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水蒸气蒸馏一、实验目的：1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、实验原理：1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。
р=р（H2O ）+рA 。
当P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。
图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度的总蒸气压就等于大气压。
显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中，水的沸点远低于溴苯，因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。
伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系：m a /m (H2O)=M A ｘP a /18ｘp (H2O)ma ∝ Ma尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液组分中占到62%。
鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系效果。
换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。
2.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
3.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、实验药品及仪器装置：圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏装置。
图常用水蒸气蒸馏装置图中A为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替），旁边有水位显示玻璃管；B为安全管是一根长1m，直径5mm的玻璃管，将此管插入发生器底部，距底部距离约1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。
实验名称:水蒸汽蒸馏一、实验目的1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：P = P H2O + P A，当总蒸气压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M得W A / W H2O = M A P A /M H2O P H2O。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时P H2O = 703.5 mmHgP C6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M C6H5CHO = 106，M H2O = 18，代入上式得W C6H5CHO/W H2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）即蒸馏10 mL C6H5CHO，有22 mLH2O被蒸出。
水蒸气蒸馏二.基本原理1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量（m A和m H2O）之比，等于两者的分压（P A 和P H2O）分别和两者的相对分子质量（M A和18）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算：例如，苯甲醛和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点178℃, 苯胺和水的混合物在97.8℃就沸腾。
在这个温度下，苯甲醛的蒸气压是？Pa,水的蒸气压是？Pa，两者相加等于101325Pa。
苯甲醛的相对分子质量为106.12，比重1.046；所以馏出液中苯甲醛与水的质量比等于三.水蒸汽蒸馏的装置常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
1、安全管：在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
2、T形管：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常蒸汽压力升高的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、蒸馏瓶中的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气蒸馏的实验原理
水蒸气蒸馏是一种常见的分离和纯化液体混合物的方法。
其实验原理如下：
1. 溶液的制备：将需要分离的混合物溶解在适量的溶剂中，使溶液达到适当的浓度。
2. 水蒸气的产生：将溶液所在容器加热，使其温度升高，从而溶液中的溶质分子开始蒸发。
蒸发的溶质分子与溶剂分子混合形成蒸气相。
3. 冷凝与收集：蒸气通过冷却装置，如冷凝管或冷凝器，使其冷却并转化为液态。
这个过程称为冷凝。
冷凝后的纯液体被收集，其中包含分离后的溶质。
4. 回流：为了提高分离效果，通常将收集到的纯液体重新加热，回流到溶液所在容器中。
这样，分离效果会更好，可以得到更高纯度的产品。
需要注意的是，由于水蒸气蒸馏是利用溶质和溶剂之间的差异性质进行分离的，所以溶质和溶剂的挥发性质差异越大，分离效果越好。
另外，水蒸气蒸馏需要用到加热设备和冷却设备，所以实验过程中需要注意安全操作。
水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化技术，它基于液体与气体之间的相互作用以及物质在不同温度下的挥发性差异。
该原理被广泛应用于化工、制药、食品加工等领域，其目的是通过蒸馏过程将混合物中的目标成分分离出来。
水蒸气蒸馏的过程可以简单地描述为：将混合物加热至沸腾，产生水蒸气，然后将水蒸气冷凝成液体，最后收集所需目标成分。
这个过程可以通过加入助剂或者调整温度和压力来实现。
在水蒸气蒸馏中，液体混合物的成分根据其蒸汽压的不同而分离。
蒸发液体的蒸汽压取决于其温度和成分，而温度是通过加热来控制的。
当混合物加热至沸腾点时，液体中的成分开始蒸发。
该过程中，蒸汽中的成分浓度较高，而液体中的成分浓度则较低。
因此，可以通过冷凝水蒸气来收集和分离所需的目标成分。
为了提高分离效率，常常会添加助剂。
助剂可以改变混合物的化学性质或物理性质，从而增加目标成分的挥发性差异。
例如，在水蒸气蒸馏中，一些易挥发的成分可能与水分子发生反应形成气体，从而更容易被蒸汽带走。
此外，调整温度和压力也可以改变液体中各组分的蒸汽压，进一步提高分离效果。
水蒸气蒸馏原理的应用十分广泛。
在化工领域，它可以用于提纯有机溶剂、分离石油化工产品等。
在制药领域，水蒸气蒸馏常用于提取天然药物中的有效成分。
在食品加工领域，水蒸气蒸馏可以用于酒精提取、咖啡浓缩等。
尽管水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，但它也存在一些局限性。
首先，水蒸气蒸馏通常需要较长的时间，特别是对于高沸点的物质，蒸馏过程可能要持续数小时甚至更长时间。
其次，在一些情况下，目标成分与水蒸气之间的亲和力较弱，因此很难通过水蒸气蒸馏将其分离出来。
此外，水蒸气蒸馏还受到温度、压力和助剂选择等因素的限制。
水蒸气蒸馏是一种基于液体与气体相互作用的分离技术，通过调控温度、压力和助剂等条件，将混合物中的目标成分分离出来。
它在化工、制药、食品加工等领域有着广泛的应用。
虽然水蒸气蒸馏存在一些局限性，但随着科学技术的不断发展，相信水蒸气蒸馏会有更广阔的应用前景。
水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。
为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
简介水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。
本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。
当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。
牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。
有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
水蒸汽蒸馏
一、实验目的
1、学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；
2、熟练掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法。
二、基本原理
水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在 100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，对不溶于水的有机物质进行水蒸汽蒸馏时，能在比该物质的常压沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质和水一起蒸馏出来。
二、仪器装置
水蒸气蒸馏装置图
三、实验仪器、器材与药品
圆底烧瓶三口烧瓶弯管直形冷凝管接液管
三角烧瓶 90º弯管 T形管玻璃管 19#玻璃塞
量筒乳胶管弹簧夹万用夹双口夹
调温电热套铁架台升降台
肉桂醛
五、实验操作：
在三口烧瓶中加入2毫升肉桂醛与3-5ml水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气
通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。
为了保证烧瓶内混合物不致增加太多，必要时（体积超过三口烧瓶容积1/3），可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。
当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。
蒸馏完毕，首先打开螺旋夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。
六、操作要点和说明
1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。
2、作为水蒸汽发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。
4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。
在通水蒸汽时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸汽与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。
如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。
7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
七、思考题
1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？
答：在水蒸汽蒸馏过程中要经常检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞），这时应立即打开弹簧夹，让水蒸汽和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、什么叫水蒸气蒸馏？
答：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和，当总蒸汽压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。
混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
4、水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？
答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。
5、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？
答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
6、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
7、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
8、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5-1333Pa（5-10mmHg）]
9、进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸气蒸馏。
10、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
