石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)

原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。

从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。

标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。

茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。

目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。

通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。

ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。

本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。

二种方法进行比较分析结果满意。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。

1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。

1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。

影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施作者：赵晶田丹阳李雪雪赵阿璇来源：《食品安全导刊》2022年第02期摘要：本文主要依据GB 5009.12—2017中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅的含量，从试样制备、样品前处理、试剂及水、器皿及测量环节5个方面，分析影响铅测定结果的因素，并阐述控制措施，旨在提高食品中铅测定的准确性，为相关人员提供技术参考。

关键词：食品;铅;石墨炉原子吸收分光光譜法Factors Affecting the Determination of Lead in Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and Control MeasuresZHAO Jing， TIAN Danyang， LI Xuexue， ZHAO Axuan（Xianyang Center for Food and Drug Control， Xianyang 712000， China）Abstract： This paper mainly measures the content of lead in food according to the first method of graphite furnace atomic absorption spectroscopy in GB 5009.12—2017， analyzes the factors affecting the lead measurement results from five aspects of sample preparation， sample pretreatment， reagent， water， utensils and measurement links， and expounds the control measures， aiming to improve the accuracy of lead measurement in food and provide technical reference for relevant personnel.Keywords： food; Pb; graphite furnace atomic absorption spectrometry铅是一种多亲和性重金属元素，工业污染、汽车废气等导致铅元素富集在环境中，通过原料循环或在加工过程中污染食品，并随食物链进入人体。

食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。

食品中铅的限量标准因不同食品而异。

粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。

食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。

一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。

铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。

3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。

其余同石墨炉法。

4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。

2)包装材料浸泡液可直接测定。

3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。

取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。

方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。

结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。

检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。

结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。

【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。

可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。

1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。

1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。

2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。

石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。

但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。

为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。

石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的重金属铅作者：谢佩文来源：《现代食品》 2018年第13期摘要：本文建立了石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属铅含量的方法，并用该方法检测了市场购买到的2 份工业大米样品。

结果表明，石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属铅的方法RSD ＜ 2%，结果稳定可靠。

关键词：铅；石墨炉原子吸收光谱法；食品中图分类号：TS207.51铅污染是重金属污染的重要一类，铅的化学性质稳定，微量摄入都可以对人体神经、造血、消化和免疫等系统造成损害。

对此，本文分析石墨炉原子吸收光谱法在检测食品中重金属铅含量的应用。

1 铅及铅的危害铅的化学性质比较稳定，是一种具有很强生物累积性、多亲和性的重金属元素，即使在微量存在的情况下也可对人体神经、造血、消化和免疫等系统造成严重损害。

铅污染主要来源于工业废水排放，通过生态循环系统进入人类相关的各个环节，在食品中受铅污染较严重的是动物的肾脏、淡水鱼及谷物等。

由于地理环境以及饮食文化等条件的差异，食品中铅暴露途径也略有不同。

所以，在日常饮食中，需均衡饮食以避免由于饮食单一而使重金属铅等在人体内的积累[1]。

造成食品中重金属铅含量超标最主要的来源是工农业生产，因此要严格控制工业污染源头，还要建立农产品产地环境、农兽药残留等的安全监管体系，强化食品安全管理，严格监管食品的生产包装等各个环节，避免或减少铅对食品的污染。

我国也要完善污染物限量标准，加大铅控制力度，加强对畜禽肉、乳类、鱼类等食品中铅污染情况的检测。

此外，人们应减少那些易受铅污染的食品的摄入，同时选购符合国家相关卫生及行业标准的食品产品，注意均衡饮食，避免同一食品的大量摄入，以防止重金属铅在体内的富集[2]。

由于国内外地理环境以及饮食文化等条件的差异，国内外对食品中铅污染限量的规定也有所不同。

世界卫生组织WHO 对人体中铅每周的允许摄入量制定的标准，即不得超过0.025 mg/kg（体重）。

本文研究食品以谷物（大米）样品作为研究对象，中国对谷物中铅含量也有限量标准，即低于0.2 mg/kg，该标准与国际食品法典委员会（CAC）、澳新、欧盟标准一致，也表明我国对铅限量标准与国际标准保持一致[3]。