镉的测定
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1主题内容与合用范围本标准规定了各种食品中镉的测定方法。
本标准合用于各种食品中镉的测定。
最低检出浓度:石墨炉原子化法为μg/kg;火焰原子化法为μg/kg;比色法为 50μg/kg。
第一篇石墨炉原子汲取光谱法(第一法 )2原理样品经灰化或酸消解后,注入原子汲取分光光度计石墨炉中,电热原子化后汲取 228.8nm 共振线,在必定浓度范围,其汲取值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂剖析过程中所有用水均使用去离子水(电阻率在 8×10<SUP>5</SUP>Ω以上 ),所使用的化学试剂均为优级纯以硝酸。
硫酸。
过氧化氢 (30%)。
高氯酸。
硝酸 (1+1):取 50mL 硝酸,慢慢加入 50mL 水中。
硝酸 (0.5mol/L) :取硝酸,加入 50mL 水中,稀释至100mL。
盐酸 (1+1):取 50mL 盐酸,慢慢加入 50mL 水中。
磷酸铵溶液 (20g/L) :称取 2.0g 磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。
混淆酸:硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混淆。
3.10 镉标准贮备液:正确称取 1.000g 金属镉 (99.99%),分次加 20mL 盐酸 (1+ 1)溶解,加 2 滴硝酸,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含 1.0mg 镉。
镉标准使用液:每次汲取镉标准贮备液10.0mL 于100mL 容量瓶中,加硝酸 (0.5mol/L) 至刻度。
这样经多次稀释成每毫升含镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡留宿,用水频频冲刷,最后用去离子水冲冼洁净。
原子汲取分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
马弗炉。
恒温干燥箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
5剖析步骤样品预办理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保留备用。
水样中镉的测定1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.4高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL;2.6 镉标准溶液:10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
3.2镉空心阴极灯。
4、分析步骤4.1 水样独立地进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中,加入10.0mL硝酸,在电热板加热溶解(不要沸腾),蒸至20mL左右,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5、标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液(10 mg/mL)于一组100mL容量瓶,加入1.0mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
以镉的吸光度平均值为纵坐标,以浓度(μg/m l)为横坐标,绘制标准曲线。
6、分析结果的计算mCd(mg/L、μg/L)=v式中:m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L); V—分析用的水样体积(ml)。
注意事项:1、分析水样时,水样至少需要定置半小时。
2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。
3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。
用标准加入法测定某水样中的镉
首先,准备好实验所需的仪器和试剂。
仪器包括原子吸收光谱仪、分光光度计等,试剂包括标准镉溶液、盐酸、硝酸等。
确保仪器的准确性和试剂的纯度,以保证实验结果的准确性。
其次,进行样品的预处理。
将水样进行适当的前处理,如酸化、沉淀、过滤等,以去除干扰物质,保证实验结果的准确性。
然后,进行标准曲线的绘制。
取一系列标准镉溶液,分别加入适量的水样中,
用仪器进行测定,得到吸光度与镉浓度的关系曲线,即标准曲线。
接着,进行样品的测定。
将经过预处理的水样,分别加入不同量的标准镉溶液,用仪器进行测定,得到吸光度值。
最后,利用标准曲线,计算出水样中镉的浓度。
根据标准曲线的关系,将测得
的吸光度值代入标准曲线方程中,即可得到水样中镉的浓度。
在进行实验时,需要注意以下几点,首先,实验操作要严格按照标准操作程序
进行,避免操作失误导致实验结果的偏差;其次,实验过程中要及时记录实验数据,并进行数据处理和分析;最后,实验后要对仪器进行清洁和维护,以保证仪器的准确性和稳定性。
总之,利用标准加入法测定水样中的镉是一种简便、准确的方法,通过合理的
实验操作和数据处理,可以得到可靠的实验结果。
希望本文的介绍对您有所帮助。
