实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

原子吸收光谱法测定食品中铜元素的含量实验目的：1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，3.加深理解原子吸收光谱法的基本原理实验原理：1．通常原子处于基态，原子由基态跃迁到激发态吸收一定的能量，这种特定的能量就是该元素的特征谱线。

2．原子吸收光谱法用于定量分析，它是基于从光源中辐射出波长与待测元素的特征谱线波长相同的光（铜是324.7nm）通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素(铜)的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。

在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。

3．本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。

4．待测试液引入火焰原子吸收仪中，先经喷雾器将试液变为细雾，再与燃气混合载入燃烧器干燥、熔化、蒸发、原子化，待测元素变为基态气态原子。

5．固体样品采取干法灰化使有机物分解，金属元素铜经酸化溶解成为可溶态待测。

仪器和药品：仪器：AA-320N型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、马弗炉、分析天平、电炉、捣碎机等。

药品：Cu(NO3)2.3H2O、浓HNO3（G.R.）（过硫酸铵、硫酸钠、或过氧化氢、石油醚等，根据样品、及样品处理情况选择）。

标准溶液配制：1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）：准确称取于Cu(NO3)2·3H2O 0.95g于100ml烧杯中，用0.1molL_1HNO3溶解，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容摇匀。

2.铜标准溶液（100μg·ml-1）：准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中，用0.1molL_1HNO3稀释定容，摇匀。

实验步骤：所有玻璃仪器用0.1molL_1HNO3浸泡24小时以上，冲洗多次后用蒸馏水及二次蒸馏水洗干净晾干备用。

原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。

此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。

实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。

铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。

在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。

实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。

因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

华南师范大学实验报告实验目的1、了解原子吸收光谱仪的基本结构。

2、掌握原子吸收光谱仪的操作。

实验基本原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

实验仪器和试剂1.仪器火焰原子吸收光谱仪器一台，2ml移液管一支，容量瓶(50 ml)6个，洗耳球一个，烧杯（250ml）一个。

2.试剂1%稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。

实验步骤:1．溶液的配制：准确移取0.00ml 、0.25ml 、0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 100.0μg/ml 的铜标准溶液于50 ml 容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度，并取适量的水样于一50ml 的容量瓶中。

2．设置仪器工作参数部分实验参数如下：工作灯电流：3mA ；燃烧器高度：6mm ；燃气含量：1500ml/min ；空气压：0.25Mpa ；乙炔气压：0.075Mpa ；浓度单位：μg/ml ；标准加入法，一次方程；波长：324.7；负高压： 300.0V ；工作灯：3-Cu 。

3. 标准曲线制作和样品分析设置好最佳参数后，在开始系列测定前，先用蒸馏水调零，再将标准溶液从低浓度向高浓度逐个测定3次，完成后用蒸馏水调零，然后对样品溶液进行测定，电脑自动生成铜离子含量的标准曲线图以及样品溶液的含量，保存数据即可。

实验数据与结果分析实验结果：由上述表格可知，水样中的铜离子浓度为1.971μg/ml。

讨论：①由于铜离子在高温下容易水解生成不易解离的氧化铜，因此本实验采用1%稀硝酸来稀释铜离子标准溶液，以保持一定的酸度，防止铜离子水解，使原子化更完全。

一、实验目的1. 掌握原子石墨炉的工作原理及操作方法。

2. 学习使用原子石墨炉测定水样中铜含量。

3. 分析实验结果，提高对水质检测的认识。

二、实验原理原子石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种基于原子吸收光谱原理的定量分析方法。

当特定波长的光通过含有被测元素的气态原子蒸气时，被蒸气中的原子吸收，吸收强度与被测元素浓度成正比。

通过测定吸光度，可以计算出样品中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子石墨炉原子吸收分光光度仪（包括石墨炉、自动进样器、空心阴极灯等）、电子天平、烧杯、移液管、容量瓶等。

2. 试剂：硝酸（工艺超纯）、铜标准溶液（1000mg/L）、实验用水（美国Millipore超纯水）、玻璃器皿等。

四、实验步骤1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量硝酸，置于石墨炉中，用自动进样器进行测定。

