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脉冲电解法制备纳米晶金属镍的摩擦性能薛文颖;李细龙;杨艳玲;申勇峰【期刊名称】《有色金属工程》【年(卷),期】2009(061)002【摘要】采用脉冲电解沉积工艺制备厚度约60μm的金属镍薄膜.当脉冲电流密度为7.5×10-2A/m2,通断时间比为1/25,pH=4.5,T=50℃时,所制备镍薄膜的平均晶粒尺寸约20nm,硬度为637HV.在电流密度一定时,晶粒尺寸随脉冲通断时间比减小而变小,硬度增大.与常规粗晶镍材料相比,纳米晶体结构镍薄膜的耐摩擦性能得到显著改善,在恒定压力下滑擦5次,纳米晶体结构镍薄膜的磨损深度从25nm增加到30nm,摩擦系数在0.13～0.20之间,而粗晶镍薄膜的磨损深度从35nm增加到46nm,摩擦系数在0.19～0.31之间.【总页数】5页(P13-17)【作者】薛文颖;李细龙;杨艳玲;申勇峰【作者单位】东北大学,轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,沈阳,110004;东北大学,材料各向异性与织构教育部重点实验室,沈阳,110004;东北大学,材料各向异性与织构教育部重点实验室,沈阳,110004;东北大学,材料各向异性与织构教育部重点实验室,沈阳,110004【正文语种】中文【中图分类】TG146.15;TG113.25;TB383【相关文献】1.脉冲摩擦喷射电沉积制备纳米晶镍沉积层 [J], 马云;沈理达;田宗军;刘志东;朱军2.脉冲摩擦喷射电沉积纳米晶镍的电化学腐蚀行为 [J], 易笃钢;沈理达;朱军;田宗军;刘志东3.纳米镍晶的制备及其在基础油中的摩擦学性能 [J], 钱建华;阴翔宇;许家胜4.脉冲电沉积制备的纳米晶钴-镍合金薄膜的摩擦学性能 [J], 苏峰华;刘灿森5.脉冲电解法制备金属镍的工艺研究 [J], 唐小冬;田晓雪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电沉积工艺参数对Ni-TiN-CeO_2二元纳米复合镀层中粒子复合量的影响吴蒙华;刘娜娜;李智【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2012(043)019【摘要】采用超声-脉冲电沉积法制备了Ni-TiN-CeO2二元纳米复合镀层,研究了工艺参数对镀层中CeO2及TiN粒子复合量的影响,并对镀层的表面形貌及成分进行了测试和分析。
结果表明,超声-脉冲电沉积Ni-TiN-CeO2纳米复合镀层的最佳工艺参数为阴极电流密度4A/dm2,TiN粒子添加量15g/L,CeO2粒子添加量40g/L,正向脉冲占空比20%,超声波功率180W。
在该工艺条件下,可获得CeO2质量分数为3.3%、TiN质量分数为4.4%的Ni-TiN-CeO2二元纳米复合镀层。
同时,TiN与CeO2二元纳米粒子的加入,充分发挥了两种纳米粒子复合的协同效应,优化了粒子与基质金属的共沉积方式,大大改善了镀层质量。
【总页数】5页(P2657-2660,2665)【作者】吴蒙华;刘娜娜;李智【作者单位】大连大学机械工程学院,辽宁大连116622;大连大学机械工程学院,辽宁大连116622;大连大学机械工程学院,辽宁大连116622【正文语种】中文【中图分类】TQ153【相关文献】1.表面活性剂对电沉积Ni-AlN纳米复合镀层的影响 [J], 李秀伟;李健奇;张静2.超声功率对多场耦合作用下脉冲电沉积Ni-ZrO2纳米复合镀层性能的影响 [J], 贾卫平; 吴蒙华; 贾振元; 董桂馥; 李晓鹏; 周绍安3.电沉积方式对Ni-ZrO_2纳米复合镀层耐腐蚀性能的影响 [J], 敖正红;薛玉君;姜韶峰;张德颖;李献会4.电沉积方式对Ni-SiC纳米复合镀层性能的影响 [J], 王琳;路金林;刘坤;何龙龙;郑奇;罗晓媛5.影响共电沉积过程中纳米Cr、Al粒子复合量因素初探 [J], 郑中华;彭晓;赵敬棋;周月波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