土壤镉的测定
土壤中镉的测定可以采用以下方法:
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法使用化学荧光剂以及酸提取土壤中的镉,并利用质谱仪测定镉的含量。
2. 原子吸收光谱法(AAS):该方法在提取土壤中的镉后,利用光源和波长选择器将镉原子的特定波长的吸收光信号转化为电信号进行测定。
3. 原子荧光光谱法(AFS):该方法在提取土壤中的镉后,利用独特的荧光光谱特征测定镉的含量。
4. 射线探测法:通过使用放射性同位素标记的镉,在土壤中对镉的含量进行测定。
5. 土壤分析仪器:现代土壤分析仪器通常具有多种测定元素的功能,包括镉。
这些仪器使用化学方法从土壤中提取镉,并使用光学、电化学等技术进行测定。
需要注意的是,在进行土壤中镉含量的测定时,应该遵循正确的取样和提取方法,以及使用适当的标准曲线和质控样品进行校正和验证测定结果的准确性。
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟火焰法测定镉一、方法提要试样用HCl、HNO3 分解,制成HCl(1+24)溶液。
将试液吸入空气-乙炔火焰中,于波长228.8nm 用AAS 法测定Cd 的吸光度。
常同,见元素一般不干扰测定。
本方法适用于岩石、矿物中w(Cd)/10-2=0.0005-2 的测定。
二、试剂配制镉标准贮存溶液:称取1.0000g 光谱纯金属Cd 于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),加热溶解,冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Cd。
镉标准溶液:移取25.0mL Cd 标准贮存溶液于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含50.0µg/Cd。
三、仪器及工作条件日立508 型原子吸收光谱仪。
镉空心阴极灯;灯电流6mA;波长228.8nm;狭缝0.18mm;燃烧器高度,刻度2;空气流量12L/min;乙炔流量3L/min。
四、分析步骤称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于烧杯中,用少量水润湿,加入10-15mL HCl,低温加热约10.min, 加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至近干,稍冷,加入2.5mL HCl,用少量水冲洗表皿和杯壁,温热溶解盐类。
冷却溶液至室温后,移入50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
静置澄清。
调整FAAS 仪至拟定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,测定Cd 的吸光度。
同批随带空白试验。
工作曲线的绘制:分别移取含0、5.0、100.0、150.0、200.0、250.0µg Cd 标准溶液于一组100mL 容量瓶中,加入4mL HCl,用水稀释至刻度,混匀。
与试样溶液同批测定。
以Cd 的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果的计算按通则中式(ρB2-ρB1)×Vs×10-4wB/10- 2=-----------------------ms 计算试样中Cd 的含量。
镉天然水中镉含量甚微,一般均低于10μg/L。
水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。
原子吸收法快速简便。
双硫腙法也可得到满意结果,但手续繁琐。
一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。
1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样,其他离子浓度(μg/L)为:汞,4.4;锌,26;铜,37;铁,7.8;锰,47。
测定镉的相对标准差为4.6%,相对误差为3.7%。
二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。
1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。
在本法测定条件下,水中存在下列浓度金属离子不干扰测定:铅,240mg/L;锌,120mg/L;铜,40mg/L;铁,4mg/L;锰,4mg/L。
镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。
水样被大量有机物污染时将影响比色测定,需预先将水样消化。
1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。
若取25ml水样测定,则最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,用氯仿萃取后比色定量。
3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜,然后用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 125ml分液漏斗。
3.2 10ml具塞比色管。
3.3 分光光度计。
4、试剂配制试剂和稀释水样时,所用纯水均应无镉。
