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1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和_索引四部分组成。
3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一 ;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。
4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。
5.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
6.INN是国际非专利名的缩写。
1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在生产过程和贮藏过程可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用白川道夫法4.氯化物检查是根据氯化物在硝酸介质中与硝酸银作用，生成AgCl白色浑浊，与一定量标准NaCl溶液在相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是还原五价砷;抑制SbH3的生成，酸性氯化亚锡的作用是还原五价砷、抑制SbHs的生成、形成锌锡齐，H2生成均匀、连续醋酸铅棉花的作用是排除H2S的干扰，AsH3以适宜速度通过溴化汞试纸的作用是形成砷斑6.限量检查法的特点是:只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定___杂质具体含量__7.澄清度检查法是检查药品中微量不溶性杂质。
其原理是乌洛托品_偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成不溶于水的白色混浊。
1、湿法破坏主要有HNO3-HCIO4、HNO3-H2SO4、H2SO4-硫酸盐_和其他湿法。
2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在470C3、干法破坏不适用于_含易挥发金属有机物的破坏4、紫外一可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有对照品比较法、吸收系数法和计算分光光度法。
本法系将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15～16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，液面的高度为40mm，在浊度标准液制备后5分钟，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察、比较；或垂直置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。
正文中规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10％乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。
本液置冷处避光保存可在两个月内使用，用前摇匀。
浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
本液应在24小时内使用，用前摇匀。
浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制,即得。
本液应临用时制备,使用前充分摇匀。
────────┬────┬────┬────┬────┬────级号│0.5 │ 1 │ 2 │ 3 │4 │││││────────┼────┼────┼────┼────┼────浊度标准原液,ml │ 2.50 │ 5.0 │ 10.0 │30.0 │50.0 ────────┼────┼────┼────┼────┼────水, ml │ 97.50 │ 95.0 │ 90.0 │70.0 │50.0 ────────┴────┴────┴────┴────┴────。
澄清度检查法操作规程1 目的建立澄清度检查法操作规程，使其规范化、合理化。
2 范围适用于澄清度检查法的检验操作。
3 职责3.1 质量控制部检验人员对具体操作负责；3.2 质量保证部负责监督本规程的执行。
4 定义4.1 澄清：指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准液的浊度。
4.2 几乎澄清：指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。
5 内容5.1 概述与原理澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清程度，是利用药物与杂质在特定溶剂中溶解性能的差异而设计的检查项目，主要用于原料药与注射剂的质量控制。
浊度是一种光学效应，是光线与溶液中的悬浮颗粒相互作用的结果，它表征光线透过水层时受到障碍的程度。
5.2 仪器与用具5.2.1 比浊用玻璃管：内径15～16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度(距管底为40mm) 一致。