脉冲电流密度对纳米晶镍镀层结构及性能的影响朴楠;陈吉;孙彦伟;许志显;陈晓明;韩啸【期刊名称】《电镀与环保》【年(卷),期】2016(036)002【摘要】采用脉冲电沉积方法在黄铜基体上制备出致密、平整的纳米晶镍镀层.研究了脉冲电流密度对镀镍层的微观结构、硬度及耐蚀性的影响.结果表明:当脉冲电流密度为5 A/dm2时,镀镍层为(200)晶面择优;当脉冲电流密度增至10 A/dm2时,镀镍层变为(111)晶面择优;当脉冲电流密度继续增至20 A/dm2和30 A/dm2时,镀镍层变为(111)、(200)双向择优.随着脉冲电流密度的增大,镀镍层的晶粒尺寸略微减小,硬度逐渐增大,在3.5％的NaCl溶液中的耐蚀性下降.脉冲电流密度为5A/dm2时所得镀镍层的耐蚀性最好.【总页数】4页(P4-7)【作者】朴楠;陈吉;孙彦伟;许志显;陈晓明;韩啸【作者单位】辽宁石油化工大学机械工程学院石油化工过程腐蚀与防护技术中心,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院石油化工过程腐蚀与防护技术中心,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院石油化工过程腐蚀与防护技术中心,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院石油化工过程腐蚀与防护技术中心,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院石油化工过程腐蚀与防护技术中心,辽宁抚顺113001;甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】TQ153【相关文献】1.脉冲电流密度对镍锰复合镀层结构及性能的影响 [J], 王守龙;杨胡坤;魏磊;刘耀;程天才2.脉冲宽度对电刷镀制备Ni/CNT纳米晶复合镀层显微结构及性能的影响 [J], 吴迪;于甜甜;谭俊;徐滨士3.脉冲频率对纳米晶镍镀层结构及性能的影响 [J], 朴楠;陈吉;高松;许志显;陈晓明;孙彦伟4.占空比对纳米晶镍镀层结构及性能的影响 [J], 朴楠;陈吉;高松;许志显;陈晓明;孙彦伟5.1,4-丁炔二醇对纳米晶镍镀层结构及性能的影响 [J], 朴楠;陈吉;孙彦伟;许志显;陈晓明;韩啸因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
层错能对电沉积纳米晶Ni-Fe合金显微组织与力学性能的影响温建程;戴品强【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2015(000)004【摘要】采用脉冲电沉积方法，通过改变Fe含量获得不同层错能的纳米晶Ni-Fe 合金。
采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)与拉伸试验研究纳米晶Ni-Fe合金的显微组织和力学性能。
结果表明：制备的Ni-Fe合金均为面心立方结构的单相固溶体，平均晶粒尺寸为12~25 nm，且平均晶粒尺寸随层错能的减小而减小。
纳米晶Ni-Fe合金抗拉强度为1361~1978 MPa，断裂伸长率为9.3%~13.2%，纳米晶Ni-Fe合金的抗拉强度和断裂伸长率均随层错能的减小而增加。
合金抗拉强度的增加是细晶强化作用的结果。
随着Ni-Fe合金层错能的降低，加工硬化率提高，塑性失稳被推迟，从而获得较高的塑性。
【总页数】7页(P938-944)【作者】温建程;戴品强【作者单位】福州大学材料科学与工程学院，福州 350108;福州大学材料科学与工程学院，福州 350108; 福建工程学院材料科学与工程学院，福州 350108【正文语种】中文【中图分类】TG174.4【相关文献】1.Fe2+质量浓度对纳米晶Ni-Fe合金电沉积层耐蚀性的影响 [J], 于洋;陈吉;储刚;史艳华2.工艺参数对直流电沉积纳米晶Ni-Fe合金箔的影响 [J], 朱福良;张霞;张琰;余细波;黄秀扬3.热处理温度对电沉积纳米晶Ni-Fe合金箔的组织与性能的影响 [J], 董虎林;郭占成;刘丽妍4.沉积时间对纳米晶Ni-Fe合金电沉积层耐蚀性的影响 [J], 于洋;陈吉;史艳华;梁平5.直流电沉积纳米晶Ni-Fe合金箔的形貌、结构与耐蚀性能 [J], 朱福良;张霞;张琰;余细波;黄秀扬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
O36 晶粒尺寸对电沉积取向性金属Ni镀层的抗氧化性能研究马莉，周科朝，李志友(中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙 410083)摘要：通过调控电沉积过程中的阴极电流密度制备了晶粒尺寸和择优取向均不相同的两种Ni镀层，并研究它们的高温氧化行为。
采用透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD) 和热增重仪(TG)测试手段对两种镀层氧化前后进行了分析表征，比较了两种镀层分别经过600℃和960℃空气氧化后所得氧化膜的表面与截面的形貌与结构，并对在线氧化动力学增重曲线进行了分析对比。