2. 校准曲线：分别配制不同浓度的铜标准溶液，用原子石墨炉进行测定，绘制校准曲线。

3. 样品测定：将水样进行前处理，按上述步骤进行测定。

4. 数据处理：根据样品吸光度，在校准曲线上查找对应的铜含量，计算样品中铜的浓度。

五、实验结果与分析1. 校准曲线：根据实验数据绘制校准曲线，如图1所示。

由图1可知，铜浓度在0～100mg/L范围内，吸光度与铜浓度呈线性关系，相关系数R²=0.998。

2. 样品测定：按照实验步骤对水样进行测定，得到水样中铜的浓度为X mg/L。

3. 结果分析：根据实验结果，水样中铜含量为X mg/L，符合我国地表水环境质量标准。

六、实验讨论1. 实验过程中，石墨炉升温程序、进样时间等参数对测定结果有一定影响。

在实验过程中，应严格控制这些参数，以保证实验结果的准确性。

2. 原子石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低、操作简便等特点，适合于地表水中铜含量的测定。

在实际应用中，可根据样品特性和实验要求选择合适的仪器和试剂。

微波消解---石墨炉原子吸收法测定食用油脂中的铜摘要：用微波消解技术对对各种食用油脂试样进行预处理，针对样品特性，优化较佳的微波消解条件和操作参数，建立了微波消解－石墨炉原子吸收法测定食用油脂中的铜，减少样品处理过程中的损失，回收率为92.4%~96.2%,RSD 为3.0%~3.6%，检出限0.05mg/kg。

在食用油脂中，铜是一项重要的监测指标。

铜是人体必需的微量元素，对造血、细胞生长、某些酶的活性及内分泌等功能油有重要作用，但摄入过多则会发射中毒。

国内、国际对食用油脂中的铜都做了严格的限量规定。

目前，测定食用油脂中铜的前处理方法，主要采用国际GB/T5009.13-1996中规定的萃取方法，也有参照植物油测砷的前处理方法。

但是，这些前处理方法，过程繁琐，易造成污染。

微波消化是一种快速、简便、分解完全、空白值低的样品预处理方法，已应用于食品中铜的含量测定。

本文研究了用微波消化的方法进行食用油脂样品的前处理，并对大豆油、猪油、人造奶油、牛油、棕榈油等样品与国际规定方法进行了比对实验。

1 实验部分1.1 仪器与试剂德国Berghof公司微波消解系统；德国AJ--耶拿公司AAS Zeenit 60原子吸收光谱仪；浓HNO3（优级纯）；HNO3（1+9）；H2O2（优级纯）；石油醚；铜标准溶液(1000ug/ml，国家标准物质中心提供)；测定用水均为去离子水，食用油脂为送检样品。

1.2 实验方法1.2.1 样品处理 称取0.5g左右样品3份于高压罐中，分别加入6ml浓HNO3，置放0.5h，然后加入1mlH2O2，轻轻振摇，依次加盖、套、拧紧，置于微波炉，按表1设置程序进行消解。

将消化好的样液转移至25ml容量瓶中，用去离子水定容。

同法做试剂空白，待测。

1.2.2 样品测定石墨炉原子吸收光谱仪试验条件：波长：324.8nm；狭缝：1.30nm；灯电流：5.0mA；℃),灰化200℃--600(30S)℃，原子化2400℃，净化2500℃。

原子吸收法测定水中的铜含量【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，掌握原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。

【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：Ａ=εcL当L以cm为单位，c以mol/l为单位表示时，ε是摩尔吸收系数，单位是L/（mol*cm）。

如果控制L为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：Ａ＝Ｋｃ（ｃ为浓度，Ａ为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为Ｋ。

【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯50ml容量瓶6个2ml 吸量管Cu标准试液（100μg/ml）样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1．溶液的配制：准确移取0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00 ml，2.00ml 100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml 容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度。

2. 样品的配制准确移取25.00ml的水样（水样1）于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度。

3. 水样Cu含量的测定测定条件：工作电流3mA, 谱带宽度0.4mm 负高压300.0V 波长324.8nm 燃烧器高度6.0mm 由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，最后测定水样的吸光度。

4. 制作标准曲线【数据记录和结果分析】作得标准曲线如下012340.00.10.20.30.40.5Ac/ug/m l标准曲线方程：A=0.01235+0.1247c 相关系数R=0.99927 水样1中Cu 含量为1.543 ×2=3.086μg/ml【讨论】1．火焰温度的选择：（a ）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b ）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c ）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K 能 测35种元素。

原子吸收法铜含量的测定实验报告摸板原子吸收法铜含量的测定实验院部：班级：专业：姓名：时间：年月日一、目的要求：1.学习AA-6601F原子吸收分光光度计的使用方法。