5.2.2 伞棚灯用可见异物检查法标准操作规范中第一法灯检法项下的检查装置，照度为1000 Lx。
5.3 试药与试液5.3.1 浊度标准贮备液的制备：称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g置l00ml 量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。
该溶液置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。
5.3.2 浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0ml，置l000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置lcm吸收池中，照紫外一可见分光光度法（SOP-QC-00-001-00）在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.l5范围内。
本液应在48h内使用，用前摇匀。
5.3.3 浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。
本液应临5.4 操作方法5.4.1 除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5min 后，于暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000 lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。
2017年执业药师药物分析重难点：药物的杂质检查【2】五、砷盐检查法1.标准砷贮备液;2.制备标准砷斑或标准砷对照液(每1ml相当于1μg的As)。
3.所用仪器和试液等照本法检查。
4.测定结果要与标准砷斑相比较。
1)古蔡法：1.试剂：溴化汞试纸和碘化钾，氯化亚锡，醋酸铅棉花;2.醋酸铅棉花除去H2S;3.碘化钾，氯化亚锡还原砷(稳定的配位离子)，抑制锑化氢生成。
2)二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法：1.无溴化汞试纸，条件和试剂同古蔡法;2.即可比色也可吸收度判断。
3.无锑干扰，结果可靠。
3)白田道夫法：1.无溴化汞试纸和不加碘化钾，氯化亚锡(其他同古蔡法);2.药物中有锑干扰时采用此法。
3.灵敏度为20/10六、溶液颜色检查:1)比色法色调标准贮备液黄色液重铬酸钾液红色液氯化钴液蓝色液硫酸铜液配成各种色调色号标准比色液共50种。
2)分光光度法七、易炭化物检查:1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。
2.对照品液3.样品液加硫酸5后，加供试品。
八、澄清度检查:将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。
1.浊度标准液硫酸肼与乌洛托品溶液混合;2.分五个等级，未超过0.5等级即为澄清;3.浊度标准液应临时制，24小时内使用。
4.比色法和分光光度法。
九、炽灼残渣检查:1.硫酸灰分2.残渣限量一般为0.1~0.2%3.一般应使炽灼残渣量为1~2mg4.温度一般700~800;作重金属检查500~600。
十、干燥失重测定:1)常压恒温干燥法:2)干燥剂干燥法:3)减压干燥法十一、有机溶剂残留量测定法:本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。
气相色谱法测定1.色谱条件与系统适用性试验以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃;2.要求：(1) 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000;(2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5;(3) 以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。
体内药物分析法、药物的杂质检查(二)(总分100,考试时间90分钟)一、配伍选择题以下方法检查的杂质是 A.不溶性杂质 B.遇硫酸易炭化的杂质 C.水分及其他挥发性物质 D.有色杂质 E.硫酸盐杂质1. 易炭化物检查法2. 干燥失重测定法3. 澄清度检查法4. 溶液颜色检查法以下杂质检查的条件是A.在盐酸酸性条件下检查 B.在硝酸酸性条件下检查 C.在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查 D.在硫酸酸性条件下检查 E.在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查5. 氯化物6. 硫酸盐7. 铁盐8. 重金属砷盐检查中以下试剂等的作用是A.与砷化氢形成色斑 B.生成新生态的氢气 C.除去硫化氢干扰 D.使As3+→As5+ E.使As5+→As3+9. 锌和盐酸的作用10. 溴化汞试纸的作用11. 碘化钾和氯化亚锡的作用12. 醋酸铅棉花的作用下列检查中使用的溶液A.澄清度标准液 B.重铬酸钾、硫酸铜、氯化钴混合溶液 C.稀焦糖溶液 D.铬酸钾、硫酸亚铜、氯化钴混合溶液 E.浊度标准液13. 易炭化物检查中采用的标准比色液是14. 