结果表明：高电流密度下易获得晶粒细小，平均晶粒尺寸为120nm，具有较强<100>择优取向的Ni镀层；低电流密度下所得Ni镀层晶粒粗大，平均晶粒尺寸为925nm，且具有较弱的<111>择优取向。
在空气中600℃氧化时，与高电流密度下所得Ni镀层相比，低电流密度下所得Ni镀层具有更好的抗氧化性能。
在960℃氧化时，高电流密度下获得的Ni镀层氧化膜结构致密且具有更好的抗氧化性能。
在960℃氧化时，低电流密度下获得的Ni镀层氧化过程中氧化膜生长遵循抛物线定律且氧化膜/金属界面较弯曲；而高电流密度下获得的Ni镀层氧化膜生长遵循立方定律，氧化膜/金属界面较平直。
关键词：电沉积；高温氧化；镍；晶粒尺寸；择优取向Effect of grain size on the oxidation behavior of oriented nickelcoatingsMa Li, ZHOU Kechao, LI Zhiyou(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Hunan, Changsha 410083)Abstract: Ni coatings with different grain size and preferred orientation can be electrodeposited by regulating preferred orientation can be electrodeposited by regulating cathode current density. Using transmission electron microscope(TEM), scanning electron microscopy/energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS), X-ray diffraction(XRD) and thermogravimetric analyzer(TG), comparative studies of oxide film structure and morphology produced on different Ni coatings are carried out in air at 600℃and 960℃. The results showed that Ni coatings with smaller grains and a strong <100> preferred orientation are easily obtained at high current density; while Ni coatings deposited at low current density have coarser grains and a weak <111> preferred orientation. After oxidation at 600℃, Ni coating obtained at low current density, has a better oxidation resistance and a low platelets density on基金项目：国家重点基础研究发展规划资助项目(2005CB623703)；国家高技术研究发展计划项目(2008AA030501)；国家自然科学基金创新团队项目(50721003)；湖南省博士研究生创新基金（CX2009B032）；中南大学优秀博士论文扶持基金(2009ybfz02)；中南大学贵重仪器开放共享基金(ZKJ2009024)。
《电沉积非晶Ni-W-P合金工艺优化》篇一一、引言电沉积技术是一种重要的表面处理技术，用于制备具有特定性能的金属及合金涂层。
非晶Ni-W-P合金因其优异的硬度、耐腐蚀性和耐磨性，在众多工业领域中得到了广泛应用。
然而，电沉积非晶Ni-W-P合金的工艺参数对涂层性能具有重要影响。
因此，本文旨在研究电沉积非晶Ni-W-P合金的工艺优化，以提高涂层的综合性能。
二、实验材料与方法1. 实验材料实验所用的基体材料为不锈钢，电镀液采用含有Ni、W、P 元素的电镀液。
2. 实验方法采用电沉积法，通过改变电镀液中各元素的浓度、电流密度、温度、pH值等工艺参数，制备非晶Ni-W-P合金涂层。
利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和硬度计等设备对涂层的形貌、结构和性能进行表征。
