石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

萃取反萃取－石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅烟伟（国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所检测与监测中心，天津，300192）摘要：在pH=5.5的条件下，水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）混合鳌合剂定量络合，随后稳定的络合物被甲基异丁酮（MIBK）萃取，与大量共存元素分离进入有机相，其中铜直接用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定，镉和铅经过硝酸反萃后用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

分析测定结果令人满意。

关键词：APDC+DDTC，甲基异丁酮（MIBK）萃取，石墨炉, 铜、镉、铅Use of Extraction and Back Extraction –Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for Measuring Cu、Cd、Pb in water Abstract: In this paper, it be reported that Cu2+、Cd2+、Pb2+ in water can be quantitatively chelated by APDC and DDTC at pH=5.5. And these stable complex were extracted by MIBK to separate a large amount of coexiting elements from the aqueous phase into the organic phase, and which of Cu2+can be directly determined by GFAAS. And which of Cd2+、Pb2+were back extracted by HNO3and can be also determined by GFAAS. The experimental data obtained are quite satisfactory.Key words: APDC+DDTC MIBK graphite furnace AAS Cu2+Cd2+Pb2+引言：镉、铅对人体健康是十分有害的元素，而且毒性很大。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。

在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。

火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。

标签：火焰；石墨炉；自来水；铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。

铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。

但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。

天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。

根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。

1、主要仪器和试剂主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。

2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。

待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

原子吸收光谱法测定水中铜的含量原子吸收光谱仪的原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当电磁辐射感知至原子蒸气上时，如果电磁辐射波长适当的能量等同于原子由基态光子至激发态所须要的能量时，则可以引发原子对电磁辐射的稀释，产生吸收光谱。

基态原子稀释了能量，最外层的电子产生光子，从高能量态光子至激发态。

原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。

已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。

检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。

原子吸收光谱法的优点与严重不足：(1) 检出限低，灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14～10-10g。

(2) 分析精度不好。

火焰原子稀释法测定中等和高含量元素的相对标准差可以大于1%，其准确度已吻合于经典化学方法。

石墨炉原子稀释法的分析精度通常为 3%～5%。

(3) 分析速度快。

原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。

(4) 应用领域范围广。

可以测量的元素超过 70多种，不仅可以测量金属元素，也可以用间接原子稀释法测定非金属元素和有机化合物。

(5) 仪器比较简单，操作方便。

(6) 原子吸收光谱法的不足之处就是多元素同时测量还有困难，存有相当一些元素的测量灵敏度还无法令人满意。

特点：1、结构直观，操作方式方便快捷，不易掌控，价格较低；2、分析性能良好；3、应用领域范围广；4、发展速度快。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验时间：2010.04.15实验项目：原子吸收法测定水中的铜含量指导老师：赖家平老师【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，熟悉原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。

【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：Ａ=εcL当L以cm为单位，c以mol/l为单位表示时，ε是摩尔吸收系数，单位是L/（mol*cm）。

如果控制L为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：Ａ＝Ｋｃ（ｃ为浓度，Ａ为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为Ｋ。

【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯容量瓶（50ml *6）2ml吸量管Cu标准试液（100μg/ml）样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1．溶液的配制：准确移取0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00 ml，2.00ml 100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度，使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

2. 样品的配制移取约25ml的水样（水样1）于50 ml容量瓶中。

3. 水样Cu含量的测定测定条件：由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，最后测定水样的吸光度。

原子吸收光谱法测定水样中的铜一、实验目的1、了解原子吸收分光光度计的组成、工作原理；2、学习正确使用原子吸收分光光度计；3、掌握原子吸收光谱法测定铜的分析方法。

二、方法原理铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一，在稍贫燃性的空气－乙炔火焰中进行测定时的干扰很少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。

三、仪器设备与试剂材料1、仪器：WFX-1F2B型原子吸收分光光度计。

2、铜标准溶液制备：准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中，加入5mL浓硝酸溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。

或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。

此溶液为浓度是1mg∙mL-1铜标准贮备液。

准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为50μg∙mL-1铜标准溶液。

3、盐酸、硝酸，均为分析纯。

四、实验步骤1、标准系列溶液的配制分别准确移取50μg∙mL-1铜标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此标准系列铜浓度分别为0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg∙mL-1，与样品溶液同时测定。

2、水样的配制吸取水样5mL于50mL的容量瓶中，以下处理同标准系列。

3、按仪器操作方法，开启仪器，调节仪器工作参数在下面仪器条件下测定，并记录吸光度。

波长灯电流狭缝宽度空气流量乙炔流量燃烧器高度324.7nm 2mA 0.2mm 450L∙h-1 70L∙h-17mm 五、数据处理绘制浓度－吸光度工作曲线，根据样品溶液吸光度在工作曲线查出相应的浓度c，按下式计算样品中铜的含量。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。