重金属检查中若供试品有色，用来调色的溶液是15. 澄清度检查采用的标准液是16. 溶液颜色检查采用的标准液是下列杂质检查，适宜的浓度范围相当于各标准溶液的量为 A.1ml B.1～2ml C.2ml D.1～5ml E.5～8ml17. 重金属检查，标准铅溶液18. 氯化物检查，标准氯化钠溶液19. 铁盐检查，标准铁(硫酸铁铵)溶液20. 硫酸盐检查，标准硫酸钾溶液下列杂质检查中用于配制标准溶液的物质是 A.氯化钠 B.硫氰酸铁 C.硝酸铅 D.硫酸铁铵 E.硫酸铅21. 重金属检查的标准溶液22. 氯化物检查的标准溶液23. 铁盐检查的标准铁溶液以下杂质检查采用的标准溶液是A.比色用氯化钴液、比色用硫酸铜液、比色用重铬酸钾液组成的混合溶液 B.比色用氯化钴液、比色用硫酸铜液、比色用铬酸钾液组成的混合溶液 C.硫酸肼溶液和乌洛托品溶液配成的浊度标准液 D.硫酸肼溶液和亚甲胺溶液配成的浊度标准液 E.稀焦糖溶液24. 溶液颜色检查中采用的标准比色液25. 澄清度检查中采用的浊度标准液26. 易炭化物检查中采用的对照液杂质按下列分类方法分为A.一般杂质，特殊杂质 B.无机杂质，有机杂质 C.生产中杂质，贮藏中杂质 D.普通杂质，有害杂质 E.生物杂质，化学杂质27. 按结构28. 按是否有害29. 按来源检查以下杂质应使用的试剂是A.硫氰酸铵 B.硫酸 C.硫代乙酰胺 D.氯化钡 E.硝酸银30. 铁盐31. 重金属32. 氯化物33. 易炭化物以下方法所检查的杂质是A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.炽灼残渣 E.澄清度34. 在盐酸酸性溶液中，与硫氰酸铵试液反应，生成红色可溶性配位离子35. 在盐酸溶液中，与氯化钡溶液反应，形成白色浑浊液36. 药物中的微量不溶性杂质37. 有机药物中各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等)二、多项选择题38. 药物中的杂质来源于A.生产所用器皿B.贮藏过程中C.药物氧化、分解产物D.合成中间体、副产物E.异构体39. 《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有A.盐酸 B.醋酸C.过硫酸铵 D.硫氰酸铵E.氧化亚锡40. 属于药物中一般杂质的是A.硫酸盐 B.碱C.溶液颜色 D.水分E.酸。
文件编号执行日期澄清度检查法SOP-ZL-069 2014.05.01起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期版本号00 原文件有效期分发部门质量保证部质量控制实验室目的：制订溶液的澄清度检查法的检验操作规程。
适用范围：液体制剂。
责任人：检验员、实验室主任、质量保证部部长。
内容：澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清程度。
品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准液的浊度。
“几乎澄清”，系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。
一、第一法（目视法）除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15~16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。
除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。
第一法无法准确判定二者的澄清度差异时，改用第二法进行测定并以其测定结果进行判定。
浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4~6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。
该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。
浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-分光光度法（附录IV A），在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12~0.15范围内。
该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。
浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。
浊度标准液应临用时制备，使用前充分摇匀。
级号0.5 1 2 3 4浊度标准原液/ml 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0水/ml 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0二、第二法（仪器法）供试品溶液的浊度可采用仪器法测定。
澄清度检查法澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清程度，是利用药物与杂质在特定溶剂中溶解性能的差异而设定的检测项目，主要用于原料药与注射剂的质量控制。
包括第一法(目测法)和第二法（浊度仪法），除另有规定外，应采用第一法进行检查。