三、实验结果与分析1. 工艺参数对涂层性能的影响（1）电镀液中各元素浓度的影响：当W和P的含量适中时，有利于获得非晶结构；Ni含量过高可能导致晶化现象。
（2）电流密度的影响：电流密度过大可能导致涂层表面粗糙，过小则沉积速率慢。
因此，需要选择合适的电流密度。
（3）温度和pH值的影响：温度和pH值影响电镀液的导电性和稳定性，从而影响涂层的性能。
2. 涂层性能的表征（1）形貌分析：通过SEM观察涂层的表面形貌，发现优化后的工艺参数能获得均匀、致密的涂层。
（2）结构分析：XRD结果表明，优化后的工艺参数有利于获得非晶结构。
（3）硬度测试：硬度计测试结果表明，优化后的涂层具有较高的硬度。
四、工艺优化及结果基于《电沉积非晶Ni-W-P合金工艺优化》篇二一、引言随着现代工业的不断发展，非晶合金因其在物理、化学及机械性能方面的卓越表现，越来越受到各领域的青睐。
非晶Ni-W-P 合金因其优异的耐磨、耐腐蚀性能，在许多工业应用中展现出巨大潜力。
然而，电沉积非晶Ni-W-P合金的工艺复杂，参数众多，需要对其工艺进行优化以获得最佳性能。
本文将详细探讨电沉积非晶Ni-W-P合金的工艺优化，以期为相关研究提供参考。
《镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层影响的研究》篇一一、引言随着现代工业的快速发展，电沉积技术因其高效、经济、可控制性强的特点，广泛应用于各种金属及合金镀层的制备。
其中，Ni-W-P合金镀层因其良好的硬度、耐磨性、耐腐蚀性等特性，被广泛应用于机械、电子、化工等领域。
电沉积过程中，镀液成分和添加剂的选择对镀层性能有着重要影响。
本文旨在研究镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层的影响，以期为实际应用提供理论依据。
二、镀液成分的影响1. 主盐浓度主盐浓度是电沉积过程中最重要的参数之一，它直接影响镀层的成分、结构和性能。
当镀液中Ni2+、W5+和HPO32-的浓度增加时，镀层中Ni、W和P的含量也会相应增加。
适宜的主盐浓度可以使镀层获得良好的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。
2. 金属离子比例Ni、W和P的金属离子比例对镀层的性能有着显著影响。
比例不当可能导致镀层中某种元素富集或贫乏，从而影响镀层的综合性能。
因此，在电沉积过程中，需要合理控制金属离子的比例，以获得理想的镀层性能。
三、添加剂的影响1. 光泽剂光泽剂是电沉积过程中常用的添加剂之一，它可以提高镀层的光泽度。
光泽剂在镀液中发生电化学还原反应，生成的物质能够降低镀层的表面张力，从而提高镀层的光泽度。
此外，光泽剂还可以改善镀层的微观结构，提高其硬度、耐磨性和耐腐蚀性。
2. 抑制剂抑制剂的作用是控制电沉积过程中的晶体生长速度和方向，从而影响镀层的微观结构。
适量的抑制剂可以使镀层获得均匀、致密的微观结构，提高其硬度、耐磨性和耐腐蚀性。
然而，抑制剂的添加量过多可能导致镀层出现针孔、麻点等缺陷，影响其性能。
四、实验结果与分析通过实验，我们研究了不同镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层的影响。
实验结果表明，适宜的主盐浓度和金属离子比例可以使镀层获得良好的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。
同时，光泽剂和抑制剂的添加可以进一步提高镀层的性能。
其中，光泽剂可以提高镀层的光泽度，而适量的抑制剂可以使镀层获得均匀、致密的微观结构。
工艺参数对玻碳材料脉冲电沉积镍晶粒粒径影响的研究张鸣显;赵彦杰;张娜;于升学【摘要】在0.05 cm2的玻碳材料上利用双脉冲法电沉积纳米晶体镍.在主要成分为300g/LNiSO4·6H2O,45 g/L NiCl2·6H2O,40 g/L H3BO3,5g/LC7H5NO3S,0.05 g/L C12H25NaO4S的镀液中,把晶粒粒径当成研究标准,通过调整脉冲工艺参数,得到最佳工艺条件,即脉冲平均电流密度9 A/dm2、脉冲占空比r 正=30％、r反=10％、T正=100ms、T反=10ms、脉冲频率1 kHz、镀液θ为55℃、pH为1.5.X-射线衍射结果表明,在最佳工艺条件下,利用双脉冲法在玻碳材料上获得了平均粒径在18 nm的纳米晶体镍.