燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫

FHZDZTR0065 土壤 全硫的测定 燃烧碘量法F-HZ-DZ-TR-0065土壤—全硫的测定—燃烧碘量法1 范围本方法适用于土壤全硫的测定。

2 原理土样在1250℃的管式高温炉中通入空气进行燃烧，使土样中的硫形成二氧化硫逸出，以盐酸溶液吸收成亚硫酸，用碘酸钾标准溶液滴定，从而计算得全硫量。

3 试剂3.1 盐酸吸收液：在500mL 煮沸的0.05mol/L 盐酸溶液中[在500mL 水中加入2.0mL 盐酸（ρ1.19g/mL ）]，加入200mL 淀粉溶液（在200mL 热水中加入10g 淀粉），混匀。

吸收液使用不宜超过半个月。

如使用甘薯淀粉，比普通淀粉指示终点更明显，特别适用于低量硫的测定。

3.2 重铬酸钾标准溶液：0.0500mol/L ，称取在105℃烘2h 的重铬酸钾2.4516g(K 2Cr 2O 7)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 。

3.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.05mol/L ，称取14.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·7H 2O ），溶于200mL 水中，加入0.2g 无水碳酸钠，溶解后加水稀释至1000mL 。

放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定其浓度。

标定：吸取25.00mL 重铬酸钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加入1g 碘化钾，溶解后加入5mL 盐酸溶液（1+1），放置暗处5min 后，以等体积水稀释，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色褪至淡黄色，加入2mL 淀粉指示剂（1g 淀粉或甘薯淀粉溶于100mL 沸水中），继续滴定至蓝色褪去溶液呈无色为终点。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：VV C C 11×= 式中：C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V ——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL 。

3.4 碘酸钾标准溶液：0.01mol/L ，称取2.14g 碘酸钾溶解于含有4g 碘化钾和1g 氢氧化钾的热水中，冷却后，加水稀释至1000mL 。

燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的不确定度评定一、检测步骤燃烧中和法测定硫含量的实验室检测为称取0.1克样品，称准至0.0002克，于850℃空气流中燃烧，单体硫和硫化物中的硫转化为二氧化硫后，用双氧水（H2O2）溶液吸收并氧化生成硫酸，以甲基红作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

二、被测量的数学模型被测量硫含量计算数学模型如：x=mC V⨯⨯01603.0100⨯其中：c——NaOH标准溶液浓度mol/L；v——NaOH标准溶液用量ml;m——试样品的质量g;0.01603——换算系数。

三、不确定度的来源硫含量实验室检测不确定度的来源主要有检测重复性、样品的称量、滴定用氢氧化钠浓度、消耗氢氧化钠的体积、换算系数的不确定度等。

鱼骨图四、分析和量化不确定度分量4.1称量不确定度的评定1标准物质（KHP m ）引入的不确定度标准物质邻苯二甲酸氢钾（KHP ）的质量由以扣除皮重的称量给出，得出KHP m =0.7065g,扣除皮重的其他3个不确定度来源重复性合并，数字分辨率大小可忽略，校准。

校准操作有两个不确定度来源：天平型号（XS105）电子天平检定规程JJG1036-2008上给出其MPE ≦±0.00005g 。

引入的标准不确定度按两次矩形分布（k=3）计算,线性分布应重复计算两次，一次空盘，另一次毛重。

二者线性互不相关，因此KHP m 的标准不确定度为：gm u 00004.03200005.0)(1=⨯=000056.07065.000004.0)()(===∆m U mKHP Urep m 2 试样称量引入的标准不确定度（试样m ）称取0.1000g 样品（精确至0.0001g ），天平型号（AR124S ）电子天平检定规程JJG1036-2008上给出其MPE ≦±0.0005g 。

