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FHZDZTR0065 土壤 全硫的测定 燃烧碘量法F-HZ-DZ-TR-0065土壤—全硫的测定—燃烧碘量法1 范围本方法适用于土壤全硫的测定。
2 原理土样在1250℃的管式高温炉中通入空气进行燃烧，使土样中的硫形成二氧化硫逸出，以盐酸溶液吸收成亚硫酸，用碘酸钾标准溶液滴定，从而计算得全硫量。
3 试剂3.1 盐酸吸收液：在500mL 煮沸的0.05mol/L 盐酸溶液中[在500mL 水中加入2.0mL 盐酸（ρ1.19g/mL ）]，加入200mL 淀粉溶液（在200mL 热水中加入10g 淀粉），混匀。
吸收液使用不宜超过半个月。
如使用甘薯淀粉，比普通淀粉指示终点更明显，特别适用于低量硫的测定。
3.2 重铬酸钾标准溶液：0.0500mol/L ，称取在105℃烘2h 的重铬酸钾2.4516g(K 2Cr 2O 7)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 。
3.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.05mol/L ，称取14.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·7H 2O ），溶于200mL 水中，加入0.2g 无水碳酸钠，溶解后加水稀释至1000mL 。
放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定其浓度。
标定：吸取25.00mL 重铬酸钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加入1g 碘化钾，溶解后加入5mL 盐酸溶液（1+1），放置暗处5min 后，以等体积水稀释，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色褪至淡黄色，加入2mL 淀粉指示剂（1g 淀粉或甘薯淀粉溶于100mL 沸水中），继续滴定至蓝色褪去溶液呈无色为终点。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：VV C C 11×= 式中：C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V ——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL 。
3.4 碘酸钾标准溶液：0.01mol/L ，称取2.14g 碘酸钾溶解于含有4g 碘化钾和1g 氢氧化钾的热水中，冷却后，加水稀释至1000mL 。
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
铅精矿中碘酸钾法测定硫标准
铅精矿中硫含量的测定常常使用碘酸钾法，以下是一个大致的标准操作流程：
实验仪器与试剂：
●碘酸钾溶液：浓度为0.1mol/L。
●硫酸：浓度为2mol/L。
●碳酸钠：浓度为0.1mol/L。
●盐酸：浓度为1mol/L。
1.样品准备：取适量铅精矿样品，并粉碎成均匀的细粉。
确保
样品的代表性。
2.硫酸溶解：将约0.5g的样品加入干燥的烧杯中，并加入约
10ml浓硫酸。
轻轻加热溶解，直到完全溶解。
注意避免溅溶液。
3.氧化：将硫酸溶液转移到容量为100ml的锥形瓶中。
加入约
10ml碳酸钠溶液，并冷却至室温。
然后加入20ml碘酸钾溶液，并用水定容至刻度线。
4.反应：将样品溶液倒入250ml锥形瓶中，加入1mol/L盐酸
1-2滴，摇匀。
然后，用碳酸钠溶液滴定过量的未反应碘酸钾，直至溶液呈现轻淡黄色，保持片刻。
5.验证：滴加过量碳酸钠溶液后，再加入1滴淀粉指示剂。
溶
液颜色变为深蓝色。
然后，再滴定少量碳酸钠溶液，直到溶液由蓝色恢复为无色。
注意，从蓝色恢复为无色的那一滴为
终点滴定。
6.计算：根据滴定过程中使用的碳酸钠溶液体积和浓度，结合
样品的重量，计算出铅精矿中的硫含量。
以上是一个一般的测定流程，具体的步骤和条件可能因实验方法和仪器的不同而略有差异。
天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量1 范围本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。
本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。
在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 13609天然气取样导则（GB/T 13609—1999，ｅｑｖ ISO 10715：1997）SY/T 6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程3 试验原理用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。
加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4 试剂和材料4.1 试验用水为蒸馏水。
应符合GB/T 6682规定的三级水的技术要求。
4.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.3 硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3・5Ｈ2O）：分析纯。
4.4 碘：分析纯。
4.5 碘化钾：分析纯。
4.6 可溶性淀粉：分析纯。
4.7 无水碳酸钠：分析纯。
4.8 乙酸锌［Zn（CH3COO2）2・2Ｈ2O]：分析纯。
4.9 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯。
4.10 盐酸：分析纯。
4.11 硫酸：分析纯。
4.12 冰乙酸：分析纯。
4.13 氢氧化钾：化学纯。
4.14 氮气：体积分数不低于99.9%。
4.15 氢氧化钾溶液（200 g/L）。
4.16 盐酸溶液（1＋2）。
4.17 盐酸溶液（1＋11）。
碘量法测水中硫化物含量1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.68-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法2）《工业分析技术》中钢铁中硫测定二、确定钢铁中硫测定方法（燃烧-碘量法）（一）方法提要将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2吸收：SO2+H2O=H2SO3滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI三、确定测定步骤（1）装上瓷管，接通电源，升温。
铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250-1300℃，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢升温至1300℃以上。
（2）通入氧，其流量调节为1500-2000ml·min-1，检查整个装置的管路及其活塞是否漏气，调节并保持装置在正常的工作状态。
当更换洗气瓶内的硫酸、球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个非标准试样，以其二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作。
（3）空白试验在测定试样前应按试料分析步骤（6）中①～③，但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验，直至空白试验数值稳定，而且，在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值（V0）。