%In this paper,nanocrystalline nickel was electrodeposited on the glassy carbon material with a size of 0.05 cm2 by double pulse method.The main components of the plating bath were NiSO4· 6H2O 300 g/L,NiCl2 ·6H2O 45 g/L,H3BO340g/L,C7H5NO3S 5 g/L,C12H25NaO4S 0.05 g/L.In this plating bath,grain size was used as the research standard,the optimum process conditions were obtained by adjusting the pulse process parameters,and the specific results were as follows:the average pulse current density was9A/dm2,pulse duty ratio r+ =30％,r_ =10％,T+ =100ms,T_ =10ms,pulse frequency was 1 kHz,bath temperature was 55 ℃ and pH =1.5.The XRD results showed that under the optimum condition,the nanocrystal nickel with an average grain size of 18 nm could be obtained on glassy carbon material by double pulse method.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2017(039)012【总页数】6页(P10-15)【关键词】玻碳材料;脉冲电沉积;纳米;晶体镍【作者】张鸣显;赵彦杰;张娜;于升学【作者单位】燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004【正文语种】中文【中图分类】TQ153.12引言近年来，纳米晶体材料凭借着小尺寸效应、表面与界面效应及量子尺寸效应等独特性能，受到了越来越多的关注[1-3]。
目前，制备纳米晶体材料的方法主要有剧烈塑性变形法、纳米粉末低温合成法及电沉积法等。
相比于传统的纳米晶体制备方法，电沉积方法可以在相对简单的条件下制备晶粒粒径在1～100nm的纳米晶体材料[4-5]。
电沉积法制备纳米晶体的方法包含直流电沉积、脉冲电沉积、复合共沉积和喷射电沉积等[6-7]。
脉冲电沉积技术属于比较常见的电沉积方法，该方法主要是在脉冲工艺参数确定的基础上，制备纳米材料[8-10]。
脉冲电沉积技术可以通过改变脉冲电流的大小来强化阴极极化，减少浓差极化，进而改变电沉积层的物理化学性能，因此受到了广大研究人员的关注[11-12]。
镍镀层凭借着良好的外观、较高的显微硬度、优良的防腐性能和机械性能，在航天航空、细微制造、特种加工和微电子产品加工等领域当中获得了广泛的应用。
本文将玻碳材料作为纳米晶体镍的电沉积基体，相比于传统的Fe、Cu等金属基体，具有导电性能好、化学稳定性高及热胀系数小等优点[13-14]。
本实验采用双脉冲法在玻碳材料上电沉积纳米晶体镍，通过调整脉冲参数、镀液温度和pH，确定了最佳工艺条件。
通过X-射线衍射分析，再利用Jade 5.0软件进行计算，发现在最佳条件下制备的晶体镍的平均晶粒粒径为18nm。
1 实验材料及方法1.1 电沉积纳米晶体镍的制备电沉积纳米晶体镍工艺流程：玻碳电极→抛光→清洗→活化→电极性能测试→制备纳米晶体镍。
首先需要对玻碳电极进行抛光处理，即用金相砂纸对玻碳电极进行逐级抛光，分别用1.0、0.3μm的Al2O3浆进行抛光处理，直到出现镜面；注意每次抛光后都需要去除玻碳电极表面的杂物，即首先在超声水浴中清洗3次，每次2～3min，然后分别用50%乙醇、50%HNO3和超纯水进行超声清洗;完成洗涤工作后，玻碳电极需要在0.5～1mol/L H2SO4溶液中进行活化处理，直至得到稳定的循环伏安曲线。
电极性能测试在0.20mol/L KNO3溶液中记录1mmol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，设定扫描范围为0.6～-0.1V，扫描速度为50mV/s。
实验条件下所测得的峰电位差值需要接近64mV，并低于80mV，此时电极材料表面具有较好的可逆性，在满足上述条件后才可以继续实验，若达不到上述要求，则需要对电极重新进行处理，直到符合要求为止。
将活化的玻碳电极作为阴极，连接到双脉冲电源上进行实验。