4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液:称取0.1000g金属镉(镉含量99.9%以上),加入30ml 1+9硝酸,使金属镉溶解,然后加热煮沸,最后用纯水定容至1000ml。
如无金属镉,可称取0.2371g乙酸镉〔Cd(CH3COO)2·2H2O〕溶于纯水中,加10ml 浓盐酸,并用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。
4.2 1.00μg/ml镉标准溶液:取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中,再加入10ml浓盐酸,用纯水稀释至刻度,则1.00ml含1.00μg镉。
一、实验目的1. 了解镉的化学性质及其在水体中的存在形态。
2. 掌握使用原子吸收光谱法测定水体中镉含量的方法。
3. 培养实验操作技能,提高分析问题、解决问题的能力。
二、实验原理镉(Cd)是一种重金属元素,具有剧毒。
水体中的镉主要以Cd2+形式存在,可通过原子吸收光谱法(AAS)进行测定。
实验中,镉元素在特定条件下被激发,产生特定波长的吸收光谱,通过测定该波长下的吸光度,可以计算出镉的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、石英炉、电子天平、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:镉标准溶液(1000μg/mL)、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取1.00mL镉标准溶液于100mL容量瓶中,加入少量去离子水,振荡混合。
(2)用去离子水定容至刻度,摇匀。
得到浓度为10μg/mL的镉标准溶液。
(3)依次配制浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的镉标准溶液。
2. 样品前处理(1)准确移取一定体积的样品于烧杯中,加入适量硝酸和盐酸,加热至溶液呈无色透明。
(2)冷却后,转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3. 样品测定(1)将样品溶液和标准溶液依次注入原子吸收光谱仪中,选择镉的特定波长进行测定。
(2)记录吸光度,根据标准曲线计算出样品中镉的浓度。
4. 数据处理(1)以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)根据样品的吸光度,从标准曲线上查出相应的镉浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制镉的标准曲线,相关系数R²=0.999。
2. 样品测定结果本次实验测定了5个样品中的镉含量,结果如下:样品1:镉含量为0.50μg/L样品2:镉含量为1.20μg/L样品3:镉含量为1.80μg/L样品4:镉含量为2.40μg/L样品5:镉含量为3.00μg/L3. 结果分析本次实验测定结果表明,样品中的镉含量在0.50μg/L至3.00μg/L之间。
食品中镉的测定国标食品中镉的测定国标是指用于确定食品中镉含量的标准和方法。
镉是一种重金属污染物,它可以从土壤、水源和工业排放等途径进入食物链,对人体健康造成潜在的危害。
根据中国国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中限量》的规定,食品中的镉限量标准如下:1. 谷类及其制品:谷类和谷类制品中镉的限量为0.2毫克/千克。
2. 蔬菜类:根茎类蔬菜和季节蔬菜中镉的限量为0.2毫克/千克,叶菜类蔬菜中镉的限量为0.1毫克/千克。
3. 水果类:水果中镉的限量为0.05毫克/千克。
4. 肉及其制品:畜禽肉和其制品中镉的限量为0.05毫克/千克。
5. 鱼类及其制品:鱼类和鱼类制品中镉的限量为0.05毫克/千克。
为了确保食品安全,国家标准还规定了针对食品中镉含量的测定方法。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和火焰原子吸收光谱法等。
这些方法能够准确、快速地测定食品中的镉含量。
食品中镉的测定国标的实施对于保障食品安全具有重要意义。
食品生产企业可以依据国家标准对食品中镉含量进行监测和控制,确保产品符合国家标准的限量要求。
消费者在购买食品时,也可以参考这些标准,选择符合安全要求的产品。
此外,对于一些易受镉污染的农产品种植区域,应加强土壤和水源的监测,采取措施防止镉的积累。
政府相关部门应加大对食品安全的监督力度,加强食品中镉含量的抽检工作,对不符合标准的食品进行处罚和处理,以保障公众的健康和安全。
总之,食品中镉的测定国标是确保食品安全的重要措施之一。
通过制定相应的限量标准和测定方法,可以有效监管食品中镉的含量,保护消费者的健康权益。
水中镉的测定方法
以下是 9 条关于水中镉的测定方法:
1. 原子吸收光谱法呀,这就像是给水中镉来个精准定位!比如说,医院检测血液中的元素就类似这种方法,能特别准确地找到镉的存在。
2. 分光光度法,嘿,这可是个很直观的办法哟!就好像在一堆乱七八糟的东西里一下子把镉揪出来一样,你看有些食品检测不就是这样嘛。
3. 阳极溶出伏安法呢,哇,简直像是个小侦探在水里找镉的蛛丝马迹!像警察找线索一样神奇呢。
4. 电感耦合等离子体质谱法,哎呀呀,这可高级啦!就如同在一个大舞台上,一下子就能锁定镉这位“主角”,厉害吧?