称重两次，一次空盘，另一次毛重，引入的标准不确定度按两次矩形分布（k=3）计算：gm u 0004.0320005.0)(1=⨯=004.01008.00004.0)()(==∆试样试样试样mm U m Urep4.2基准物质引入的标准不确定度KH P P供应商证书给出的KH P P 的值为100%±0.05%，按照矩形分布考虑，标准不确定度为：00029.0100029.0)()(00029.030005.0)(===∆==KHP KHP KHP P P U P Urep P U4.3滴定KHP 消耗NaOH 溶液的体积V1引入的标准不确定度 1 滴定管校准引入的不确定度（1）滴定至终点NaOH 标准溶液体积的标准不确定度U (V1) 本实验所消耗的NaOH 标液体积约为19ml ，按照JJG196-2006规定A 类滴定管容量允差Δ=±0.050ml ，根据JJF1059.1-2012的规定，标定体积为三角分布（k=6）,则容器允差引入的不确定度U (ΔV)=6050.0=0.020ml.（2）温度T 引入的不确定度：校准温度为20℃，本实验是在25℃的平均气温下进行的，温差为5℃，由20℃水的膨胀系数2.1×410-计算19ml NaOH 标液的标准不确定度为：ml T u 0115.0354101.219)(=⨯-⨯⨯=（3）滴定终点引入的不确定度肉眼判断终点引入的不确定度：依据实际经验，肉眼判定终点引入的标准不确定度 U (Ind)=0.03ml.（4）空白实验消耗的NaOH 标液体积的标准不确定度u(V 0)滴定管u(ΔV )=0.020ml,空白试验消耗的NaOH 标液体积为0.05ml.参照以上计算 u （T 0）=3.0×510-mL.u(Ind)=0.03mL.因此空白试验引起的标准不确定度为：u(V 0)=0.036mL. （5）滴定至终点NaOH 标液体积相对不确定度 因为ΔV=V-V 0,根据JF1059.1-2012公式（23）则有：1)()(=∂∆∂V V1)()(0-=∂∆∂V V [][]202)(1)(1)(V u V u V u ⨯-+⨯=∆=0.053mL相对标准不确定度为： U rel (ΔV1)=3107.205.019053.0)(-⨯=-=∆∆V V u 4.4滴定生成42SO H 消耗NaOH 溶液体积（V2）引入的标准不确定度除温度以外 都与V1相同。

铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料，其质量与硫量有关。

因此，测定硫量是铁矿石分析的重要环节。

燃烧碘量法测定硫量，是测定铁矿石硫量的最常用的方法，也是对煤矿石分析的重要环节。

下面简要介绍此方法。

燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的：1）将硫化物燃烧转化为碘化物，2）测定碘化物的量。

首先，把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。

在实验室里，把铁矿石样品放入金属锥中，然后放入燃烧容器中，铁矿石样品被加热燃烧，硫被氧化成碘化物，如碘化钙、碘化镁、碘化钠等，蒸气吹入收集容器。

第二步是测定碘化物的量，在收集容器中，用酚指标纸测定碘浓度，再用计算公式计算收集容器中碘化物量，从而得出样品中硫含量。

燃烧碘量法测定硫量好处多多，首先，这种方法安全，可靠，准确，耗材有限，测定过程简单，操作简便，时间短，成本低。

其次，单位硫量可以测定碘元素比例，只要校准正确，结果也很可靠。

最后，这种方法不受水份和其他杂质的影响，可以得出满意的结果。

总之，燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法，在铁矿石分析中被广泛使用。

为了了解铁矿石中硫含量，质量检测人员必须正确了解这一方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

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红外吸收法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫
黄宗权;黄小峰;吴利民;张长均;王学华;王蓬
【期刊名称】《现代矿业》
【年(卷),期】2017(33)6
【摘要】传统的燃烧-中和方法分析硫铁矿和硫精矿样品中有效硫含量,过程繁琐,周期长达1h以上,很难满足工厂的快速检测需求.红外吸收法采用立式电阻炉加热,在氧气流、850℃条件下对硫铁矿和硫精矿样品进行加热,其中有效硫转化为SO2后进入红外检测单元进行测定.该方法分析时间在120～ 200 s,较传统燃烧—中和滴定法大为缩短;最佳称样量为0.1g,分析精度相对标准偏差(RSD,n=7)可达
0.56％～0.86％,结果准确可靠,且操作流程简单,可替代燃烧—中和法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫,具有一定的推广利用价值.
【总页数】2页(P279-280)
【作者】黄宗权;黄小峰;吴利民;张长均;王学华;王蓬
【作者单位】广东省大宝山矿业有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司;钢研纳克检测技术有限公司
【正文语种】中文
【相关文献】
1.燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫
2.竖式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫
3.燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的不确定度评定
4.
燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量不确定度的评定5.高频红外碳硫分析仪-差减法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫
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燃烧碘量法测量硫的原理燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。

