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2010级环境分析化学实验讲义

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28．04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol)； 50．05——碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g/mol）。
六 、思考题
1． 根据实验数据，判断水样中有何种碱度？ 2． 为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终
点，所得碱度是总碱度？
实验三 水中硬度的测定
（络合滴定法） 一、实验目的
三、仪器与试剂
① 50mL移液管1支，25mL酸式滴定管1支，250mL锥形瓶4个； ② 氯化钠标准溶液（NaCl=0.1000mol/L）：将少量NaCl放入坩埚 中，于500～600℃下干燥40～50min。冷却后准确称取2.9226g,用少量 蒸馏水溶解，转入500mL容量瓶中，并稀释至刻线； ③ 硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.1000mol/L）:称取16.987g AgNO3 溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，转入棕色试剂瓶中暗处保存。 ④ 5% K2CrO4溶液（指示剂）：称取5g铬酸钾溶于K2CrO4少量水
P=M时则只有CO32-碱度；P=0，M>0，则只有HCO3-碱度。根据HCl标准溶 液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。
三、仪器与试剂
1．酸式滴定管 25mL
2．锥形瓶 250mL
3. 移液管 50mL
4. 无CO2蒸馏水 将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温，PH值应大于6.0，
100．1——碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g/mol）。 钙硬度（Ca2+，mg/L）=
40.08——钙的摩尔质量（Ca，g/mol） 六、思考题
1．哪些水样水的硬度大？ 2．在pH10以铬黑T为指示剂，为什么滴定的是钙镁合量？ 3．用钙标准溶液标定EDTA及测定水样硬度时为何要加入缓冲溶液后
立即滴定？量取3份水样时若在滴定前同时加入氨性缓冲溶液好不 好？为什么用钙标定EDTA时在加入氨性缓冲溶液前先加入一部分 EDTA标准溶液？
在PH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示 剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先与EDTA反 应，指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由 紫变为天蓝色。
三、仪器与试剂
1、仪器 25mL滴定管，25mL、 50ml移液管，250ML锥形瓶等。
电导率小于2μS/cm。无CO2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严 的瓶中。所有试剂、溶液均用无CO2蒸馏水配制。
5. 0.1000mol/L盐酸溶液
6．酚酞指示剂
0.1%酚酞的溶于90%乙醇溶液
7．甲基橙指示剂 0.1%的水溶液
四、实验步骤
1． 用移液管吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入 250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。
五、数据记录与处理
1.数据记录 HCl溶液标定结果记录
盐 酸 溶 液 标定
Na2CO3质量 (g) 实验次序
空白
1
2
3
盐酸溶液用量 (mL)
盐酸溶液用量平均值 (mL)
平均偏差
盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L)
六、思考题
1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在 管尖内的溶液吹出，为什么？
2． 若溶液呈红色，用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚好无色(可 与无CO2蒸馏水比较)。记录用量（P）若加酚酞指示剂后溶 液无色，则不需用盐酸溶液滴定。
3． 再于每瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。 4． 若水样变为橘黄色 ，继续用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚
刚变为橘红色为止（与无CO2蒸馏水比较)，记录用量 （M）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐 酸溶液滴定。 5． 实验结果记录
（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然 后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液 面为“0.00”mL刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。
（2） 用Na2CO3标准溶液洗涤洁净的25mL移液管三次，然后吸取 Na2CO3标准溶液置于洗净的250mL锥形瓶中，分别滴入2甲基橙指示 剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色， 即为终点，记下读数。
1．掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2．学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量，并根据测定 数据进行有关计算。
二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、 铝、锰、铁等离子，均可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所 以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。 硬度与工业用水关系很大，尤 其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过 高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以 CaCO3计）不得超过450mg/L。
2、试剂 ① 10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725g EDTA钠盐（Na-
EDTA•2H2O），溶于水后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 ②铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与100g NaCl混合，研细，存放于干
燥器中。 ③缓冲溶液（PH≈10）：将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中，加MgEDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。 Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁和1.179g EDTA二 钠溶于50 ml水中，加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左 右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，用10mmol/L EDTA 溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。 ④2mol/L NaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛
吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水（作空白试验）分别放入锥形瓶 中；加入1mL K2CrO4溶液，在剧烈摇动下用AgNO3 标准溶液滴定至刚刚 出现淡橘红色，即为终点。记录AgNO3 标准溶液用量（V2-1、V2-2、V23、V0）。
3.实验结果记录
V2-1
中，用上述AgNO3溶液滴至有红色沉淀生成，混匀，静置12h,过滤，滤 液滤入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
四、实验步骤 1．硝酸银溶液的标定:吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液，同时
吸取25mL蒸馏水作空白，分别放入250mL锥形瓶中，各加25mL蒸馏水和 1mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用 AgNO3溶液滴定至出现淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量（V11、V1-2、V1-3、V0）。根据NaCl标准溶液的物质量浓度和AgNO3溶液的体 积，计算AgNO3溶液的准确浓度。（该步骤由老师完成） 2． 水样测定
二 、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续 滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终 点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P（mL）；接着以甲基橙为指 示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为 M(mL)，如果P>M，则有OH-和 CO32-碱度；P<M则有CO32-和HCO3-碱度；
当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后 或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作 指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据 物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂
1．仪器 25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，25mL移液管，250mL锥形瓶 三个，250mL容量瓶，100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天 平（万分之一）等。 2．试剂
实验一 盐酸标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。 2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴 定操作技术。 3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：
利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应 Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3 H2O＋CO2↑
五、数据记录与处理
锥形瓶编号
1
2
3
总硬度 的测定
钙硬度 的测定
EDTA消耗 量（ml） 平均值 EDTA消耗 量（ml） 平均值
总硬度（CaCO3计，mg/L）=
式中： CEDTA——EDTA标准溶液的物质量浓度（mmol/L）； VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积（mL）； V0——水样的体积（mL）。
根据分步沉淀的原理，在滴定的过程中，首先析出AgCl沉淀，到达化
பைடு நூலகம்
学计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示滴
定终点到达。沉淀滴定反应为
Ag+ + Cl-
= AgCl↓
2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓ （砖红色）
由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要 以蒸馏水作空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的物质量浓度和用量计 算水样Cl- 中的含量。
2. 标定HCl溶液时，称量Na2CO3是否要十分准确？用蒸馏水溶解 时家蒸馏水的量是否也要十分准确？
3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次， 而锥形瓶则不同。为什么？
实验二 水中碱度的测定
（酸碱滴定法） 一、实验目的
1．通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。 2．进一步掌握滴定终点的判断方法。
基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数 37%) ；无CO2蒸馏 水。
3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：
1． 无水碳酸钠的称量与溶液配制 (1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差 减法准确称取三份（每份质量控制在1.0000-1.1000g之间） W1、W2 、 W3，分别放入已编号的250mL锥形瓶中。