5. 荧光分析法,哇塞,仿佛是给镉安了个小闪光灯,一下子就看到它啦!记得那次实验,一下子就把镉的位置给找出来啦。
6. 免疫分析法,嘿哟,这就跟身体的免疫系统找病毒似的,能精准找到镉呢!咱们生活中不也有类似的精准识别的事儿嘛。
7. 高效液相色谱法,哇,这可是个细致活呀,就好比在复杂的迷宫里找到镉这个小淘气!想想之前的复杂混合物检测,就是靠它解决的呢。
8. X 射线荧光光谱法,哈哈,这就像是给水中镉拍个特别的照片一样,清楚得很呢!不就好像拍照能记录美好瞬间一样嘛。
9. 中子活化分析法,天哪,这也太神奇了吧!就像拥有一双能看穿一切的眼睛,找到镉不在话下。
我觉得这些方法都各有特点呀,都能在不同的情况下很好地检测水中镉呢!。
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定金属元素的含量,如镉(Cd)。
镉是一种重金属污染物,它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此,测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中,镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中,样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子,然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收,吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤:1.准备工作:清洗所有使用的玻璃仪器和容器,确保没有杂质。
2.样品准备:将待测样品称取一定量,加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作:将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中,调整火焰大小和气流,待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备:取一系列不同浓度的镉标准溶液,分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品:用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理:利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中,需要注意以下几点:1.严格控制仪器的工作条件,如火焰大小、气流速度和温度等,以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染,使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底,避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时,应选取适当的浓度范围和间隔,以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法,被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法,可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量,为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而,在实际操作中,仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理,以确保测定结果的准确性。
水样中镉的测定1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.4高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL;2.6 镉标准溶液:10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
3.2镉空心阴极灯。
4、分析步骤4.1 水样独立地进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中,加入10.0mL硝酸,在电热板加热溶解(不要沸腾),蒸至20mL左右,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5、标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液(10 mg/mL)于一组100mL容量瓶,加入1.0mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
以镉的吸光度平均值为纵坐标,以浓度(μg/m l)为横坐标,绘制标准曲线。
6、分析结果的计算mCd(mg/L、μg/L)=v式中:m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L); V—分析用的水样体积(ml)。
注意事项:1、分析水样时,水样至少需要定置半小时。
2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。
3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。
泥样中镉的测定1、方法原理泥样以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.4高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL;2.6镉标准溶液:10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
3.2镉空心阴极灯4、分析步骤4.1 试料称取0.1000g试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 测定称取0.1000g泥样置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中,用少量水润洗(1~2 mL)泥样,加入10mL硝酸,摇动使试料分散。
低温缓慢加热之微沸,蒸发至4~5mL,再加入10 mL硝酸,加热至微沸,取下冷却至室温,加入5mL氢氟酸,2mL 高氯酸, 微沸至冒大浓烟,煮之近干(玉米粒大小,但不能干),加1%硝酸5mL,溶解残渣, 移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
(高含量在火焰原子吸收测定,低含量在石墨炉上测定)6、 标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL 镉标准溶液(10 mg/mL )于一组100mL 容量瓶,加入1.0mL 硝酸,用水稀释至刻度,混匀。
以镉的吸光度平均值为纵坐标,以浓度(μg/mL )为横坐标,绘制标准曲线。