其原理基于硫元素与碘的反应生成硫化碘，然后通过化学计量关系确定硫元素的含量。

燃烧碘量法主要包括以下几个步骤：制备标准碘液、样品的准备、燃烧和测定碘量。

下面将对每个步骤进行详细阐述。

首先是制备标准碘液。

标准碘液是用于与待测样品中的硫元素发生反应的溶液。

制备标准碘液的方法主要有两种，一种是使用碘酸钾和过碘酸钾混合制备，另一种是使用溴化钾和溴酸钾混合制备。

在实际应用中，一般使用溴化钾和溴酸钾制备标准碘液，因为这种方法具有反应速度快、稳定性好的特点。

接下来是样品的准备。

样品的准备是为了使待测样品中的硫元素充分暴露在标准碘液中，使其能够与碘发生反应。

待测样品一般是包含硫元素的有机物或无机物，如矿石、石油、煤矸石等。

样品通常需要经过一系列的前处理步骤，包括研磨、酸溶、提取等，以使样品中的硫元素得以释放。

然后是燃烧的过程。

样品一般要经过干燥和燃烧的处理。

干燥是为了去除样品中的水分，避免水分对实验结果的影响。

燃烧是为了将样品中的硫元素转化为氧化硫，以便与标准碘液中的碘发生反应。

通常，样品放在称量瓶或燃烧管中，在一定的温度下进行加热燃烧。

燃烧过程中要使用一定量的助燃剂，如纯氧气或空气，以确保样品充分燃烧。

同时还要控制燃烧速度，以避免样品过热或烧损。

最后是测定碘量的步骤。

测定碘量是通过测量标准碘液与样品中生成的硫化碘的反应，然后根据化学计量关系确定硫元素的含量。

测定碘量的方法主要有两种，一种是用电位滴定法，另一种是用吸光光度法。

在电位滴定法中，标准碘液通过滴定至样品中生成硫化碘，滴定过程中要使用淀粉溶液作指示剂，当待测溶液中生成的硫化碘滴定完全时，其产生的蓝色由淀粉指示剂转变为无色，此时记录滴定的体积。

在吸光光度法中，标准碘液通过与样品中的硫化碘反应后，产生特定的吸光峰，利用光度计测量吸光度，然后通过标准曲线计算硫元素的含量。

总结一下，燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。

铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展，铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。

燃烧碘量法测定硫量（TIDM）是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。

本文将着重介绍燃烧碘量法（TIDM）的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。

首先，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的原理。

TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念，用碘盐水溶液把硫量转化成碘量，然后测定铁矿石中碘量变化，从而得到硫量。

即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时，可得到硫改性剂，即亚硫酸盐；故此，根据碘溶液的变化量，可以推断出硫的量。

其次，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的具体步骤。

该方法通常分为三个步骤。

第一步是质量校准，即测量铁矿石中的硫量，并监测碘溶液的变化量；第二步是消耗碘量测定，即测量碘溶液中剩余碘量；第三步是计算硫量，根据质量校准和消耗碘量测定，通过计算得出硫量。

此外，我们还需要了解燃烧碘量法（TIDM）的误差控制。

当测量铁矿石硫含量时，必须考虑到误差的影响，以确保测量结果的准确性。

为了控制误差，应对碘溶液进行定期检查，检测碘量变化；同时，还应检查和调整设备，确保设备保持正确和准确的工作状态。

最后，我们还要了解燃烧碘量法（TIDM）中常见的问题及解决方案。

最常见的问题是测量结果偏高或偏低，这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。

可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。

综上所述，燃烧碘量法（TIDM）是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。

TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量，是工业生产过程中不可或缺的重要方法。

然而，此方法还存在一定的误差，因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护，以确保测量结果的准确性。

铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料，也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。

因此，准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。

燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。

本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。

一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法，它通过燃烧样品，将硫转化为H2SO4(硫酸)，用碘法来测定残留的H2SO4，从而计算出样品中硫的含量，燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。

二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是：将样品加入适量的苏打，反复搅拌，然后加入适量的苏打和碘，再燃烧几分钟，把硫转化成硫酸。