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环境分析化学教案第4章

环境分析化学教案第4章

固相萃取柱选定后，应进行穿透实验。进行穿透实验时，分析物的浓度应为实际试样中预期的最大浓度。最后选定的试样体积要小于上述测定值，以防止在清洗杂质时分析物受损失。
3.除去干扰杂质
用中等强度的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上。
对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲溶液。通过调节清洗溶剂的强度和体积，尽可能多地除去能被洗脱的杂质。
对众多污染物进行分级排序，从中筛选出潜在危险大的作为控制对象，提出一份控制名单，这一筛选过程就是数学上的优选过程，而把优先选择的有毒污染物称为环境优先污染物，简称为优先污染物(priority pollutants)。对优先污染物进行的监测称为优先监测。
二、环境有机污染物分析的必要性
在优先污染物中，有毒有机物所占的比例很大。如美国129种优先污染物中，有机染物占114种。
三、环境有机污染物分析的一般步骤与方法
1.采样与制样
包括：样品的采集与保存、样品的制备。
2.提取与富集
用各种有机溶剂，将有机污染物从提取的介质中洗涤下来，或提取出来。
溶解度遵循“相似相溶”的规律。（见下页表）
环境分析化学教案
第四章环境样品有机污染物分析的预处理技术
授课内容
3.定性与定量分析
需要解决两个问题：
教学目的教学目的教学目的重点难点重点难点重点难点第一节第一节第一节第二节第二节第二节固相萃取固相萃取固相萃取第三节第三节第三节固相微萃取固相微萃取固相微萃取第四节第四节第四节超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取??第五节第五节第五节加速溶剂萃取和微波萃取加速溶剂萃取和微波萃取加速溶剂萃取和微波萃取一优先污染物与优先监测一优先污染物与优先监测一优先污染物与优先监测进入环境的有毒化学品约一万种致癌致畸和致突变的化学物进入环境的有毒化学品约一万种致癌致畸和致突变的化学物进入环境的有毒化学品约一万种致癌致畸和致突变的化学物质有上千种
环境化学实验讲义

