3-2-3-燃烧-碘量法测定硫含量的仪器及设备.

硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素，它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中，有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在，某些矿石中还存在自然硫。

硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。

在硫的分析检测中，较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。

重量法因为分析周期长，手续烦杂等原因，在日常的实际样品分析中很少采用，一般只在仲裁分析中采用。

以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。

一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06～0.12mol／L HC1酸度，加入BaC12，BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0．3％以上都适用，但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法，会使结果增高或偏低。

‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时，沉淀BaSO4产生两种相反误差：①由于BaSO4的溶解度。

②由于BaSO4对BaC12的吸附。

(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差：①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀：②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。

第一种情况：因Na2SO4分子量比BaSO4小，所以产生负误差，结果偏低。

第二种情况：OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。

如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在（NH 4）2SO 4，2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−）（会使结果更偏低。

为了避免以上离子影响，速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附，慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0，煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀，便于过滤洗涤。

煤中硫分测定试题姓名分数一、填空题（每空1分，共40分）1.煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。

有的煤中还有少量的单质硫。

2.电解液：称取碘化钾、溴化钾各5.0g，溶于（250～300）ml水中并在溶液中加入冰乙酸10ml；3.库仑滴定法测定煤中的全硫含量时，应开动供气泵和抽气泵将抽气量调节到1000ml/min，将250~300ml电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

4.《煤中全硫的测定方法》标准中规定了3种测定全硫的方法：艾士长法、库化滴定法和高温燃烧中和法。

5.电解池中的四个电极片分别是是电解阳极、电解阴极、指示阳极、指示阴极。

6.煤焦测硫仪检测结果偏低，首先观察电解池中的气泡是否充足：若充足则更换电解液；若不充足，则观察气路是否有阻塞，如熔板、石英管、烟尘过滤器，若有，则清理，若无，则检查装置的气密性打开气泵，关闭搅拌，所有管线连接的地方逐段检查观察电解池中的气泡变化。

7.测硫仪主要部分构成管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气净化装置等。

8.在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05±0.002g（称准至0.0002g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨9.电解液可重复使用，但当电解液的PH值小于1后，应予以更换10.电解池高120～180mm，容量不少于400ml，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。

指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。

11.库仑滴定法中，以电解碘化钾－溴化钾溶液所产生的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫。

12.煤焦测硫仪检测结果偏低，是有气流量偏低、装置气密性不好、气路不畅或者电解液PH偏低原因造成的二、简答题（每题5分，共30分）1.库伦法测硫的原理答：库仑滴定法测定煤中的含硫量时，煤样在三氧化钨催化剂的作用下，与空气流中的燃煤分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生产的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中的全硫含量。

植物体内含硫量的测定（理研1003 陈清烁 2010001043）摘要：随着工业化的发展，环境污染也日益严重，尤其是SO2的污染。

植物叶片中的含硫量与大气中SO2的浓度有关，一般呈密切的相关性，因此，可以通过测定植物叶片的含硫量来反映大气SO2的污染状况。

本文用氧瓶燃烧法，用分光光度计进行硫酸钡比浊测定植物叶片中硫含量，通过配置标准溶液和测定标准溶液的吸光度来绘制标准曲线，测定样品溶液的吸光度，再根据标准曲线的拟合线性方程计算所测植物叶片中的含硫量。

关键词：植物叶片含硫量氧瓶燃烧法比浊法1．前言SO2作为人类活动排放的一种重要污染气体，是大气污染和大气酸化的主要来源，尤其是SO2在大气中氧化形成的硫酸气溶胶是城市大气细颗粒的重要来源。

它一方面严重影响人体健康，可通过人的呼吸进入气管和支气管，对气管起刺激作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一；另一方面也会造成大气能见度的降低[1]。