然后加入碘，测定出未被碘完全中和的硫酸，从而计算出硫的含量。

三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打，反复搅拌，使硫被完全溶解，准备测定。

2.完全溶解的样品加入适量的碘，再加入适量的苏打并燃烧，使硫转化为H2SO4。

3.烧完毕后，可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4，从而计算出样品中的硫含量。

4.定完毕后，将测试结果和标准值比较，评价样品的质量。

四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点（1）优点：燃烧碘量法测定硫量精确，适用于实验室外部测定，可检测铁矿石中微量硫元素，不受其他元素的干扰，准确度较高。

（2）缺点：燃烧碘量法测定硫量耗时较长，误差较大，复杂且易出错，对硫量测定的技术要求也较高。

五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项（1）在燃烧碘量法测定硫量之前，需要进行原料选择，要求样品无污染，完全溶解。

（2）测试时应注意安全，操作人员应穿戴防护用品，避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。

（3）测试中应注意控制温度，保持在一定的范围内，过高或过低的温度会影响准确性。

（4）确保碘的浓度正确，及时补充。

（5）确保实验室设备、器具等清洁，避免污染样品。

综上所述，燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法，在实际测试中，应注意安全措施，遵循标准流程，确保测定结果准确。

高频红外碳硫分析仪-差减法测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫作者：霍成玉何媛媛王晓兰来源：《当代化工》2020年第09期摘要：试样在850 ℃的马弗炉中进行焙烧，硫化物、硫酸盐中的硫和单体硫均转化成为二氧化硫气体逸出，在高频红外碳硫分析仪上将焙烧前的试样和焙烧后的试样分别进行硫的测定，其差值即为有效硫的值。

该方法流程相对简单，自动化程度颇高，分析所用之时间短，测定结果的准确性和可靠性较高。

关键词：高频红外碳硫分析仪;马弗炉;硫精矿;硫铁矿;有效硫中图分类号：TQ016.1 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）09-2093-04Abstract： Specimens were roasted in a muffle furnace at 850 ℃. Sulfur in sulfides， sulfates and monomer sulfur was converted into sulfur dioxide gas to escape. The samples before roasting and the samples after roasting were respectively determined on the high frequency infrared carbon sulfur analyzer. The difference was the value of available sulfur. The method is relatively simple， the degree of automation is quite high， the analysis time is short， and the accuracy and reliability of the determination results are high.Key words： High frequency infrared carbon-sulfur analyzer; Muffle furnace; Sulfur concentrate; Pyrite; Available sulfur硫铁矿包括黄铁矿、白铁矿和磁黄铁矿等。

硫量的测定燃烧碘量法
硫（S）是一种重要的营养素，在自然界中硫的含量较多。

硫元素在植物、动物和人体中具有重要的生理作用。

因此，测定硫含量对于了解物质的组成具有重要意义。

燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法。

燃烧碘量法是一种半定量分析法，可以用来测定硫的含量。

它是把样品中的硫氧化成硫酸根，然后受碘化干扰而产生的高锰酸钾（KMnO4）棕黑色碘化物反应，将碘化物的色度和模型参数与硫含量挂钩，从而在一定浓度范围内进行硫的定性和定量分析的方法。

燃烧碘量法的基本原理是：把样品中的硫氧化成硫酸根，并经碘氧化而产生硫酸钾棕色碘化物，直接根据棕黑色碘化物形成的色度来判定色度和测定硫含量。

1.样品准备：将需要测定硫含量的样品，加入一定量的硝酸、银镓，搅拌均匀后进行酸化，使硫可以被氧化。

2.碘化反应：将样品中氧化的硫加入碘溶液中反应，当硫与碘进行反应后，产生的锰酸钾棕色碘化物可以用色计或色度计进行测定。

3.测定硫含量：根据模型参数和色度，测定硫含量。

燃烧碘量法测定硫含量的优点有：1、该方法简便，适用于非专业的实验室；2、精度高，可以准确测定出硫的含量；3、速度快，可以在短时间内获得结果，操作简单，易于掌握和控制。

燃烧碘量法测定硫含量的缺点有：1、样品中除硫外的其他元素可能会影响测定结果；2、该方法色度和模型参数的测定是相关的，
所以受操作者的影响比较大；3、实验中必须精确控制有关因素，否则容易出现误差。

燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法，综上所述，它具有简单、准确、快速等优点，但也存在一定的缺点，在使用过程中，应掌握好相关技术，注意操作步骤，正确使用此方法，以达到更好的测定效果。

