中铍汤根平【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法测定湘江水中的铍,通过一系列的实验表明,该方法检测湘江水中铍的检测线性范围为0~2μg/L,加标回收率在95%~98%之间,精密度小于5%。
检出限为0.00223μg/L,远远低于生活用水国家标准值0.002μg/L,结果表明石墨炉原子吸收光谱法可用于湘江水中铍的测定。
%Graphite furnace atomic absorption spectrometry was applied to determine beryllium ion of Xiangjiang river.The experimental results showed that the detection linear range was 0~2 μg/L with adding standard recovery of 95%~98%and relative deviation less than 5%.The detection limit was 0.00223μg/L, which was much lower than the na tional standard limit of 0.002 mg/L for surface water.It was proved that the method can be used to determine beryllium ion in Xiangjiang river.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)014【总页数】3页(P155-156,165)【关键词】湘江水;石墨炉原子吸收法;铍【作者】汤根平【作者单位】株洲市环境监测中心站,湖南株洲 412007【正文语种】中文【中图分类】X522铍是一种较为稀有的对人体有害的元素,铍及化合物均有剧毒,可溶性铍盐可使动物内脏产生炎症和骨的肉肿性变化。
摘
要
:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定
江水中铍含量的方法与步骤。
选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;铍;测定
铍及其化合物均有剧毒的,进入人体后会一直人体内酶的活
性,导致人体损伤,浓度高时可致死。
因此,
对江水河流中的铍离子含量进行测定,是环境监测部门的重要工作项目。
我国国家标准
《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。
目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种,其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷,灵敏度高等优点,被广泛运用到水质铍离子含量的检测中,现对其检验过程及结果作简要分析,已提供相关参考借鉴。
1实验部分
1.1方法原理
科学处理江水的样品后,使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入,这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。
铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。
将检测波长取定为234.9nm ,在规定的范围之内,水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系,而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。
1.2试剂与仪器
铍元素的空心阴极灯和Z -2000/Z -5000的原子吸收分光光度计;空气压缩机,浓硝酸(HNO 3),GR 和硝酸镁[M g(NO 3)2],GR ,铍标准溶6DB21000mg/L ,氩气(纯度>99.9%)。
1.3标准曲线的测定
配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2,优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。
铍使用溶液0.10mg/L :称取铍标准溶液(1000mg/L )1.00mL ,并将其添加到容量为100mL 的试验瓶,适当加入去离子水,使其稀释至100mL 。
将混合液摇匀,铍标准的中间液(10mg/L )便配制而成。
再将1.00mL 的铍标准的中间液(10mg/L)移至容量为100mL 的试验
瓶中,适当添加离子水,使其稀释至100mL ,
将混合液摇匀。
依次在5个容量为100mL 的试验瓶中注入铍标准使用溶液(0.10mg/L )0mL 、0.20mL 、1.00mL 、1.40mL 及2.00mL ,再将配制完成的硝酸镁溶液(50g/L )往试验瓶中加入1.0mL 。
用质量浓度为1%的硝酸的溶液对其进行稀释,适当添加至100mL 保存定容,将混合液摇匀。
