燃烧碘量法测定硫的终点判断新方法
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硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素,它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中,有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在,某些矿石中还存在自然硫。
硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。
在硫的分析检测中,较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。
重量法因为分析周期长,手续烦杂等原因,在日常的实际样品分析中很少采用,一般只在仲裁分析中采用。
以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。
一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06~0.12mol/L HC1酸度,加入BaC12,BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0.3%以上都适用,但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法,会使结果增高或偏低。
‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时,沉淀BaSO4产生两种相反误差:①由于BaSO4的溶解度。
②由于BaSO4对BaC12的吸附。
(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差:①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀:②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。
第一种情况:因Na2SO4分子量比BaSO4小,所以产生负误差,结果偏低。
第二种情况:OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。
如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在(NH 4)2SO 4,2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−)(会使结果更偏低。
为了避免以上离子影响,速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附,慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0,煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀,便于过滤洗涤。
1、淀粉指示剂在直接碘法和碘量法中指示滴定终点的原理前面那个是滴下去,滴定终点后,溶液变蓝色、后面那个是本来蓝色,终点时,I2被反响完,淀粉的蓝色效应消失。
碘量法是利用I2的氧化性和I -的复原性测定物质含量的氧化复原滴定法,所用指示剂为淀粉指示剂。
该法又分为两种:一种叫直接碘量法,也称为碘滴定法,终点颜色由无色变为蓝色;另一种叫间接碘量法也称为硫代硫酸钠滴定,终点颜色由蓝色变为无色变蓝后震摇不会再变为无色,用回滴液一至两滴滴入,溶液变为无色,是为终点。
2、为什么直接碘量法滴定时要先加淀粉指示剂,而间接碘量法要在滴定接近终点时再参加淀粉指示剂?间接碘量法在接近终点时参加指示剂使少量未反响碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。
3、用碘量法滴定硫代硫酸钠时,淀粉指示剂为何在接近终点时参加? 过早参加有何影响?淀粉溶液作为指示剂与其他大局部指示剂不同,它不能过早参加试样中,这与淀粉特殊的构造以及淀粉变色反响的机理有关系。
可溶性淀粉呈螺旋状构造,可以弱键结合游离碘,开场出现变色反响,随结合量的增加,颜色由红紫色变为蓝色,这就是淀粉遇碘变色的机理。
间接碘量法在接近终点时参加淀粉指示剂使少量未反响碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。
提前加淀粉指示剂的话,局部碘已经提前参与反响,淀粉变色将会提前,影响到滴定终点颜色的变化,对滴定终点的判断会产生误差。
4、在用间接碘量法时,为什么在参加碘化钾后,再用硫代硫酸钠标液滴定,会是消耗了0毫升的标液啊?消耗0毫升标液??我实在不愿相信这是真的。
首先, 请参加淀粉指示剂;其次,请确认滴加了过量的碘化钾;最后,用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失,读取消耗的标液体积即可。
5、碘量法滴定:用硫代硫酸钠滴定时加淀粉指示剂多少毫升?如果是用1%的淀粉溶液只用1mL就可以了!如果是其他浓度,也根本在这个量上,因为它做指示剂,用量不用太多的!6、为什么用碘溶液滴定硫代硫酸钠时应预先参加淀粉指示剂而用硫代硫酸钠滴定碘溶液时必须在将近终点之前才参加淀粉指示剂主要是利用碘离子的复原作用与氧化性物质反响生成游离的碘,再用的复原剂硫代硫酸钠的标准用业滴定从而测出氧化性物质的含量.简单的说,也就是用准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,用淀粉作指示剂,至溶液由蓝色变为无色时为滴定终点,根据消耗硫代硫酸钠的量可求出碘的量,近而求其浓度.淀粉指示剂的参加要在近终点时参加是因为假设参加过早,淀粉会吸附较多的碘,消耗大量的碘,使滴定结果产生误差.7、硫代硫酸钠溶液被碘酸钾滴定至淡黄色,说明了什么?为什么在这时才参加淀粉指示剂?说明快到达滴定终点了之所以这时才参加淀粉,是因为淀粉会吸附大量滴定剂,从而使滴定终点延迟出现,对滴定实验结果产生较大误差。