（4）选择适当的标准样品按分析步骤的规定测量，以检查仪器装置，在仪器达到要求后才能开始试样分析。
（5）以适量的溶剂洗涤试样表面的油质或污垢。
加热蒸发除去残留的洗涤液。
按表6-3规定称取试料量注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g(6)测定①于吸收杯中加入25ml 淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起始色泽。
在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次淀粉吸收液，并调节好起始色泽。
②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀覆盖于试料上。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展，铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。
燃烧碘量法测定硫量（TIDM）是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。
本文将着重介绍燃烧碘量法（TIDM）的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。
首先，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的原理。
TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念，用碘盐水溶液把硫量转化成碘量，然后测定铁矿石中碘量变化，从而得到硫量。
即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时，可得到硫改性剂，即亚硫酸盐；故此，根据碘溶液的变化量，可以推断出硫的量。
其次，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的具体步骤。
该方法通常分为三个步骤。
第一步是质量校准，即测量铁矿石中的硫量，并监测碘溶液的变化量；第二步是消耗碘量测定，即测量碘溶液中剩余碘量；第三步是计算硫量，根据质量校准和消耗碘量测定，通过计算得出硫量。
此外，我们还需要了解燃烧碘量法（TIDM）的误差控制。
当测量铁矿石硫含量时，必须考虑到误差的影响，以确保测量结果的准确性。
为了控制误差，应对碘溶液进行定期检查，检测碘量变化；同时，还应检查和调整设备，确保设备保持正确和准确的工作状态。
最后，我们还要了解燃烧碘量法（TIDM）中常见的问题及解决方案。
最常见的问题是测量结果偏高或偏低，这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。
可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。
综上所述，燃烧碘量法（TIDM）是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。
TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量，是工业生产过程中不可或缺的重要方法。
然而，此方法还存在一定的误差，因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护，以确保测量结果的准确性。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料，也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。
因此，准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。
燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。
本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。
一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法，它通过燃烧样品，将硫转化为H2SO4(硫酸)，用碘法来测定残留的H2SO4，从而计算出样品中硫的含量，燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。
二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是：将样品加入适量的苏打，反复搅拌，然后加入适量的苏打和碘，再燃烧几分钟，把硫转化成硫酸。
然后加入碘，测定出未被碘完全中和的硫酸，从而计算出硫的含量。
三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打，反复搅拌，使硫被完全溶解，准备测定。
2.完全溶解的样品加入适量的碘，再加入适量的苏打并燃烧，使硫转化为H2SO4。
3.烧完毕后，可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4，从而计算出样品中的硫含量。
4.定完毕后，将测试结果和标准值比较，评价样品的质量。
四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点（1）优点：燃烧碘量法测定硫量精确，适用于实验室外部测定，可检测铁矿石中微量硫元素，不受其他元素的干扰，准确度较高。
（2）缺点：燃烧碘量法测定硫量耗时较长，误差较大，复杂且易出错，对硫量测定的技术要求也较高。
五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项（1）在燃烧碘量法测定硫量之前，需要进行原料选择，要求样品无污染，完全溶解。
（2）测试时应注意安全，操作人员应穿戴防护用品，避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。
（3）测试中应注意控制温度，保持在一定的范围内，过高或过低的温度会影响准确性。
（4）确保碘的浓度正确，及时补充。
（5）确保实验室设备、器具等清洁，避免污染样品。
综上所述，燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法，在实际测试中，应注意安全措施，遵循标准流程，确保测定结果准确。
碘量法测硫化氢标准碘量法测硫化氢可是个很有趣的事儿呢！一、碘量法测硫化氢的原理。
碘量法测硫化氢呀，就是利用硫化氢和碘之间的氧化还原反应。
硫化氢是一种还原性很强的气体，碘呢，具有氧化性。
当硫化氢遇到碘溶液的时候，就会发生反应，硫化氢被氧化成硫单质，而碘就被还原成碘离子。
反应的化学方程式大概是H₂S + I ₂ = S↓+ 2HI。
这个原理就像是两个性格相反的小伙伴，一个爱给电子（硫化氢），一个爱拿电子（碘），碰到一起就“玩”起来啦。
二、仪器和试剂的准备。
1. 仪器方面。
咱们得有一些基本的家伙事儿。
比如说，有个合适的吸收瓶，就像一个小房子，专门用来把硫化氢“抓住”。
还有滴定管，这可是测量碘量的关键工具，就像一个小滴管，可以精确地放出碘溶液。
移液管也不能少，它能准确地量取各种试剂的体积呢。
这些仪器就像是厨师做菜的锅碗瓢盆，缺了哪个都不行。
2. 试剂方面。
首先得有碘标准溶液，这是这个测试里的“主角”之一。
它的浓度要配制得很准确，就像给主角化一个精致的妆，浓一点淡一点都可能影响最后的结果。
还有淀粉指示剂，这个东西可好玩啦，当反应快接近终点的时候，它就像一个小信号员，一旦有一点点碘离子存在，它就会变颜色，告诉我们反应快完成啦。
还有其他一些辅助的试剂，比如盐酸啦，用来调节溶液的酸碱度，让反应能顺利进行。
三、采样过程。
采样就像是在硫化氢的世界里“抓小怪兽”。
要选择合适的采样地点，这个地点可不能随便选哦。
要是想测量某个工厂废气里的硫化氢含量，就得在废气排放口附近，但是又不能太靠近，免得被热气烫伤或者受到其他干扰。
