化学分析实验讲义
(本科)
实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的
1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理
1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。 HAc+NaOH=NaAc+H 2O
2. NaOH 标准溶液采用标定法，这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器
台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂
NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤
1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制
用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。
2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。
3．白醋中醋酸浓度的测定
COOH COOK
+ NaOH
COOK
+ H 2
O COONa
移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
表二
思考题：
1.称取NaOH及KHP各用什么天平？为什么？
2.已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞
作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？
3.测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示
剂？
4.为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？
实验二工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
1.掌握HCl标准溶液的配制与标定。
2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法
3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。
4.掌握定量转移操作的基本要点。
5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。
二、实验原理
1.工业纯碱的主要成分为NaCO
3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO
3
及NaCl)。
欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。结果以Na
2
O的质量分数表示总碱度。
HCl+Na
2CO
3
= H
2
CO
3
+ NaCl
2. 盐酸标准溶液采用间接配制法。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。
三、仪器
分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、
四、试剂
浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。
五、实验步骤
1．0.1mol/L HCl标准溶液的配制
用量筒量取4.5mL浓盐酸（约12 mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL 后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。
2. 0.1mol/L HCl标准溶液的标定
准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。平行三次。计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。
3.总碱度的测定
准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中，加水约25 mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。记录HCl体积。平行测定三次。计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