7、分析结果的计算100V M 10V V )C (C (%)162001⨯⨯⨯⨯⨯-=-Cd式中: C 1 —自标准曲线上查得泥样溶液中浓度,μg/ mL ;C 0 —自标准曲线上查得空白泥样溶液中镉浓度,μg/ mL ;V 0 —泥样总体积,mL ;V 1 —移取泥样的体积mL ;V 2 —被测泥样的体积mL ;M —泥样的质量,g 。
王水测镉,加2毫升硝酸,应改为加2毫升1:1的硝酸,比较合适矿石中C d、C a、P b、Cu的测定1、方法原理试样先于500~550℃马弗炉内灼烧除去大量的硫、碳、油份,再用酸分解。
在适宜的酸性介质中,以氯化锶和氯化镧消除铝、磷、硅、硫酸根等杂质的干扰后,直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3盐酸(ρ1.19 g/mL)、(1+1)优级纯;2.4氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.5高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.6氯化锶(5%)和氯化镧(10%)混合溶液:分别称取光谱纯氯化锶10g和氯化镧20g,加入少量水,加热溶解后,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.7 EDTA溶液:称取EDTA 18.6g,用水稀释,溶解在500mL的容量瓶中。
2.8镉标准溶液:10mg/mL;2.9钙标准溶液:称取0.2497g预先在105℃烘干1小时并已于干燥器内冷至室温的高纯碳酸钙于300mL烧杯中,盖上表皿,加入10mL盐酸(1+1)低温加热溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
贮存于塑料瓶中。
此溶液含钙100μg/mL。
2.10铅标准溶液:称取0.1000g纯金属铅(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铅100µg/mL。
2.11铜标准溶液:称取0.1000g纯金属铜(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铜100µg/mL。
2.12钼基体溶液:称取高纯试剂三氧化钼0.7500g于200mL烧杯中,加入30mL 水,和1.0mL优级纯氨水,加热溶解后,煮沸5min,冷却,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含钼5.0mg/mL。
3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
3.2 Cd、Ca、Pb、Cu空心阴极灯。
4、分析步骤4.1 试料称取0.2000g试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 测定称取试样0.2000g于30mL瓷坩埚中,于500~550℃马佛炉中灼烧30min,取出冷却,用少量水转移入200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10.0mL硝酸和5.0mL 盐酸,加热溶解灼烧残渣,蒸至5mL左右,再加入5.0mL氢氟酸和3.0mL高氯酸,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入10.0mL(1+1)盐酸,20mL水,加热煮沸溶解盐类至溶液清亮,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,过滤,抽滤液20mL,加(1+1)盐酸4mL,加氯化锶(5%)和氯化镧(10%)混合液4mL,加1mLEDTA,随同试样做空白试验。
5、标准曲线的绘制取上述四种元素的标准溶液和相应标准系列钼基体加入量,于100mL容量瓶中,分别配制成含镉0,0.05,0.1,0.2,0.5,1μg/mL的1%硝酸标准溶液;含钙0,1,2,3,4,5mL;含铅0,2,4,6,8 ,10μg/mL;含铜0,1,2,3,4,5μg/mL的4%盐酸标准系列,并测其消光值,绘制工作曲线。
6、分析结果的计算按下式计算镉钙铅铜的百分含量:()10010(%)6203112⨯⨯⨯⨯⨯-=v m v v c c Cu Pb Ca Cd 、、、式中: c 2—从标准曲线上查得的试样溶液中镉、钙、铅、铜的浓度,μg/mL ; c 1—从标准曲线上查得的空白溶液中镉、钙、铅、铜的浓度,μg/mL ; v 1—试液稀释的体积,mL ;v 2—分取试液的体积, mL ;v 3—试液分取后稀释的体积,mL ;m 0—试样称取量,g 。
矿石中C d、P b、Cu的测定1、方法提要试样分别以硝酸、王水分解,分解至干枯后用硝酸溶解可溶性盐类,然后用水稀释至一定量体积,直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1盐酸(ρ1.19g/mL)优级纯。
2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯。
2.3王水(盐酸:硝酸=3:1),现用现配。
2.4铅标准溶液:称取0.1000g纯金属铅(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铅100µg/mL。
2.5铜标准溶液:称取0.1000g纯金属铜(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铜100µg/mL。
3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
3.2镉、钙、铅、铜空心阴极灯。
4、分析步骤4.1试料称取约0.20g试样,精确至0.0001g。
独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3测定称取试样0.2000g于300mL烧杯中,用水润湿,先加入10mL硝酸,盖上表皿,低温加热分解,待蒸发近干时,再加入20mL王水继续分解,一直等到试样分解至干枯后,冷却。
加入2mL 硝酸(1+1),用水冲洗表皿及烧杯,然后加热煮沸溶解可溶性盐类,冷却,移入100mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,干过滤,初次滤液弃去,滤液用作消光值的测定,随同试样做空白试验。
5、标准系列制备取上述三种元素的标准溶液和相应标准系列钼基体加入量,于100mL 容量瓶中,分别配制成含镉0,0.05,0.1,0.2,0.5,1μg/mL 的1%硝酸标准溶液;含铅0,2,4,6,8 ,10μg/mL ;含铜0,1,2,3,4,5μg/mL 的4%盐酸标准系列,并测其消光值,绘制工作曲线。
6、分析结果的计算100V M 10V V )C (C (%)162001⨯⨯⨯⨯⨯-=-Cu Pb Cd 、、式中: C 1 —自标准曲线上查得试料溶液中镉、铅、铜浓度,μg/ mL ;C 0 —自标准曲线上查得空白试验溶液中镉、铅、铜浓度,μg/ mL ;V 0 —溶液总体积,mL ;V 1 —移取溶液的体积mL ;V 2 —被测溶液的体积mL ;M —试料的质量,g 。