SO2不仅是主要的大气污染物之一，而且它对皮革，建筑材料，塑像以及艺术品等都有一定的腐蚀作用。

当空气中的SO2浓度年平均值大于0.04mg.m-3，日平均值大于0.11mg.m-3，即对人体产生危害[2]。

植物可以通过叶片和枝条上的气孔，将SO2吸入体内，通过氧化还原作用形成无毒物质，从而对大气起到净化作用[3]。

植物与周围环境不断进行着气体交换，当外界大气环境发生变化时，就会对植物产生影响，这种影响会在植物体有关部位以各种形式反映出来。

但不同类的植物吸收和净化能力不同，生长速度快的树种吸硫量都较高。

叶片中含硫量高的植物，SO2吸收强度大，转化能力强，对大气的净化能力也高[4]。

因此通过测定植物叶片中的含硫量来间接研究城市大气中SO2污染及监控，为城市园林绿化和环境治理提供理论依据，对控制SO2的排放，减轻城市环境污染有重要意义。

2．实验部分2.1实验目的学习掌握植物体含硫量的测定方法——氧瓶燃烧、硫酸钡比浊法，并用这种方法测定北京化工大学校园内梧桐、杨树和银杏树叶的含硫量。

２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１６３～６６收稿日期：２０１０ ０３ ０８；修订日期：２０１０ ０７ ０９基金项目：国土资源地质大调查项目资助（１２１２０１０８１６０２５）作者简介：程思海（１９７３－），男，河南淮阳县人，高级工程师，从事海洋地质样品分析测试工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｃｓｈ０３１９２２＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００６３０４使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物程思海，陈道华，雷知生（广州海洋地质调查局，广东广州　５１０７６０）摘要：建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法———差减法。

样品称取两份，一份直接测定总硫，另一份在５００℃灼烧３ｈ除去硫化物后测定剩余的硫，两个结果的差值为硫化物中硫的含量。

与常规测定方法相比，方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点，检出限为０．０１８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为２．５０％～５．４８％，回收率为９７．７％～９９．３％。

关键词：硫化物；海洋沉积物；元素分析仪；差减法中图分类号：Ｐ７３６．２１１；Ｏ６１３．５１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｆｉｄｅｉｎＭａｒｉｎｅＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＥｌｅｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｚｅｒＣＨＥＮＧＳｉ ｈａｉ，ＣＨＥＮＤａｏ ｈｕａ，ＬＥＩＺｈｉ ｓｈｅｎｇ（ＧｕａｎｇｚｈｏｕＭａｒｉｎｅＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０７６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄ（ｃａｌｌｅｄｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓｕｓｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒｗｉｔｈｄｉｒｅｃｔｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｉｎｇｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐａｒａｌｌｅｌｌｙｗｅｉｇｈｅｄ，ｏｎｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ，ｔｈｅｏｔｈｅｒｗａｓｂｕｒｎｅｄａｔ５００℃ｆｏｒ３ｈａｎｄｔｈｅｎｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｍａｉｎｉｎｇｓｕｌｆｕｒ．Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｖａｌｕｅｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｉｓｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｓｕｌｆｉｄｅｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０１８％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９７．７％～９９．３％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．５０％～５．４８％ＲＳＤ（ｎ＝１２）．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｉｎｇ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｌｆｉｄｅ；ｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔ；ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒ；ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ海洋沉积物中的硫以无机硫为主，主要存在形式有黄铁矿（ＦｅＳ２）、四方硫铁矿（ＦｅＳ）、Ｈ２Ｓ气体和硫酸盐等，其存在形式与沉积物的氧化还原环境以及生物活动密切相关［１］。

技能认证硫回收初级考试(习题卷3)第1部分：单项选择题，共31题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。