环境化学实验讲义

环境化学实验讲义实验一废水中生化需氧量（bod5）的测定一、实验目的1．掌控水样的收集和处置方法；2．掌控bod5的测量原理和操作方式。

二、实验原理对于生活污水，取其两份，一份测定当时的溶解氧；另一份在（20±1）℃下培养5天再测定溶解氧，两者之差即为bod5。

溶解氧的测量原理就是：在水样中重新加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色的mn(oh)2结晶，但很快被水中溶解氧水解为三价或四价的锰，从而将溶解氧紧固。

在酸性条件下，高价的锰可以将i-水解为i2，然后用硫代硫酸钠标准溶液电解分解成的i2，即可谋出来水中溶解氧的含量。

三、仪器和试剂1．主要仪器（1）恒温培养箱（2）溶解氧瓶（200～300ml）具有磨口玻塞，并具备供水半封闭的钟形口。

2．试剂（1）硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(mnso4h2o)溶于水，用水稀释至1000ml。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

（2）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠熔化于300～400ml水中，另称取150g碘化钾溶200ml水中，等待氢氧化钠溶液加热后，将两溶液分拆，搅匀，用水吸收至1000ml。

例如存有结晶，置放过夜后，积成上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，贮藏留存。

此溶液酸化后，突遇淀粉应当不呈圆形蓝色。

（3）硫代硫酸钠溶液称取2.5g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中。

使用前用重铬酸钾标准溶液标定。

6．浓硫酸（ρ=1.84g/ml）。

7．0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。

冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。

四、操作步骤1．样品收集准备好6个溶解氧瓶，用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢出数秒钟。

其中3瓶固氧，并测定其溶解氧，另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。

环境分析化学教案第3章

环境分析化学教案第3章

环境分析化学教案第三章痕量物质的分离与富集授课内容萃取过程的本质，可以简单地理解为物质由亲水性向憎水性的转化。

如8-羟基喹啉-（氯仿）萃取Al3+的过程。

疏水性向亲水性转化，这一过程称为“反萃取”。

例如，在上述例子中，于CHCl3萃取液中加入盐酸，8-羟基喹啉-A13+螯合物就离解为Al3+和8- 羟基喹啉，Al3+又转移至水溶液中。

2. 分配定律定义: 如果溶质在有机相和水相中具有同样的分子量(分子状态相同)，则在一定温度下，溶质在两个互不相溶的溶剂中的分配达到平衡时，两相溶质浓度之比为一常数。

这一常数称为分配系数，用K D表示。

[M]水== [M]有适用条件是:(a) 溶质的浓度较低，否则，必须考虑离子强度的影响。

(b) 溶质在两相中的化学形态相同，不发生副反应。

3. 分配比分配比的定义为，溶质在有机相中的各种存在形态的总浓度C有与水相中各种形态的总浓度C水之比，用D表示。

D值愈大，表示被萃取物质转入有机相的数量愈多，萃取就愈完全。

在萃取分离中，一般要求分配比在10 以上。

DMKM=有水CDC=有水授课内容二、环境分析中常用的萃取体系1. 螯合萃取体系金属阳离子在水溶液中可用螯合剂中和其电荷, 并用疏水基团取代与金属阳离子配位的水分子。

如铜试剂与Cu(H2O)42+生成疏水性的螯合物, 其反应如下:加人适当的有机试剂（如CHCl3）振荡，螯合物被萃取到有机相中。

但是，并不是所有的螯合剂都可进行螯合萃取，如EDTA为螯合剂，不便于有机溶剂萃取（离子型的）。

2. 离子缔合物萃取体系阳离子和阴离子通过较强的静电引力相结合形成的化合物叫离子缔合物。

（1）金属阳离子的萃取原理：先使水合金属阳离子与适当的有机配合剂作用，生成没有配位水分子或很少配位水分子的配阳离子。

然后与大体积的阴离子缔合，即可生成疏水性的离子缔合物例如：Cu+ 与2,2′- 双喹啉(Bq) 生成Cu(Bq)2 +配阳离子，它与Cl-、ClO4-阴离子生成疏水性的离子缔合物[Cu(Bq)+•Cl-]，用异戊醇进行萃取比色。

环境化学实验讲义定稿

环境化学实验讲义定稿

实验一土壤阳离子交换量的测定（6学时）土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。

在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。

土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。

土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。

它是由土壤胶体表面性质所决定。

土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。

土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。

土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。

阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。

阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。

阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。

因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。

联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。

最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。

新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。