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料,其质量与硫量有关。
因此,测定硫量是铁矿石分析的重要环节。
燃烧碘量法测定硫量,是测定铁矿石硫量的最常用的方法,也是对煤矿石分析的重要环节。
下面简要介绍此方法。
燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的:1)将硫化物燃烧转化为碘化物,2)测定碘化物的量。
首先,把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。
在实验室里,把铁矿石样品放入金属锥中,然后放入燃烧容器中,铁矿石样品被加热燃烧,硫被氧化成碘化物,如碘化钙、碘化镁、碘化钠等,蒸气吹入收集容器。
第二步是测定碘化物的量,在收集容器中,用酚指标纸测定碘浓度,再用计算公式计算收集容器中碘化物量,从而得出样品中硫含量。
燃烧碘量法测定硫量好处多多,首先,这种方法安全,可靠,准确,耗材有限,测定过程简单,操作简便,时间短,成本低。
其次,单位硫量可以测定碘元素比例,只要校准正确,结果也很可靠。
最后,这种方法不受水份和其他杂质的影响,可以得出满意的结果。
总之,燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法,在铁矿石分析中被广泛使用。
为了了解铁矿石中硫含量,质量检测人员必须正确了解这一方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
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燃烧碘量法测量硫的原理燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
其原理基于硫元素与碘的反应生成硫化碘,然后通过化学计量关系确定硫元素的含量。
燃烧碘量法主要包括以下几个步骤:制备标准碘液、样品的准备、燃烧和测定碘量。
下面将对每个步骤进行详细阐述。
首先是制备标准碘液。
标准碘液是用于与待测样品中的硫元素发生反应的溶液。
制备标准碘液的方法主要有两种,一种是使用碘酸钾和过碘酸钾混合制备,另一种是使用溴化钾和溴酸钾混合制备。
在实际应用中,一般使用溴化钾和溴酸钾制备标准碘液,因为这种方法具有反应速度快、稳定性好的特点。
接下来是样品的准备。
样品的准备是为了使待测样品中的硫元素充分暴露在标准碘液中,使其能够与碘发生反应。
待测样品一般是包含硫元素的有机物或无机物,如矿石、石油、煤矸石等。
样品通常需要经过一系列的前处理步骤,包括研磨、酸溶、提取等,以使样品中的硫元素得以释放。
然后是燃烧的过程。
样品一般要经过干燥和燃烧的处理。
干燥是为了去除样品中的水分,避免水分对实验结果的影响。
燃烧是为了将样品中的硫元素转化为氧化硫,以便与标准碘液中的碘发生反应。
通常,样品放在称量瓶或燃烧管中,在一定的温度下进行加热燃烧。
燃烧过程中要使用一定量的助燃剂,如纯氧气或空气,以确保样品充分燃烧。
同时还要控制燃烧速度,以避免样品过热或烧损。
最后是测定碘量的步骤。
测定碘量是通过测量标准碘液与样品中生成的硫化碘的反应,然后根据化学计量关系确定硫元素的含量。
测定碘量的方法主要有两种,一种是用电位滴定法,另一种是用吸光光度法。
在电位滴定法中,标准碘液通过滴定至样品中生成硫化碘,滴定过程中要使用淀粉溶液作指示剂,当待测溶液中生成的硫化碘滴定完全时,其产生的蓝色由淀粉指示剂转变为无色,此时记录滴定的体积。
在吸光光度法中,标准碘液通过与样品中的硫化碘反应后,产生特定的吸光峰,利用光度计测量吸光度,然后通过标准曲线计算硫元素的含量。
总结一下,燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法,它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下:
首先,将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中,再通过蒸馏或分离的方法,去除样品中的碳氢化合物。
其次,在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物,常温搅拌至均匀,再加入被测样品,继续搅拌至形成淡青色溶液,即可得到合成的亚硫酸盐。
然后,将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤,将其回收到实验器皿中,并添加一定量的弱碱溶液,去除未结合的亚硝酸盐,最后再加入浓的硫酸,使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根,并用标准溶液进行滴定,从而实现硫化物的测定。
最后,将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量,即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量,从而实现硫化物测定的目的。
综上所述,碘量法是测定硫化物常用的一种方法,该方法简便、快速,结果可靠准确,而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性,例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此,在使用碘量法之前,有必要对被测样品进行适当的处理,以确保测定结果的准确性。
