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3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物测定复习试题（碘量法）
一、填空题
1.硫化物是指水和废水中和的总称。
答：溶解性的无机硫化物；酸溶性金属硫化物的总称。
2.碘量法测定水质硫化物，当试样体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠测定时，本方法适用于硫化物含量在以上的水和废水的测定。
答：0.40mg/L。
3.试样中含有、等能与碘反应的还原性物质产生干扰。
采用分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
答：硫代硫酸盐；亚硝酸盐；正；硫化锌沉淀过滤。
4.采样时，先在采样瓶内加入一定量的，再加，然后滴加适量的，使呈性并生成硫化锌沉淀。
答：乙酸锌溶液；水样；氢氧化钠溶液；碱。
5.遇到碱性水样时，应先小心滴加调至中性，再进行操作。
硫化物含量高时，可酌情多加，直至。
答：乙酸溶液；固定剂；沉淀完全。
6.水样充满后立即保存，注意不留，然后，充分，固定硫化物。
样品采集后应立即分析，否则应在闭光保存，尽快分析。
答：密塞；气泡；倒转；混匀；4℃。
7.碘量法测定水质硫化物的标准号为。
答：HJ/T60—2000。
二、判断题
1.悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰硫化物的测定。
（）
1。
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法1、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg ／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）］，溶于水并稀释至1000ml。
是测定二氧化硫，用硫代硫酸钠滴定，是碘量法1，试样要避免与空气接触，只有在滴定时才打开碘量瓶瓶塞，以免二氧化硫逸出和被氧化。
2，滴定温度应保持在20℃以下。
3，在接近滴定终点时，溶液开始变暗，继而转变为蓝色。
4，近终点 (溶液呈很浅的淡黄色)时，才加淀粉指示剂。
硫代硫酸根只在碱性条件下稳定存在，酸化就会分解。
SO2具有酸性，会发生反应：SO2+H2O+Na2S2O3=2NaHSO3+S↓，生成硫单质沉淀。
硫在水中沉淀的黄色很淡，几乎看不出，所以就是白的。
>>>百度里搜的：有三个不同条件下在反应：(1)反应在中性或弱酸性溶液中进行；反应式如下2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI(2)若反应在碱性溶液中进行有：Na2S2O3+4I2+10NaOH====2Na2SO4+8NaI+5H2O(3)若有Na2SO3参加并煮沸有：Na2S2O3+Na2SO3+I2===Na2S2O6+2NaI一般情况下碘和亚硫酸钠标定都是在酸性条件下吧？所以就是反应一当二氧化硫遇到碘水时，首先会溶于水：SO2+H2O=H2SO3——①碘水中存在类似氯水的反应I2+H2O=HIO+HI——②次碘酸与亚硫酸发生氧化还原反应：HIO+H2SO3=H2SO4 +HI——③由①②③式合并，得总反应式SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 不能理解为弱酸制强酸，因为“强制弱”通常是针对复分解反应而言的而这反应是氧化还原。
硫代硫酸根只在碱性条件下稳定存在，酸化就会分解。
SO2具有酸性，会发生反应：SO2+H2O+Na2S2O3=2NaHSO3+S↓，生成硫单质沉淀。
硫在水中沉淀的黄色很淡，几乎看不出，所以就是白的。
硫化物的测定（碘量法）1.1试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝0.1 mol/L。
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
移取100mL 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。
移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.2仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
1.3测定步骤①取200mL水样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量1 范围本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。
本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。
在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－－2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 13609天然气取样导则（GB/T 13609—1999，ｅｑｖ ISO 10715：1997）SY/T 6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程3 试验原理用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。
加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4 试剂和材料4.1 试验用水为蒸馏水。
应符合GB/T 6682规定的三级水的技术要求。
4.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.3 硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3・5Ｈ2O）：分析纯。
4.4 碘：分析纯。
4.5 碘化钾：分析纯。
4.6 可溶性淀粉：分析纯。
4.7 无水碳酸钠：分析纯。
4.8 乙酸锌［Zn（CH3COO2）2・2Ｈ2O]：分析纯。
4.9 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯。
4.10 盐酸：分析纯。
4.11 硫酸：分析纯。
4.12 冰乙酸：分析纯。
4.13 氢氧化钾：化学纯。
4.14 氮气：体积分数不低于99.9%。
4.15 氢氧化钾溶液（200 g/L）。
4.16 盐酸溶液（1＋2）。
4.17 盐酸溶液（1＋11）。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
碘量法测定硫
一、试剂
碘淀粉吸收溶液，0.05％，0.5 克淀粉，在烧杯内加少许水调成糊状，加100 毫升沸水，搅拌，冷却。
加900 毫升水，加入碘标准溶液至恰成蓝色备用（应新鲜配制）。
三氧化二砷标准溶液，称取基准三氧化二砷0.5000 克，溶于10 毫升1N 氢氧化钠溶液中。
加1 滴酚酞指标剂，用1N 盐酸中和。
将溶液移入500 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 毫升含1 克三氧化二砷。