1.[单选题]酸性气带醇进炉，将（ ）转化率。

A)提高B)降低C)不影响答案:B解析:2.[单选题]下面条件中哪一个不利于硫的生成：（ ）。

A)提高反应温度B)降低反应温度C)降低硫分压答案:A解析:3.[单选题]PLC系统主要用于( )。

A)控制机组的转速B)连续量的模拟控制C)开关量的逻辑控制D)与其它系统通讯答案:C解析:4.[单选题]D05103汽包安全阀起跳压力为A)2.0MPaB)1.5MPaC)2.5MPaD)2.75MPa答案:D解析:5.[单选题]对同一类反应,在给定条件下,化学平衡常数越大,表示( )。

A)逆反应进行的越完全B)正反应速率越快C)逆反应速率越快D)正反应进行的越完全答案:D解析:6.[单选题]本装置产生硫磺最多的装置是（）A)制硫燃烧炉B)一级反应器解析:7.[单选题]离心泵的特征曲线是在（ ）情况下测定的。

A)流量一定B)流速一定C)20℃下一个大气压的清水D)0℃下一个大气压的清水外界干扰小答案:C解析:8.[单选题]硫磺在常温下是淡黄色固体，其熔点为（ ）℃，因此在硫磺脱气池内加蒸汽伴管。

A)119B)135C)90D)80答案:A解析:9.[单选题]3.5MPa蒸汽压力的饱和温度为( )。

A)222℃B)232℃C)242℃D)260℃。

答案:C解析:10.[单选题]塔器检修前准备工作不正确的是( )。

A)备齐图纸、资料B)备好工具与劳防用品C)与设备相连阀门应该关闭D)与设备相连阀门应该加装盲板答案:C解析:11.[单选题]尾气吹扫氮气切断阀A)XV-05111B)XV-05112C)XV-05113D)XV-05114答案:B解析:12.[单选题]在应用软件PowerPoint中演示文稿的后缀名是( )。

A)docB)xlsC)pptD)ppl答案:CA)无规律动作B)自动切换至手动C)保持自动状态D)各个控制阀不同动作答案:C解析:14.[单选题]4塔在操作中气相负荷过大，就会造成（ ）。

煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212-2001，eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998）GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3艾士卡法3.1原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

3.2试剂和材料3.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。

3.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T622）加1体积水混匀。

3.2.3氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T652）溶于100mL水中。

3.2.4甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。

3.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。

3.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T1914）。

3.3仪器设备3.3.1分析天平：感量0.1mg。

2025届云南三校高考备考实用性联考卷（二）化学注意事项：1．答题前，考生务必用黑色碳素笔将自己的姓名、准考证号、考场号、座位号在答题卡上填写清楚。

2．每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。

如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。

在试题卷上作答无效。

3．考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。

满分100分，考试用时75分钟。

以下数据可供解题时参考。

可能用到的相对原子质量H—1 C—12 O—16 Na—23 S—32 Zn—65一、选择题：本题共14小题，每小题3分，共42分。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

1．下列有关物质性质与用途具有对应关系的是（ ） A ．2CO 不支持燃烧，可用作镁着火时的灭火剂 B ．2SO 具有氧化性，可用于漂白纸浆 C ．2SiO 硬度大，可用于制造光导纤维 D ．23Al O 熔点高，可用来制造耐火材料2．中华传统文化博大精深，其中涉及很多的化学知识。

下列有关说法正确的是（ ） A ．“日照香炉生紫烟，遥看瀑布挂前川”，“紫烟”指“香炉”中碘升华现象 B ．“榆荚只能随柳絮，等闲缭乱走空园”，“柳絮”的主要成分为纤维素C ．成语“刀耕火耨”蕴含的化学原理是放火烧去野草，用余灰肥田，还可降低土壤碱性D ．“试玉要烧三日满，辨材须待七年期”中“玉”的成分是硅酸盐，该句诗表明玉的硬度很大 3．设阿伏加德罗常数的值为A N 。