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展,铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。
燃烧碘量法测定硫量(TIDM)是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。
本文将着重介绍燃烧碘量法(TIDM)的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。
首先,让我们了解燃烧碘量法(TIDM)的原理。
TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念,用碘盐水溶液把硫量转化成碘量,然后测定铁矿石中碘量变化,从而得到硫量。
即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时,可得到硫改性剂,即亚硫酸盐;故此,根据碘溶液的变化量,可以推断出硫的量。
其次,让我们了解燃烧碘量法(TIDM)的具体步骤。
该方法通常分为三个步骤。
第一步是质量校准,即测量铁矿石中的硫量,并监测碘溶液的变化量;第二步是消耗碘量测定,即测量碘溶液中剩余碘量;第三步是计算硫量,根据质量校准和消耗碘量测定,通过计算得出硫量。
此外,我们还需要了解燃烧碘量法(TIDM)的误差控制。
当测量铁矿石硫含量时,必须考虑到误差的影响,以确保测量结果的准确性。
为了控制误差,应对碘溶液进行定期检查,检测碘量变化;同时,还应检查和调整设备,确保设备保持正确和准确的工作状态。
最后,我们还要了解燃烧碘量法(TIDM)中常见的问题及解决方案。
最常见的问题是测量结果偏高或偏低,这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。
可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。
综上所述,燃烧碘量法(TIDM)是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。
TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量,是工业生产过程中不可或缺的重要方法。
然而,此方法还存在一定的误差,因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护,以确保测量结果的准确性。
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料,也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。
因此,准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。
燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。
本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。
一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法,它通过燃烧样品,将硫转化为H2SO4(硫酸),用碘法来测定残留的H2SO4,从而计算出样品中硫的含量,燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。
二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是:将样品加入适量的苏打,反复搅拌,然后加入适量的苏打和碘,再燃烧几分钟,把硫转化成硫酸。
然后加入碘,测定出未被碘完全中和的硫酸,从而计算出硫的含量。
三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打,反复搅拌,使硫被完全溶解,准备测定。
2.完全溶解的样品加入适量的碘,再加入适量的苏打并燃烧,使硫转化为H2SO4。
3.烧完毕后,可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4,从而计算出样品中的硫含量。
4.定完毕后,将测试结果和标准值比较,评价样品的质量。
四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点(1)优点:燃烧碘量法测定硫量精确,适用于实验室外部测定,可检测铁矿石中微量硫元素,不受其他元素的干扰,准确度较高。
(2)缺点:燃烧碘量法测定硫量耗时较长,误差较大,复杂且易出错,对硫量测定的技术要求也较高。
五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项(1)在燃烧碘量法测定硫量之前,需要进行原料选择,要求样品无污染,完全溶解。
(2)测试时应注意安全,操作人员应穿戴防护用品,避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。
(3)测试中应注意控制温度,保持在一定的范围内,过高或过低的温度会影响准确性。
(4)确保碘的浓度正确,及时补充。
(5)确保实验室设备、器具等清洁,避免污染样品。
综上所述,燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法,在实际测试中,应注意安全措施,遵循标准流程,确保测定结果准确。