燃烧碘量法测定高炉渣中硫含量的不确定度评定摘要：根据不确定度的来源及产生原理，构建数学模型，对燃烧碘量法测定高炉渣中硫量的测定结果的不确定度进行评定与实际应用相吻合。

所构建的数学模型及评定方法，对容量法测定物质含量过程中不确定度的评定具有很强的通用性。

通过测量得到被测量的量值，但测量值不等于真值。

由于被测量的真值一般不能获得，通常说的准确度只是一个定性的、理想化的概念。

在应用时只能说准确度的高和低，或准确度的等级，而不能具体说出准确度的数值。

20世纪60年代，Y.Beers在《误差理论导引》(1953年)一书中提出了实验不确定度。

在1970年前后，一些计量学者逐渐使用“不确定度”一词，1980年国际计量局召开INC[1]。

在计量学领域引入不确定度概念，通过测量不确定度的评定来定量的评价测量结果的质量，以确定测量结果的可信程度。

因此，测量结果在有不确定度说明时才是完整和有意义的。

测量不确定度具有广泛性和普遍性，正如国际单位制计量单位一样，测量不确定度已渗透到各测量领域并在愈来愈广的部门被采用。

国际标准化组织于1995年出版了《测量不确定度表示指南》(缩写为GUN)，我国在1999发布了计量技术规范JJG1059《测量不确定度评定与表示》，对测量中评定和表示不确定度的通用规则作了规定。

而在与分析检验实验室有关的GB/T15481（ISO17025）《检测和校准实验室能力的通用要求》等技术、管理文件中对测量不确定度的评定和表示均有明确的要求，校准和进行自校准的检测实验室必须对所有校准合理地评定不确定度，检测实验室应具有并应用评定不确定度的程序。

测量不确定度在许多发达国家和发展中国家已普遍采用。

国际间量值的比对和实验室数据的比较，更要求提供.包括包含因子和臵信水平约定的测量结果的不确定度，使测量结果进行互相比对，以取得相互承认和共识。

测量不确定度的表示并推广应用公认的规则，受到国际组织和各国计量部门的高度重视。

硫精矿中有效硫含量测定误差问题解析摘要：文章运用误差问题理论，对燃烧中和法测定硫精矿中有效硫含量的误差问题来源及其对不确定的影响进行分析，并对引起误差问题分量进行计算，在对各个误差问题分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准误差问题。

关键词：硫精矿；有效硫；测定；误差；准确度引言测量不确定度是评定测量水平的一个指标，是判定测量结果质量的依据。

随着国际贸易的发展，不确定度在实验室的质量管理和质量保证中更显得重要。

对于硫精矿质检，根据国家检验标准，硫精矿只检验有效硫，但硫精矿在生产、销售质检过程中常出现有效硫检测结果误差问题而引发争议，影响企业信誉。

一、检测步骤硫含量的实验室检测为称取0.1克样品用燃烧中和法测定，称量误差在0.0002克，硫化物和单体硫中的硫在850℃度空气流中燃烧，转化为二氧化硫后，以甲基红作指示剂，用双氧水（H2O2）溶液吸收并氧化将其生成硫酸，滴定用氢氧化钠标准溶液至终点。

SO2+H2O2=H2SO4二、被测量的数学模型被测量硫含量：x=0.016mv/w×100其中：v-Na0H标准溶液用量ml；m-NaOH标准溶液浓度mol/L；w-样品的质量g；0.016-换算系数。

三、误差度的来源硫含量实验室检测不确定度的来源主要有检测重复性、样品的称量、滴定用氢氧化钠浓度、消耗氢氧化钠的体积、换算系数的不确定度等。

(一)、外部原因由于经过存放、起堆、装车翻堆过程，外销硫精矿时，硫精矿硫含量取样代表性较强，相对均匀，样品测定结果硫含量偏高，含水量偏低(不下雨情况下)。

若经长途运输中含水量正常的硫精矿外销遇下大雨，将会使含水量增加，硫精矿经运输振动后也有分层现象。

上层含水量高硫含量较低，呈矿浆状态。

下层含水量低硫含量较高，呈板结状态。

若在车上用户重新取样检测，比发车前有效硫结果将要取样测定结果偏低。

为减少因分层、结团现象，硫精矿含水量高造成的矿样不均引起的取样代表性误差，硫精矿脱水工作建议企业做好，也可以进行安装脱水设备。