下列说法正确的是（ ）A ．标准状况下，22.24LSO 与21.12LO 充分反应，生成的3SO 分子数目为A 0.1NB ．标准状况下，411.2LCH 与211.2LCl 反应生成3CH Cl 的数目为A 0.5NC ．1mol 金刚石晶体中含有C C −键的数目为A 2ND ．等物质的量的2CO 和2N 中含有π键的数目均为A 2N4．利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，不能达到相应实验目的的是（ ）A ．甲装置：乙醇在浓硫酸的作用下，加热到140℃制取乙烯B ．乙装置：验证乙醇的结构简式是33CH OCH 还是32CH CH OHC ．丙装置：探究铁与水蒸气的反应D ．丁装置：制备干燥的氢气5．下列方程式与所给事实相符的是（ ） A ．加热铁粉和硫粉的混合物生成黑色固体：232Fe 3SFe S ∆+B ．稀硫酸与氢氧化钡的反应：22442Ba OH SO H BaSO H O +−−++++=↓+ C ．白醋可除去水壶中的水垢：2333222CH COOH CaCO Ca 2CH COO CO H O +−+=++↑+ D ．苯酚浊液中滴加碳酸钠溶液后变澄清：6．有机物Q是一种重要的药物合成中间体，下列有关有机物Q 的说法错误的是（ ）A ．分子式为15223C H OB ．一定存在能使3FeCl 显色的同分异构体C ．可发生加成反应、取代反应和还原反应D ．分子中所有的碳原子可能处于同一平面上7．X Y Z W 、、、是原子序数依次增大的四种短周期元素，p q r s 、、、是上述四种元素形成的二元化合物，其中r 是一种中学常见的两性氧化物，s 是一种强酸，r 与s 的水溶液反应生成p 与q 。

11 纯银分析 (1)11.1 氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银〔Determination of Silver by Atomic AbsorptionSpectrometry after Precipitation with Silver Chloride〕 (1)11.2 原子吸收光谱法测定铁、铅和铋〔Determination of Iron，Lead and Bismuth by AtomicAbsorption Spectrometry〕 (2)11.3 原子吸收光谱法测定金和铜〔Determination of Gold and Copper by Atomic AbsorptionSpectrometry〕 (2)11.4 5-Br-PADAP吸光光度法测定锑〔Determination of Antimony by 2-〔5-Bromo-2-pyridylazo〕-5–Diethylaminophenol Spectrophotometry〕 (3)11.5 燃烧-电导法测定碳〔Determination of Carbon by Combustion-Conductometric Method〕 (4)11.6 燃烧-碘酸钾滴定法测定硫〔Determination of Sulphur by Combustion-potassium IodateTitration〕 (5)11.7 ICP-AES法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements by ICP-AES 〕 (7)金属棒状原子发射光谱法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements Metal by Metal Rod Shape Spectrographic Method〕 (7)11.9 双硫腙吸光光度法测定铅〔Determination of Lead by Dithizone Spectrophotometry〕 (8)11.10 火焰原子吸收光谱法测定镁和锌〔Determination of Magnesium and Zine by Flame AtomicAbsorption Spectrometry〕 (10)11.11 火焰原子吸收光谱法测定镉〔Determination of Cadmium by Flame Atomic AbsorptionSpectrometry〕 (11)11.12 孔雀绿吸光光度法测定锑〔Determination of Antimony by Melachite GreenSpectrophtometry〕 (11)11.13 邻菲罗啉吸光光度法测定铁〔Determination of Iron by 1，10 PhenanthrolineSpectrophotometry〕 (13)11.14 马钱子碱-碘化钾吸光光度法测定铋〔Determination of Bismuth by Brucine- IodideSpectrophotometry〕 (13)11.15 磷钼蓝吸光光度法测定磷〔Determination of Phosphorus by ArsenicmolybdenumBlueSpectrophotometry〕 (14)11.16 化学光谱测定铅、铋、锌等15种杂质元素〔Determination of Impurity Elements by ChemicalSpectrographic Method 〕 (15)11.17 直读光谱法测定金、铜、铁等11种杂质元素〔Determination of Impurity Elements byDirect-reading Spectrometry Method〕 (17)11.18 电感耦合等离子质谱法测定铜、锌、硒等9种杂质元素〔Determination of Impurity Elementsby Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method 〕 (19)参考文献 (20)11 纯银分析11.1 氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银〔Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry after Precipitation with Silver Chloride 〕nm 处，使用空气-乙炔火焰测量银的吸光度。