电沉积溶液的主要成分为：300g/L NiSO4·6H2O，45g/L NiCl2·6H2O，40g/L H3BO3，5g/LC7H5NO3S，0.05g/L C12H25NaO4S，pH为1.5，θ为55℃。
1.2 性能测试采用CHI660A型电化学工作站(上海辰华仪器公司)测试电沉积晶体镍电极的循环伏安曲线和极化曲线，测试溶液为1mol/L KOH溶液，动电位扫描速度为10mV/s，参比电极为Hg|HgO电极，辅助电极为铂电极。
利用Rigaku D/max-2500/PC X-射线衍射仪对样品进行测试，其中射线源为Cu，电压为40kV,电流为150mA，对玻碳电极材料电沉积纳米晶体镍的电极晶态结构和成分进行分析，扫描范围设为10°～90°，扫描速度为5°/min。
利用Jade 5.0软件对电沉积样品的平均粒径进行分析。
2 结果与讨论2.1 玻碳电极活化处理玻碳电极的活化可以提升电极电化学响应的重现性，提高玻碳电极的电子传导性能和灵敏性，同时还会表现出较强的吸附性能，满足电化学分析实验的不同需求。
玻碳电极经活化处理后，在不同扫速(mV/s)下的循环伏安曲线(CV)如图1所示。
图1 活化处理后玻碳电极的循环伏安曲线由图1可知，随着扫描速度的增加，峰值电势逐渐偏移，氧化还原峰之间的电势差大约在75mV，因此电极材料表面具有较好的可逆性，可以继续进行实验。
2.2 脉冲平均电流密度的影响选择频率为1kHz、占空比r正=30%、r反=10%、T正=100ms、T反=10ms、镀液θ为55℃、pH为1.5，研究脉冲平均电流密度对电沉积晶体镍晶粒粒径的影响。
图2为不同脉冲平均电流密度下电沉积晶体镍的X-射线衍射(XRD)谱图。
图2 不同脉冲平均电流密度下晶体镍的XRD谱图由图2可知，样品的衍射峰对应着(111)、(200)和(220)晶面，属于比较典型的面心立方结构(fcc)，纳米晶体镍的晶面结构择优取向随着脉冲平均电流密度的变化呈现规律性变化。
随着脉冲平均电流密度的增加，(200)晶面衍射峰强度逐渐降低，同时(111)晶面的衍射峰强度逐渐增强，试样由(200)晶面结构生长转变为(111)晶面结构生长。
(111)晶面结构呈现较强的择优取向，显示出很强的(111)结构。
当脉冲平均电流密度达到9A/dm2时，(111)晶面结构达到最大值，随着脉冲平均电流密度的继续增大，(111)晶面开始降低，(200)晶面有增加的趋势。
所以脉冲平均电流密度在9A/dm2时，样品呈现出最强的(111)晶面结构。
择优取向发生转变可能是因为电沉积过程中不同脉冲平均电流密度下引起的生长晶面能不同，从XRD谱图中可观察到，衍射峰的位置并没有随着脉冲平均电流密度的增大而发生偏移，表明晶格参数不随脉冲平均电流密度的改变而改变。
根据图2中的(111)、(200)衍射峰的半高宽，经过Jade 5分析，通过谢乐公式计算，可以得到样品的晶粒粒径，见表1。
表1 脉冲平均电流密度对晶体镍晶粒粒径的影响试样abcded(晶粒)/nm20．018．919．018．820．1由表1可知，样品的晶粒粒径随着脉冲平均电流密度的增加，先变小后增大，但平均晶粒粒径的变化并不明显，当脉冲平均电流密度为9A/dm2时，纳米晶体镍的平均粒径尺寸达到最小值18.8nm。
因此脉冲平均电流密度应选择9A/dm2。
根据经典理论进行分析，随着脉冲电流密度的增大，阴极极化程度逐渐增大，使得电沉积反应在较高的过电位下进行。
随着过电位的增加，成核速度增大，晶核的形成速度大于晶核的生长速度，晶核数目增多，平均晶粒粒径变小，但当脉冲电流密度太大时又会反过来阻碍成核速度的增加，导致成核数目减少，平均粒径增加。
因此当脉冲平均电流密度为9A/dm2时，晶体镍的晶粒粒径最小。
2.3 脉冲占空比的影响选择最佳平均电流密度，脉冲频率为1kHz、镀液θ为55℃、pH为1.5，研究脉冲占空比对电沉积晶体镍的尺寸的影响。
脉冲占空比指高电平在一个周期之内所占的时间比率。
图3为不同脉冲占空比下电沉积晶体镍的XRD谱图。
图3 脉冲占空比对纳米晶体镍影响的XRD谱图(r反为10%)由图3可知，纳米晶体镍的衍射峰分别对应于(111)、(200)、(220)和(311)晶面，是典型的纳米晶体镍的面心立方结构(fcc)，纳米晶体镍的晶面结构择优取向随着脉冲占空比的变化呈现规律性变化。
随着脉冲占空比的增大，(200)晶面衍射峰强度逐渐降低，同时(111)晶面衍射峰强度逐渐增强，试样由(200)晶面结构生长转变为(111)晶面结构生长。
(111)晶面结构呈现出较强的择优取向，显示出很强的(111)结构。
当脉冲占空比为30%时，(111)晶面结构达到最大值，随着脉冲占空比的继续增大，(111)、(200)晶面变化并不明显。