用吸收瓶来收集硫化氢的时候，就像用一个小网兜捞鱼一样，要保证能把硫化氢都捞进来。
采样的速度和时间也很重要，太快了可能会把其他东西也带进来，太慢了又可能收集不到足够的硫化氢，就像钓鱼的时候提竿太早或者太晚都钓不到鱼一样。
四、滴定过程。
滴定就像是一场小心翼翼的比赛。
把含有硫化氢的吸收液放到锥形瓶里，然后慢慢地从滴定管里滴加碘标准溶液。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
碘量法测定硫
一、试剂
碘淀粉吸收溶液，0.05％，0.5 克淀粉，在烧杯内加少许水调成糊状，加100 毫升沸水，搅拌，冷却。
加900 毫升水，加入碘标准溶液至恰成蓝色备用（应新鲜配制）。
三氧化二砷标准溶液，称取基准三氧化二砷0.5000 克，溶于10 毫升1N 氢氧化钠溶液中。
加1 滴酚酞指标剂，用1N 盐酸中和。
将溶液移入500 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 毫升含1 克三氧化二砷。
碘标准溶液，0.01N，称取2.5 克碘和20 克碘化钾，加少量水并搅拌至完全溶解后，稀释至2000 毫升，贮于棕色瓶中。
碘标准溶液之标定，吸取三氧化二砷标准溶液10 毫升，置于125 毫升锥形瓶中。
加6％碳酸氢钠溶液50 毫升，0.5％淀粉溶液1 毫升，用碘标准溶液滴定至蓝色，并作空白试验。
N＝W/（V×0.04946）
T＝N×0.01603
式中N－碘标准溶液的当量浓度；
W－三氧化二砷的重量（克）；
V－滴定消耗碘标准溶液的毫升数；
T－碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）；
0.04946－三氧化二砷的毫克当量；
0.01603－硫的毫克当量。
二、分析手续
称取0.5 克试样，置于预先铺有0.5 克硅砂的瓷舟中，搅拌均匀，上部再覆。
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法
1、主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg ／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）］，溶于水并稀释至1000ml。
2
3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。
称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾
4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
3.11淀粉指示液：1％。
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
3.12碘化钾
3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。
3.13.1配制
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.13.2标定
于25Oml碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol／L）由下式求出：
式中：V l——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol／L。
3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol／L。
移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.15碘标准溶液：c（1／2I2）=0.1mol／L。
移取12.70g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.16碘标准溶液：c（1／2I2）＝0.01mol/L。
移取10.00ml碘标准溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。
4、仪器和设备
4.1酸化-吹气-吸收装置如图1所示：
4.2恒温水浴，0～1000C。
4.3 15Oml或250ml碘量瓶。
4.4 25ml或50ml棕色滴定管。
5、采样和保存
采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常情况下，每100ml水样加0.3m11mol／L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6ml 1mol/L的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在10～12之间。
遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7）调至中性，再如上操作。
硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。
水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。
样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。
6、分析步骤
6.1试样的预处理
6.1.1按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml。
6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。
开启气源，以400ml／min的流速连续吹氮气5min 驱除装置内空气，关闭气源。
6.1.4向加酸漏斗加入1＋l磷酸（3.6）20ml，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。
6.1.5开启气源，水浴温度控制在60～700C时，以75～100ml／min的流速吹气20min，以300ml／min流速吹气10min，再以400ml／min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。
关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。
②若水样S032-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200ml，其余操作同61步级。
6.2测定
将6.1所制备的两试样各加入10.00ml 0.01mol／L碘标准溶液（3.16），再加5ml盐酸溶液(3.5），密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。
6.3空白试验
以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按6.1和6.2所述步骤进行空白试验。
7、结果表示
7.1预处理（6.1）二级吸收的硫化物含量c i(mg／L）按下式计算：
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
Vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V——试样体积，ml；
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol／L）。
7.2 试样中硫化物含量c（mg／L）按下式计算：
C=C l＋C2
式中：c l——一级吸收硫化物含量，mg／L；
c2——二级吸收硫化物含量，mg／L。
8、精密度和准调度
四个实验室分析含硫（S2-）12.5mg／L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20％，再现性相对标准偏差为3.92％，加标回收率为92.4％～96.6％。