第1篇一、实验目的本实验旨在了解燃烧烟气中主要污染物的种类、含量及变化规律，为烟气治理和环境保护提供技术支持。

通过实验，掌握燃烧烟气测试方法，提高对烟气污染的认识，为我国烟气治理提供参考。

二、实验原理燃烧烟气测试主要采用化学分析法、物理分析法、生物分析法等。

本实验采用化学分析法，利用烟气分析仪对烟气中的主要污染物进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烟气分析仪、气体采样器、气体流量计、数据采集器、计算机等。

2. 试剂：氧气、一氧化碳、二氧化硫、氮氧化物、碳氢化合物等标准气体。

四、实验方法1. 样品采集：在实验过程中，使用气体采样器采集烟气样品，并通过气体流量计记录采样流量。

2. 样品分析：将采集到的烟气样品送入烟气分析仪，根据仪器操作手册进行操作，对烟气中的主要污染物进行定量分析。

3. 数据处理：将实验数据输入计算机，利用数据处理软件对数据进行整理、分析，得出烟气中主要污染物的含量及变化规律。

五、实验步骤1. 样品采集：在实验开始前，将烟气采样器连接到气体流量计，调整采样流量，对烟气进行连续采集。

2. 样品预处理：将采集到的烟气样品通过烟气分析仪进行预处理，去除杂质，保证样品的纯净度。

3. 样品分析：将预处理后的样品送入烟气分析仪，根据仪器操作手册进行操作，对烟气中的主要污染物进行定量分析。

4. 数据采集：在实验过程中，利用数据采集器实时记录烟气分析仪的输出数据，并将数据传输到计算机。

5. 数据处理：将实验数据输入计算机，利用数据处理软件对数据进行整理、分析，得出烟气中主要污染物的含量及变化规律。

六、实验结果与分析1. 实验结果（1）氧气含量：在实验过程中，氧气含量保持在20%左右。

（2）一氧化碳含量：在实验过程中，一氧化碳含量在10-50ppm之间波动。

（3）二氧化硫含量：在实验过程中，二氧化硫含量在0.1-1.0ppm之间波动。

（4）氮氧化物含量：在实验过程中，氮氧化物含量在5-20ppm之间波动。

测硫仪操作工安全技术操作规程（5篇范文）第1篇测硫仪操作工安全技术操作规程一、通电前检查电源与地线是否接触良好，以及主机的通信线连接好。

二、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入。

三、按规定标准要求配制电解液。

四、应经常对系统的气密性进行检查，及时排除漏气或阻塞的情况。

老化的乳胶管、硅胶等及时更换。

五、定期对仪器各部件的密封进行检查，及对电极的擦洗，不准用手去摸电极。

六、取出的灼烧器皿，须放在绝热干燥的石棉板或器皿架上冷却。

七、试验结束后要及时关闭电源，并按规定进行试剂处理。

八、煤样全硫测定按gb214-20XX标准规定执行。

第2篇使用自动测硫仪安全操作规程1.本方法适用于库仑法测定煤炭中的硫含量。

2.实验前的准备:准备好电解液试剂，实验样品，三氧化钨，干燥并已冷却的硅胶，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。

3.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。

4.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源，点击启动图标进入设置界面，查看各参数与实验要求是否相符，进入温度设置，将高温炉的温度设置为1300℃、恒温室的温度设置为48℃，高温炉和恒温室开始升温；5.将配制好电解液加入电解池，将烘干冷却的变色硅胶装入净化管中。

一般在左侧管干燥剂失效而右侧管还不明显时，只更换左侧管的干燥剂，更换时左右干燥剂管交换位置安装，应避免密封圈接触粘染干燥剂；密封圈损坏或老化时应予更换；更换下来的干燥剂应该单独放置，不能与煤样等其它物品混放。

