分析化学实验指导

一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。

2. 掌握仪器的使用和注意事项。

3. 学会正确书写实验报告。

二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。

本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。

2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。

四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。

（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。

（3）关闭天平，调节平衡。

（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。

2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。

（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。

3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。

（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。

（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。

（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。

4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。

（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。

（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。

5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。

（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。

（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。

（4）将沉淀干燥，称量质量。

五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。

2. 称量时，注意天平的预热和平衡。

3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。

4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。

5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。

六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。

3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。

4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。

实验一玻璃仪器的洗涤与使用一、实验目的1．认识滴定分析常用的玻璃仪器并熟悉各种玻璃仪器的用途；2．掌握各种玻璃仪器正确的洗涤和使用方法，学会正确的操作。

重点是滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶的规范操作。

二、实验原理1．滴定操作；2．定量转移；3．定量移取溶液。

三、实验仪器及试剂滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶四、实验内容与步骤1．玻璃仪器的洗涤与干燥①仪器的洗涤分析化学实验所用仪器应洁净，洗净的仪器的内、外壁应被水均匀地润湿不挂水珠。

常用的玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、试剂瓶等可用刷子蘸去污粉或洗涤剂直接刷洗器皿内外壁，再用自来水冲洗干净。

移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等具有精确刻度的量器内壁不宜用刷子刷洗，液不宜用强碱性洗涤剂洗涤，以免损坏量器内壁而影响量器的准确性。

通常用合成洗涤剂浸泡或用重铬酸洗液浸泡量器。

用光学玻璃制成的光度分析用比色皿，不能用毛刷刷洗，应选择不同的洗涤剂浸泡。

②仪器的干燥需要使用干燥的器皿时，根据不同情况，可使用下述方法将洗净的仪器进行干燥：晾干、烘干、用有机溶剂润洗后用电吹风吹干。

2．玻璃量器的使用方法①滴定管滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。

酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液；碱式滴定管可盛放碱液，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。

滴定管的使用步骤：漏水→清洗→润洗→装满试液→排气→滴定→读数②容量瓶容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。

容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀粘住瓶塞，无法打开。

容量瓶不能用火直接加热与烘烤。

使用步骤：漏水→清洗→定量转移至标线→反复振荡溶液③移液管和吸量管移液管和吸量管用于准确移取一定体积的溶液。

使用步骤：清洗→润洗→定量吸取溶液→释放溶液④碘量瓶带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶。

由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。

分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的：1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。

3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。

具有单向性、重现性、可测性等特点。

如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。

（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。

具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。

（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。

（三）数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。

（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。

实验一水中化学需氧量的测定（4学时）一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。

二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。

三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1)回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。

(2) 加热装置：变阻电炉。

(3) 50mL酸式滴定管。

主要试剂：(1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。

称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。

(2) 试亚铁灵指示液。

称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。

(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。

药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。

表面皿的直径应略大于烧杯口直径。

2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。

3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。

边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。

若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。

（二）沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。

若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。

搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。

若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。

3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。

4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。

（三）过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。

滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。

定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。

微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。

需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。

实验一、安全、大体知识，认领洗涤仪器和分析天平的利用一、实验目的要求学生充分熟悉实验室安全的重要性，了解相关规定和办法（水、火、电爆等）。

对重要的大体操作技术有必然了解。

认知常常利用玻璃仪器并正确洗涤。

熟悉分析天平的构造并能正确利用。

掌握减量法的称量方式及数据记录方式。

二、实验原理1.安全、大体知识着重强调实验室安全、实验室卫生和实验态度问题：包括实验预习，实验记录和实验报告三部份。

2.仪器的认领和洗涤仪器的认领祥见讲义。

仪器的洗涤：（1）非精密玻璃仪器的洗涤方式，例如烧杯、量筒等。

可直接用毛刷刷洗（从外到里），若不能直接清洗，可用毛刷蘸取去污粉，香皂粉或洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗三次。

洗净的标准是仪器内壁附有一层水膜，水不会滴附在内壁上。

（2）对精密玻璃仪器或长颈玻璃仪器的洗涤方式，例如：移液管、容量瓶、普通玻璃漏斗等，用毛刷蘸取去污粉，香皂粉或洗涤剂洗涤，会使仪器的精密度受到影响，能够进行淌洗，如利用铬酸洗液倒入其中振荡或浸泡一段时刻，铬酸洗液回收后，用自来水冲洗仪器，再用蒸馏水冲洗三遍，洗净的标准同上。

3.分析天平的认知和利用介绍分析天平的构造：着重指出玛瑙刀口的保护（不要在开启天平的状态下加物加码），让学生熟悉各个部件及其功能，指导正确的读数分析天平的利用：检查零点及如何调零，演示正确的称量方式，提示学生注意称量瓶的拿取。

分析天平的读数：学习减量法称沙子：要学生注意称量时敲击称量瓶的手法。

分析天平利用守则：祥见书本p30三、 实验内容玻璃仪器的洗涤和分析天平的称量练习：（1）称量前检查零点及调零。

（2）称量练习：如讲义p66，注意正确的操作（3）称量后数据的记录。

四、试探题1.为何不能在天平上称量热的和过冷的物品？2.分析天平的最小刻度为多少？实验中记录数据要记录到几位有效数字？3.称量练习中，由称量瓶向瓷坩埚中转移粉样可否用药匙？为何？若是在转移进程中有少量粉样洒落外面，数据是不是准确？为何？实验三 化学反映速度、反映级数及活化能的测定一、实验目的（1）了解浓度、温度和催化剂对反映速度的影响（2）测定过二硫酸铵与KI 反映的平均速度、反映级数、速度常数和活化能。