依次进行0μg/L ,0.2μg/L ,1.0μg/L ,1.4μg/L 及2.00μg/L 的铍标准的系列溶液配制。
如下表1为仪器参数,于仪
器上放置适量样品,水样中铍的检测经由自动进样来实现,具体
测试结果分析如表1。
表1仪器参数
2结果与讨论
2.1标准曲线的绘制
依次自动化微量进样0μg/L 、0.2μg/L 、1.0μg/L 、1.4μg/L 及2.0μg/L 铍标准的系列溶液,对其吸光度进行科学检测。
如表2为标准曲线进行结果测定。
表2测试结果
图1的铍元素标准曲线是在充分参考标准曲线测试结果的基础上拟合出来的。
通过线性拟合,铍标准曲线被检测在范围。
为0μg/L ~2.0μg/L 内回归方程与相关系数依次为:y=0.1361x+0.0101与R=0.9992,拟合出来的标准曲线相关系数较高,这就在一定程度上表明了标准曲线线性相关的关系比较好,跟朗伯-比尔定律相契合。
2.2测定相对标准偏差
选取两种不同的江水样,分别多次进行水样铍元素测试,对两组水样的相对标准偏差进行分析对比,具体结果如表3所示。
两组水样相对标准偏差依次为2.07%、1.19%,这两组水样经过检测得出其相对标准偏差都在5%以下,这就跟质控指标体系对对标准偏差提出的要求相契合。
石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的
铍含量分析
冯爱玲
(肇庆市环境保护监测站广东肇庆526000
)图1标准曲线
DOI:10.16317/ki.12-1377/x.2015.12.032
4评价合成标准不确定度
根据上表图表进行计算、运算能够分别得出:合成标准不确
定度与有效自由度。
前者Uc=(U 12+U 22+U 312+U 322+U 332+U 342)1/2
=0.54%,对应的有效自由度为:Veff=29
要对不确定度的评价进行拓展、深入分析,得出:U 95=t 95x Uc=2.0x 0.54%=1.1%
5评定结果分析
从以上分析可以看出,经过计算能够得出,经过扩展后所计算出的不确定度U95为1.1%,小于1/3x5%.所以,示值误差在5%
以下时,一般的大气采样器(恒温、恒流),可以选择特定型号的采
样仪校准设备,负责对一些特殊的气体,例如:便携式气体、污染性粉尘等进行检测,从而达到检定任务与目标,最终检定结果扩展不确定度U=1.1%。
经过多重的计算、分析能够得出,大气采样器检定结果的测量不确定性通常是检测设备自身造成的,检定设备示值误差会造成很大的检定不确定性,这一因素为主要的检定因素,除此之外的因素的影响程度则相对有限。
6结语
大气采样器作为一种大气监测设备,通常用来采集与检测大气中、建筑室内的空气,检测空气中是否含有危害人体健康的有害物质,经过科学的分析与鉴定,最终得出检测结果,为大气的合理整治提供依据。
大气采样器检定结果会受到各方因素的影响,会出现不确定性。
因此,为了提高检定结果测量的准确性,有必要对检定结果加以评定。
参考文献
[1]吴玉銮,杜志峰,郭新东,等.顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量[J].现代食品科技,2007,23(08):77-79.
[2]郭方遒,黄兰芳,周邵云.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析[J].色谱,2007,25(01):43-47.
[3]柴欣生,付时雨,莫淑欢,等.静态顶空气相色谱技术[J].化学进展,
2008,20(5):
762-766.表3
相对标准偏差测定结果
2.3测定加标回收率
选取一定量的江水样,并测定其加标回收率。
首次将0.5μg/L 、1.0μg/L 、1.5μg/L 铍标准溶液依次添加到江水样品中,并对其回收率进行深入分析。
对测定结果进行验证,确定其可靠性,具体检测结果如表4所示。
表4加标回收检测结果
2.4检出限的测定
连续进行20次空白水样测试,实验结果如下表5所示,按公式(1)计算检出限:
C L =3S
D K
(1)
公式里面的CL 、SD 、K 依次代表检测限、标准偏差及分析线灵敏度。
参考表5测试结果显示,进行数据系统处理后,
空白样品灵敏度为0.13606,
标准偏差为0.000104。
根据以上公式,可以进行检测限计算,计算结果为0.00223μg/L 。
这就比地
表水铍含量限制值0.002mg/L 要低得多。
空白水样检测限极其低。
这就说明浓度较低的铍可以通过石墨炉原子吸收的光谱法进行检测。
表5检测限测定结果
3结语
因此,我们不难看出,通过石墨炉的原子吸收光谱法可以对江水中的铍进行直接测定,检测结果表现为相对标准偏差都是在5%以下。
通过上表数据可知,将此方法用于江水铍离子的含量进行检测,可以使得检测到的指标跟相关要求符合,也达到了国家的水质检测相关规定,适用性较好,应用价值显著。
参考文献
[1]杨媚.石墨炉原子吸收分光光度计测定镉的方法探讨[J].中国高新技术企业,2012(16).
[2]艾晓军,蒋小良,何思雨.石墨炉原子吸收精密度差排除方法[J].现代科学仪器,2012(05).
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工业节能技术。