6.煤样的粒度应小于0.2mm，每个试样重量通常为（300±10）mg，记录好样重和水分值；先将煤样混合均匀，再称取煤样放入瓷舟内，煤粉应均匀的平铺在瓷舟底部，三氧化钨撒在煤样的上面要均匀覆盖。

7.等待高温炉（1300℃）和恒温室（48℃）达到设定值温度，并继续恒温1h以上，当工作测试界面的就绪指示灯变为绿色，同时前面板上绿色启动按钮变亮，提示准备就绪时则可进行试样分析；为保证测试结果准确可靠，在试验前一般先做1-2个中等含硫量的废样。

第41讲酸碱中和滴定及拓展应用层次1基础性1.用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度,参考下图,从下表中选出正确的指示剂和仪器( )2.(广东卷)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00 mL待测液,用0.100 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定。

上述操作中,不需要用到的仪器为( )3.下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( )A.洗净的锥形瓶和滴定管都需烘干后才能使用B.利用如图所示的方法,排出碱式滴定管内的气泡C.酸碱滴定实验中,用待测溶液润洗锥形瓶可以减小实验误差D.用碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液4.已知常温常压下,饱和CO2的水溶液pH=3.9,则可推断用标准盐酸滴定NaHCO3水溶液时,适宜选用的指示剂及滴定终点时颜色变化的情况是( )A.石蕊,由蓝变红B.甲基橙,由橙变黄C.酚酞,红色褪去D.甲基橙,由黄变橙5.关于滴定实验的下列说法正确的是( )A.在酸碱中和滴定过程中,眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化B.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸,达到滴定终点时发现滴定管尖嘴部分有悬滴,会使测定结果偏小C.用KMnO4标准溶液滴定草酸时,KMnO4标准溶液盛装在碱式滴定管中D.所有的滴定实验都需要加入指示剂6.下列滴定中,指示剂的选择或滴定终点颜色变化有错误的是( )提示:2KMnO4+5K2SO3+3H2SO46K2SO4+2MnSO4+3H2O、I2+Na2S2NaI+S↓。

7.(海南卷)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。

检测方案的主要步骤有:粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。

回答问题: (1)实验方案中出现的图标和,前者提示实验中会用到温度较高的设备,后者要求实验者(填防护措施)。

(2)灰化:干燥样品应装入(填字母)中,置高温炉内,控制炉温850 ℃,在充足空气气氛中燃烧成灰渣。

河南农业2024年第7期安全。

加强相关部门的监管和执法能力，提高对水产品企业违规操作的查处力度，及时发现和打击违规行为，并对问题严重的企业进行处罚。

4.加强普法宣传和技术培训，提高养殖业发展水平。

组织普法宣传，使广大养殖户准确把握水产养殖用兽药、饲料和饲料添加剂的含义及管理范畴，重点宣传《兽药管理条例》第七十二条、《饲料和饲料添加剂管理条例》第二条等相关规定。