碘标准溶液，0.01N，称取2.5 克碘和20 克碘化钾，加少量水并搅拌至完全溶解后，稀释至2000 毫升，贮于棕色瓶中。
碘标准溶液之标定，吸取三氧化二砷标准溶液10 毫升，置于125 毫升锥形瓶中。
加6％碳酸氢钠溶液50 毫升，0.5％淀粉溶液1 毫升，用碘标准溶液滴定至蓝色，并作空白试验。
N＝W/（V×0.04946）
T＝N×0.01603
式中N－碘标准溶液的当量浓度；
W－三氧化二砷的重量（克）；
V－滴定消耗碘标准溶液的毫升数；
T－碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）；
0.04946－三氧化二砷的毫克当量；
0.01603－硫的毫克当量。
二、分析手续
称取0.5 克试样，置于预先铺有0.5 克硅砂的瓷舟中，搅拌均匀，上部再覆。
HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法
1、主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L 以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000ml。
3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。
称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾
4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
3.11淀粉指示液：1％。
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
3.12碘化钾
3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。
3.13.1配制
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到
1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.13.2标定
于25Oml碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol／L）由下式求出：
式中：Vl——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol／L。
3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol／L。
移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.15碘标准溶液：c（1／2I2）=0.1mol／L。
移取12.70g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
3.16碘标准溶液：c（1／2I2）＝0.01mol/L。
移取10.00ml碘标准溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。
4、仪器和设备
4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示：
4.2恒温水浴，0～100”C。
4.315Oml或250ml碘量瓶。
4.425ml或50ml棕色滴定管。
5、采样和保存
采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常情况下，每100ml水样加O.3m11mol／L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6ml1mol/L 的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在10～12之间。
遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7）调至中性，再如上操作。
硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。
水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。
样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。
6、分析步骤
6.1试样的预处理
6.1.1按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml。
6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。
开启气源，以400ml／min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。
6.1.4向加酸漏斗加入1＋l磷酸（3.6）20ml，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。
6.1.5开启气源，水浴温度控制在60～70”C时，以75～100ml／min的流速吹气Zomin，以300ml
／min流速吹气10min，再以400ml／min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。
关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。
②若水样S032-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200ml，其余操作同61步级。
6.2测定
将6.1所制备的两试样各加入10.00ml0.01mol／L碘标准溶液（3.16），再加5ml盐酸溶液(3.5），密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。
6.3空白试验
以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按61和62所述步骤进行空白试验。
7、结果表示
7.1预处理（6.1）二级吸收的硫化物含量ci(mg／L）按下式计算：
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
Vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V——试样体积，ml；
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol／L）。
72试样中硫化物含量c（mg／L）按下式计算：
C=Cl＋C2
式中：cl——一级吸收硫化物含量，mg／L；
c2——二级吸收硫化物含量，mg／L。
8、精密度和准调度
四个实验室分析含硫（S2-）12.5mg／L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20％，再现性相对标准偏差为3.92％，加标回收率为92.4％～96.6％。