分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。

通过分析实验的设计和步骤，学生将能够掌握基本的分析化学原理，并培养实验操作的技能。

本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容，帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。

1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作，加深对分析化学原理的理解，掌握实验技能，并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。

2. 实验原理实验原理是实验设计的核心，学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。

在此教案中，我们将涵盖以下实验原理：- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作，学生需要熟悉并使用以下仪器设备：- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤，其中包括了以下内容：1. 实验准备：准备所需的试剂和仪器设备。

2. 样品处理：对待测样品进行处理，使其适合进行实验分析。

3. 方案设计：根据实验目的和原理，设计实验方案并确定所需试剂的用量。

4. 实验操作：按照实验方案和步骤进行实验操作，并记录实验数据。

5. 结果分析：分析实验结果，通过比对标准值或数值计算，得出实验结果并进行解释。

5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全，以下是学生在进行实验时需要注意的事项：- 戴上实验室必备的个人防护装备，如实验手套、口罩和护目镜。

- 注意试剂的储存和处理，避免接触皮肤和吸入有害气体。

- 操作酸碱试剂时要小心，避免溅到眼睛和皮肤。

- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册，并按照要求使用。

结论通过本教案的学习和实验操作，学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能，培养实验操作的能力，并提升对分析化学的理解和学习兴趣。

教师应依据学生的实际情况和教学目标，选取适合的教学方法和实验内容，以达到更好的教学效果。

《分析化学》实验指导书制定人：职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程，是一门实验性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以使学生对分析化学基本理论加深理解，熟练地掌握分析化学的基本操作技能，同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度；注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法；培养学生实事求是的实验作风，提高分析问题和解决问题的能力，为他们今后工作和科研打下扎实基础。

二、实验所需仪器设备及实验地点：常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。

成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。

五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（上册）汪媛媛曲霞贺海明主编，校本教材，2014参考资料：1．《无机及分析化学实验》，倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编，北京高等教育出版社，20072、《无机及分析化学实验》（第一版），王凤云、丰利主编，北京化学工业出版社，2009．实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造，学会电子天平的正确使用方法。

2. 初步掌握减量法的称样方法。

3. 了解在称量中如何运用有效数字。

二、实验内容进行差减法称量练习，直到称量操作与称量结果符合要求为止。

三、实验场地、仪器、设备实验场地：分析化学实验室实验仪器：电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。

称量方法是将被称物放在天平盘上，直接称出其质量。

2、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求称取某一指定质量的试样，这时可采用固定称样法。

此法要求试样在空气中稳定。

称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等），把天平去皮归“0”后，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。

分析化学实验指导与报告20 /20 学年第学期年级专业班级姓名实验一滴定分析仪器的洗涤和使用练习一、目的要求1．掌握滴定分析仪器的洗涤方法。

2．学会滴定分析仪器的正确使用方法。

二、实验内容1．滴定分析仪器的洗涤(1)酸碱滴定管的洗涤(2)容量瓶的洗涤(3)移液管的洗涤2．滴定管的基本操作(1) 滴定管活塞涂油操作(2) 滴定管的试漏方法和赶出气泡方法操作(3) 滴定管的洗涤操作(4) 滴定管装溶液的操作(5) 滴定管练习操作(6) 滴定管正确读数的方法3．移液管的使用练习(1) 移液管的洗涤操作(2) 移液管移取溶液并注入锥形瓶的操作4．容量瓶的使用练习(1) 检查容量瓶是否漏水操作(2) 容量瓶的洗涤操作(3) 练习向容量瓶中转移溶液的操作说明第2点的(2)、(4)、(5)、(6)小点，第3点的(2)小点，第4点的(1)、(3)操作练习，可用水代替溶液进行操作练习。

实验时间：实验结果评分：教师签名：实验二酸碱滴定练习一、目的要求1．巩固滴定分析仪器的正确使用方法。

2．学会观察批示剂的颜色变化。

二、实验内容(一) 0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定0.1 mol/L HCl溶液。

1．将酸碱滴定管洗净，酸式滴管装0.1 mol/L HCl溶液，碱式滴定管装0.1 mol/L NaOH 标准溶液，排除气泡，调好零点。

2．用移液管准确量取25.00 ml HCl溶液于洁净的锥形瓶中，再加入2滴酚酞指示剂。

3．用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定HCl溶液由无色变成淡红色，即为终点。

平行操作2~3次。

(二) 0.1 mol/LHCl标准溶液滴定0.1 mol/L NaOH溶液。

1．用移液管准确量取25.00 ml NaOH溶液于洁净的锥形瓶中，再加入2滴甲基橙指示剂。

2．用0.1 mol/LHCl标准溶液滴定NaOH溶液由黄色变成橙色，即为终点。

平行操作2~3次。

三、滴定练习记录实验时间：实验结果评分：教师签名：实验三 HCl 标准溶液的配制和标定及硼砂含量的测定一、实验目的1．学会HCl 标准溶液的配制方法。