引导养殖者使用国家批准的水产养殖用兽药、饲料和饲料添加剂。

邀请省、市水产技术推广专家深入养殖现场对养殖户进行养殖技术和鱼病防治技术指导和培训，提高养殖户科学投喂饲料和使用鱼药。

三、结论水产品是人们餐桌上必不可少的食品，水产品的质量安全直接关系到消费者的生命健康。

各级渔业主管部门要贯彻好《渔业法》，准确把握水产养殖用兽药、饲料和饲料添加剂等的含义，强化水产养殖投入品管理，严格监管水产养殖投入品生产经营和使用过程。

各水产养殖企业要严格执行相关规定，做好水产品的质量管理，确保水产品质量安全。

同时，相关市场监管部门也要加大监管和执法力度，对不合格的企业和水产品进行严厉处罚。

通过不断完善和加强保障体系，通过各部门各企业的共同努力，水产品质量会得到进一步提升。

作者简介：潘凤华（1979—），女，河南商丘人，本科，高级水产师，主要从事水产技术推广工作。

（责任编辑 程丽红）-1，优级纯；浓硝酸；王水（1+1）：取99份去离子·L -1）：直接购买具；硫标mL 硫标准储备液；电感耦合等5110 VDV。

mm 孔径筛的土壤具塞比色管中，加ZHILIANG ANQUAN质量安全河南农业2024年第7期（五）加标回收率通过对国家标准物质GBW 07390，GBW 07536进行加标（每个按3个梯度）回收实验，结果见表3。

三、结论建立了用稀王水水浴溶样，ICP-OES 法测定土壤中全硫的方法。

通过国家一级标准物质验证，该方法的准确度和精密度均满足土壤样品中全硫的测定。

关于煤炭含硫量测定标准本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。

本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。

在仲裁分析时，应采用重量法。

1重量法(艾士卡法)1.1方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。

根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。

1.2仪器设备1.2.1分析天平:精确到0.0002g。

1.2.2箱形电炉:附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。

1.2.3瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。

1.3试剂1.3.1艾氏剂:以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294-80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639-77)研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中。

1.3.2盐酸(GB622-77):化学纯，比重1.19，配成1∶1水溶液。

1.3.3氯化钡(GB652-78):化学纯，10%水溶液。

1.3.4甲基橙(HGB3089-59):0.2%水溶液。

1.3.5硝酸银(GB670-77):分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。

1.4试验步骤1.4.1于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。

1.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1~2h内将电炉从室温逐渐升到800~850℃，并在该温度下加热1~2h。

1.4.3将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800~850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

粉煤灰中三氧化硫分析方法的研究王平娟秦安平马小平王新刚宁岗发布时间：2023-07-18T05:22:07.885Z 来源：《中国科技信息》2023年9期作者：王平娟秦安平马小平王新刚宁岗[导读] 本文采用硫酸钡重量法、离子交换法、X射线荧光光谱法对标准粉煤灰样品和生产过程产生的粉煤灰样品中的SO3含量进行测定对比，并对不同分析方法，从测定原理、分析注意事项、优缺点及适用性进行比较，以便根据分析工作的需要选择不同的分析方法，达到既快速、准确，又降低成本的目的。

华亭华煤清能煤化工公司甘肃华亭 744100摘要：本文采用硫酸钡重量法、离子交换法、X射线荧光光谱法对标准粉煤灰样品和生产过程产生的粉煤灰样品中的SO3含量进行测定对比，并对不同分析方法，从测定原理、分析注意事项、优缺点及适用性进行比较，以便根据分析工作的需要选择不同的分析方法，达到既快速、准确，又降低成本的目的。

关键词：粉煤灰；三氧化硫；硫酸钡重量法；离子交换法；X射线荧光光谱法粉煤灰是热电锅炉燃烧后排出的细颗粒废渣，由于煤的不断消耗，粉煤灰的排放量也越来越大，环境污染越来越严重，为加强生态环境保护，需将粉煤灰综合利用起来，粉煤灰可以作为拌制砂浆和混凝土的掺和原料及生产水泥时的活性混合材料。

粉煤灰中三氧化硫含量是评定粉煤灰品质的重要指标之一，GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中对其中的三氧化硫含量要求≤3.0%，如果粉煤灰中三氧化硫分析超指标，将严重影响水泥及水泥制品的安定性，从而导致膨胀、开裂。

因此，对粉煤灰中三氧化硫的准确监测分析有很重要的作用，本文通过用GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》规定的三种分析方法，硫酸钡重量法（基准法）、离子交换法（代用法）、X射线荧光光谱法（代用法）对粉煤灰样品中的SO3含量进行测定比对，并对不同检测方法的优缺点和适用性进行比较，真正为粉煤灰产品品质提供准确可靠的数据支撑。