YBB00372004砷锑铅镉浸出量测定法

砷、锑、秘、汞、银化物的速测技术—铜片显色法和氰化物的速测技术1．速测原理在酸性条件下，某些无机化合物可与金属铜作用产生色彩变幻，由此推想可能存在的某些有害化合物。

本办法最低检出限砷为10ug，汞为100ug，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20mg/kg。

2.速测范围本办法适用于食物中毒残留物中砷、锑、秘、汞、银、硫化物的迅速检测，以及保障性监测。

3．试验用器材电热板(也可用酒精灯等其他加热装置)、三角烧瓶、99.99％以上纯度的铜片、优级纯盐酸、氯化亚锡等。

4．速测步骤取样品5g于三角烧瓶中，加入25mL蒸馏水或纯净水，加入5mL盐酸，加入约0.5g混合试剂，将三角烧瓶放在加热装置上，使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物)，加入2片铜片，保持样液微沸约20min。

假如液体蒸发较快，注重补加一些热的蒸馏水或纯净水。

5．结果判定若加热30min后铜片表面变色，可按表5-5所示推想样品中可能存在的化合物，并保留样品，有条件时分离加以确证。

表5-5 铜片变色后预示可能存在的金属化合物 6．解释 (1)温控调到样液微沸即可，避开高温。

(2)加热过程中，注重观看铜片色彩变幻状况，如铜片已显然变黑时，应停止加热，否则当砷含量较高时会使沉积在铜片上的黑色物质脱落。

(3)溶液中浓度以2％～8％为宜，过低反应不能举行，过高会导致砷、汞的挥发损失。

(4)含蛋白质、油脂高的样品，会降低办法的敏捷度，应将样品消化处理后测定。

二、氰化物的速测技术氰化物属于烈性毒物，在食品中的来源有污染和人为投毒等。

有些植物本身含有氰昔，如木薯、苦杏仁、银杏、批把仁等。

氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的或氢氰酸。

氢氰酸的致死量约为60mg,或的致死量在200～300mg，苦杏仁的成人致死量平均50粒，儿童平均11粒。

1．速测原理氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。

实验二十七固体废物浸出毒性实验1、实验目的和要求掌握固体废物中有害物质的浸出方法2、原理固体废物收到水的冲淋、浸泡，其中有害成分将会转移到水相而污染地表水、地下水，导致二次污染。

浸出实验采用规定办法浸出水溶液，然后分析浸出液的有害成分。

我国规定分析的项目有汞、镉、砷、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物等。

3、仪器和材料2L具盖广口聚乙烯瓶或玻璃瓶水平往复振荡器 0.45um滤膜（水性）原子吸收分光光度计或电感耦合等粒子发射光谱仪或气相色谱等4、步骤（1）称取试样称取100g固体，置于浸出容积为2L的具盖广口聚乙烯瓶或玻璃瓶中，加水1L。

（2）振荡摇匀将瓶子垂直固定在水平往复振荡器上，调节振荡频率为（110±10）次/min，振幅40mm 在室温下振荡8h，静止16h。

（3）过滤通过0.45um滤膜（水性）过滤，滤液按各分析项目进行保护，于合适条件下贮存备用。

每种样品做两个平行浸出实验，每瓶浸出液对预测项目平行测定两次，取算术平均值报告结果。

报告中还应包括被测样品的名称、来源、采集时间、样品的粒度级分配情况、实验过程的异常情况、浸出液的PH值、颜色、乳化和相分层情况。

对于汗水污泥样品，其绿叶也必须同时加以分析并报告结果，说明实验过程的环境温度和波动范围、条件改变及其原因。

5、结果判定根据检测项目的要求，参照相关分析方法进行分析测定污染物的浓度，以浓度值是否超过允许值来判断其毒害性。

6、注意事项需要考虑浸出液与进出容器的相容性，在某些情况下，可用类似形状与容器的玻璃瓶代替聚乙烯瓶。

7、思考题何谓浸出毒性？。

1. 适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。

2. 测试原理用DTP A（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。

用火焰原子吸收分光光度计上机分析。

3. 仪器设备天平（精确至）。

水浴恒温振荡器。

离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。

瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。

一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4. 试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