目测法原理浊度是一种光学效应，是光线与溶液中的悬浮颗粒相互作用的结果，它表征光线透过水层时受到障碍的程度。
是光线在水溶液中的透射或散射一种水质的物理参数。
2015版药典收载两种方法：目视法，浊度仪法(散射光式)方法详解1）第一法目视法是在室温条件下，将供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000Ix，从水平方向观察、比较。
2）浊度标准贮备液的制备：105℃干燥至恒重的硫酸肼和乌洛托品按照药典进行配制，有效期为2个月。
3）浊度原液应及时在550nm波长处进行吸光度的测定，应在0.12~0.15范围内，有效期为48小时。
采用浊度标准原液及水按照药典制备0.5、1、2、3、和4号浊度标准液4）目视法检查照度为1000Ix，过高或过低均会造成干扰。
方法特点及适用性1）目视法由于操作简便快捷可作为首选方法，同时该方法可以进行有色供试品溶液的浊度判断。
2）对于无色供试品溶液，目视法无法准确判断其浊度是否符合标准规定时，或多人观测存在差异时，应采用第二法。
3）第二法仅适用于无色供试品溶液的浊度测定。
操作要点及注意事项1.除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下用水或适宜的溶剂配制一定浓度的供试品溶液，一般采用振摇方式处理，确保供试品溶解完全。
同时平行配制相应的浊度标准液，供试品溶解后应立即检视。
2.目视法检查时，玻璃管应无磨损，应加强对伞棚灯照度的控制。
滴定液标定用基准物质指示剂硫酸和盐酸滴定液无水碳酸钠氢氧化钠滴定液邻苯二甲酸氢钾高氯酸滴定液邻苯二甲酸氢钾结晶紫甲醇钠滴定液苯甲酸麝香草酚蓝碘滴定液三氧化二砷淀粉或碘自身硫代硫酸钠滴定液重鉻酸钾淀粉（近终点加入）硫酸铈滴定液三氧化二砷邻二氮菲亚硝酸钠滴定液对氨基苯磺酸用永停法判定终点硝酸银滴定液电位法药物鉴别含量测定检查阿司匹林水解后FeCl3反应（紫堇色）水解反应（白色↓+醋酸臭氧）IR 原料：酸碱滴定液制剂：HPLC法（外标法）溶液澄清度游离水杨酸（HPLC）有关物质（HPLC）布洛芬IR法UV法原料：酸碱滴定制剂：HPLC法（外标法）有关物质（HPLC）溶出度、释放度（HPLC）丙磺舒FeCl3反应（米黄色↓）分解产物反应（硫磺盐反应，与氯化钡→白色↓）、UV法、IR法HPLC法（外标法、峰面积计算）酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC）苯巴比妥NaNO3-H2SO4反应（橙黄→橙红色）（苯环特征反应）甲醛-H2SO4反应（玫瑰红色环）丙二酸脲类的鉴别反应：①银盐反应（白色↓）②铜盐反应（紫色或紫色↓）IR法原料：银量法制剂：HPLC（离子抑制反相色谱法）酸度、乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质（HPLC法）制剂、片剂、含量的度（HPLC）溶出度（UV法）司可巴比妥钠制备衍生物测定熔点烯丙基反应—与碘试液的反应（使碘褪色）丙二酸脲类鉴别反应IR法溴量法溶液的澄清度中性或碱性物质注射用硫喷妥钠制备衍生物测定熔点与铜盐反应（绿色↓）与醋酸铅试液反应（黑色pbs↓）钠盐反应（Ala火焰，呈鲜黄色）以硫喷妥为对照采用UV法碱度（PH9.5-11.2）有关物质（TCL法）无菌盐酸普鲁卡因水解反应（白色↓）氯化物反应（硝酸银→白色↓、与二氧化锰→氯气）芳香第一胺反应（重氮化偶合反应）（橙黄→猩红色）IR法原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC法（离子对）对氨基苯甲酸（HPLC）盐酸利多卡因与硫酸铜反应（紫色）氯化物反应、IR法HPLC法酸度、溶液的澄清度水分、炽灼残渣、重金属对已酸氨FeCl3反应（蓝紫色）UV（原料、咀嚼对胺基酸及有关物质（HPLC）基酚重氮化偶合反应（水解后，显红色）IR法片、普通片、栓剂、胶囊和颗粒）HPLC法（泡腾片、注射液、滴剂、凝胶）对氯苯乙酸铵（HPLC）溶出度（片、胶囊、颗粒用UV法）肾上腺素FeCl3反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）过氧化氢反应（血红色）原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC（反相离子对色谱法，反离子试剂为庚烷磺酸钠）酮体（UV）有关物质（HPLC）酸性溶液的澄清度与颜色PH值（注射液）磺胺甲噁唑与硫酸铜反应（草绿色↓）重氮化偶合反映（橙黄→猩红色）IR法原料与制剂：亚硝酸钠滴定法酸度（PH4-6）、氯化物碱性溶液的澄清度与颜色硫酸盐、有关物质（HPLC）复方满胺甲恶唑片沉淀反应（与碘生成棕褐色↓）重氮化反应、TLC、HPLCHPLC 溶出度测定（HPLC）磺胺嘧啶与硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变成紫色）、重氮化反应IR法原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC法酸度、氮化物、炽灼残渣碱性溶液的澄清度与颜色重金属、溶出度的测定（片剂、UV）异烟肼胺制硝酸银反应（产生黑色↓、生成银镜）HPLC法IR法HPLC法游离肼（TLC法）有关物质（HPLC）酸碱度溶液澄清度与颜色硝苯地平与NaOH反应（橙红色）UV法、IR法铈量法有关物质（HPLC法）盐酸氯丙嗪氧化反应（硝酸氧化呈色）Clˉ反应、UV、IR法原料：非水溶液滴定法。