2.了解AA-6601F原子吸收分光光度计的结构及原理。

3.学习测定铜元素的条件实验。

4.掌握标准曲线法定量方法。

5.掌握铜元素的测定方法。

二、基本原理原子吸收光谱法是基于气态基态原了外层的电子对共振线的吸收。

气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析；火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原于吸收光谱法。

标准曲线法是原子吸收定量分析中最常用的一种方法，标准曲线法最重要的是绘制一条标准曲线。

配制一组合含有不同浓度（剃度标准系列）被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。

绘制吸光度A对浓度C的标校准曲线。

测定试样的吸光度值，在校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。

然后根据对样品的实际处理情况（稀释或浓缩）进行最后计算，得到样品的最终结果。

用AA-6601F原子吸收分光光度计进行测定，仪器会自动绘制标准曲线，当进样品测定后，仪器会自动计算结果。

用AA-6601F测定铜的灵敏线为324.8纳米、狭缝宽度0.5纳米、灯模式采用BGC-D2、最小灯电流6毫安。

三、实验内容1、铜含量测定1.1 实验原始数据：样品重0.4196克。

消化后定容至50毫升1.2实验结果：实验测得样品浓度假如为1.2813毫克/升样品中铜含量（%）=1.2813×50÷1000÷0.4196×100%=15.2681微克/千克2、结果讨论。

实验四火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学习火焰原子吸收光谱法测定铜的含量的方法二、实验原理溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子，由光源（铜空心阴极灯）辐射出的铜原子特征谱线（铜特征共振线波长为324.8nm）在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光度，L—铜原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的，当测定条件一定时A=KC（C—溶液中铜离子的浓度，K—与测定条件有关的比例系数。

）在既定条件下，测一系列不同铜含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。

三、仪器与药品AA-6300C型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，乙炔钢瓶(空气—乙炔火焰原子化)，空气压缩机，容量瓶，移液管，洗瓶。

铜标准溶液100mg/L储备液，去离子水。

四、实验步骤1.仪器操作条件的设置（计算机操作）在工作站上设置分析条件：如波长，狭缝，标样个数及浓度，样品数等参数。

仪器的工作条件元素(Element)波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）乙炔流量（L/min）燃烧头高度（mm）铜（Cu）324.7 0.7 4.0 1.6 11.02.曲线的绘制在5只50ml容量瓶中，分别加入一定量的100 mg/L铜标准溶液，以去离水定容至刻度线，摇匀，得到0.5mg/L 、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和6.0mg/L 标液浓度，然后去离子水为空白分别测其A值，得A—C标准曲线。

五、数据处理1、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。

2、记录实验结果表铜浓度与吸光度关系未知液的测定将铜待测液在同样条件下测定，根据测得的吸光度在标准曲线图上查出其浓度。

原子吸收法测定矿样中铜的含量一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和原子吸收分光光度计的使用方法；2.利用原子吸收分光光度法矿样中铜的含量。

二、实验原理：原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光，去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气，由于在一定条件下，原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。

原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。

原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。

所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。

本实验使用石墨炉原子化器实现原子化。

本实验的定量分析方法采用标准曲线法。

先测定含Cu(SO4)2·5H2O浓度为2,4,6,8,10ppm的标准溶液的吸光度，作出标准曲线，再根据矿样的溶液的吸光度在标准曲线上求出样品中铜含量。

仪器、试剂：岛津AA6601F型原子吸收分光光度计；石墨炉原子化器、铜空心阴极灯；铜标准溶液；二次蒸馏水。

三、实验内容：1．开机：打开主机电源开关和计算机电源开关，石墨炉（GFA）原子化器电源开关，自动进样器（ASC）电源开关。

双击计算机显示屏上的“AAPC”图标，在弹出的元素周期表中双击要测定的元素符号（Cu）。

在参数选择窗口选择参数项Furnace，单击“Select”按钮。

2．设置测量条件：在“View”菜单上选择“Experiment Conditions”项，弹出测量条件设置窗口。

设置如下条件：Lamp turret number: 1. Lamp current value: 6mA.Analysis line wavelength: 324.8nm. Slit width: 0.5nm.Lamp mode: NO-BGC mode.单击屏幕下方的“Line Search”按钮，仪器开始对系统进行初始化，即对仪器各部分进行检查。