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气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
气相色谱法快速检测白酒中醇和酯摘要：白酒作为我国特色酒种，长期受到国内外广大消费者的青睐。
为了进一步迎合市场需求，提升白酒质量，吸引更多消费者，对白酒中的醇和酯类成分进行研究是具有一定的必要性的。
气相色谱法可以对白酒中各种成分进行定性及定量的有效检测，这些成分的含量与配比是决定白酒香型和风味的决定性因素。
尤其是醇与酯这两类物质，与白酒的口感、香气都有着密切的关系。
因此，本研究以气相色谱法为研究方法，对白酒中的醇与酯进行了检测，并从测定条件、定量检测、回收率实验、经密度测定和适用性检测几个角度对试验方法进行了分析，以期为我国白酒质量检测的方法优化提供参考。
关键词：气相色谱法；白酒；醇类物质；酯类物质有效掌握白酒中的醇类物质与酯类物质的机理，是白酒生产厂家提升白酒质量的最优途径之一。
甲醇是白酒在实际生产中产生的一种对人体具有不良影响的毒性物质，若人体在短时间内摄入的白酒总量过多，就会导致大量的甲醇在人体内积累，对人体健康产生维系。
之类物质是白酒产生香气的最主要的物质，是决定白酒品质的关键物质之一。
合理的调控把握白酒中醇和酯类物质的含量，能够直接影响白酒产品的质量与健康安全性。
1 材料与方法1.1 实验仪器以气相色谱法进行白酒中醇和酯的检测，其所需要的应用到的仪器包括：气相色谱仪、超纯水处理器、电子天平、移液枪、1μL微量进样器等。
其中气相色谱仪应选择具有氢火焰离子化监测器的型号，如4890D气相色谱仪等，色谱柱需要满足对白酒的分析需求。
1.2 实验试剂实验所需要使用的实验试剂如表1所示。
表1 实验试剂实验试剂化学式规格甲醇CH4O色谱纯仲丁醇C4H10O色谱纯正丙醇C3H8O色谱纯异丁醇C4H10O色谱纯正丁醇C4H10O色谱纯异戊醇C5H12O色谱纯乙酸乙酯C4H8O2色谱纯己酸乙酯C8H16O2色谱纯乙醇C2H6O优级纯样品的制备：（1）使用移液管将600mL的无水乙醇转移于1L的容量瓶中，使用纯水进行定容，在达到刻度线后进行摇匀，溶液均匀后即得到了浓度为60％的乙醇溶液，放置以备后续标样等的制使用；（2）取甲醇0.3g，并将其置于50mL的容量瓶中，以60％乙醇溶液进行定容，配置成标准样品——6g/L，贴标签备用，同理制作仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等其余7种标准样；（3）在8瓶标样中分别取1mL置于50mL容量瓶中，以60％乙醇定容后摇匀，后将其稀释到标准浓度（6g/L），得到混合标准样品，放置备用。
贵州省卫生计生委员会 发D B 52气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法(征求意见稿)前言本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院提出。
本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。
本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院负责起草；贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）、贵州国台酒业有限公司、贵州钓鱼台国宾酒业有限公司参与起草。
本标准主要起草人：陈仁远、先春、陈济丽、田志强、冯永渝、寻思颖、许士池、赵文武、王俊、陈梦元、江河、雷芳、吴正勇、王雪茹、杨俊松、郭松波。
气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法1 范围本标准适用于白酒中甲醇、高级醇类(正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇)和酯类(乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯)同时检测的分析方法。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品是配备(GB/T 603-2002，ISO6353-1:1982，NEQ)GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)GB 2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T 5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法GB/T 10345 白酒分析方法CNAL X 6101.0702 白酒-甲醇含量的测定-填充柱气相色谱法CNAL X 6101.0703 白酒-甲醇含量的测定-毛细管柱气相色谱法CNAL X 6101.0803白酒-杂醇油含量的测定-毛细管柱气相色谱法3.1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