一级水，文中所说水均指一级水。

硝酸：p（HNO= g/mL，优级纯。

盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。

硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。

盐酸溶液（6mol/L）:用盐酸（）配制。

镉标准储备液，为国家有证标准物质。

铬标准储备液，为国家有证标准物质。

铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。

此溶液铅浓度为100mg/L。

保存期限2年。

镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。

此溶液镉浓度为10mg/L。

保存期限1年。

DTPA浸提剂（L TEL（三乙醇胺）LCaCb）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCb）溶于水中，加水约900mL用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。

5. 分析测试前处理称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111 ）根据证书加入，在25± 2C （温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。

钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生原子吸收分光光度法）一、方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。

分取母液在不同的条件下利用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。

二、仪器及工作条件2．1 WYX-402C型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900三、试剂3．1 草酸3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。

室温下可用一周。

3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。

流量见“各元素特有条件”。

3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。

密封保存。

分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。

3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。

分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。

3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。

附件1YBB00032005-2015《钠钙玻璃输液瓶》等130项直接接触药品的包装材料和容器国家标准编号、名称1. YBB00032005-2015 钠钙玻璃输液瓶2. YBB00012004-2015 低硼硅玻璃输液瓶3. YBB00022005-2-2015 中硼硅玻璃输液瓶4. YBB00332002-2015 低硼硅玻璃安瓿5. YBB00322005-2-2015 中硼硅玻璃安瓿6. YBB00332003-2015 钠钙玻璃管制注射剂瓶7. YBB00302002-2015 低硼硅玻璃管制注射剂瓶8. YBB00292005-2-2015 中硼硅玻璃管制注射剂瓶9. YBB00292005-1-2015 高硼硅玻璃管制注射剂瓶10. YBB00312002-2015 钠钙玻璃模制注射剂瓶11. YBB00322003-2015 低硼硅玻璃模制注射剂瓶12. YBB00062005-2-2015 中硼硅玻璃模制注射剂瓶13. YBB00032004-2015 钠钙玻璃管制口服液体瓶14. YBB00282002-2015 低硼硅玻璃管制口服液体瓶15. YBB00022004-2015 硼硅玻璃管制口服液体瓶16. YBB00272002-2015 钠钙玻璃模制药瓶17. YBB00302003-2015 低硼硅玻璃模制药瓶18. YBB00052004-2015 硼硅玻璃模制药瓶19. YBB00362003-2015 钠钙玻璃管制药瓶20. YBB00352003-2015 低硼硅玻璃管制药瓶21. YBB00042004-2015 硼硅玻璃管制药瓶22. YBB00282003-2015 药用钠钙玻璃管23. YBB00272003-2015 药用低硼硅玻璃管24. YBB00012005-2-2015 药用中硼硅玻璃管25. YBB00012005-1-2015 药用高硼硅玻璃管26. YBB00162005-2015口服固体药用陶瓷瓶27. YBB00152002-2015 药用铝箔28. YBB00162002-2015 铝质药用软膏管29. YBB00082005-2015 注射剂瓶用铝盖30. YBB00092005-2015 输液瓶用铝盖31. YBB00382003-2015 口服液瓶用撕拉铝盖32. YBB00012002-2015 低密度聚乙烯输液瓶33. YBB00022002-2015 聚丙烯输液瓶34. YBB00242004-2015 塑料输液容器用聚丙烯组合盖（拉环式）35. YBB00342002-2015 多层共挤输液用膜、袋通则36. YBB00102005-2015 三层共挤输液用膜（I）、袋37. YBB00112005-2015 五层共挤输液用膜（I）、袋38. YBB00062002-2015 低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶39. YBB00072002-2015 聚丙烯药用滴眼剂瓶40. YBB00082002-2015 口服液体药用聚丙烯瓶41. YBB00092002-2015 口服液体药用高密度聚乙烯瓶42. YBB00102002-2015 口服液体药用聚酯瓶43. YBB00392003-2015 外用液体药用高密度聚乙烯瓶44. YBB00112002-2015 口服固体药用聚丙烯瓶45. YBB00122002-2015 口服固体药用高密度聚乙烯瓶46. YBB00262002-2015 口服固体药用聚酯瓶47. YBB00172004-2015 口服固体药用低密度聚乙烯防潮组合瓶盖48. YBB00132002-2015 药用复合膜、袋通则49. YBB00172002-2015 聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜、袋50. YBB00182002-2015 聚酯/低密度聚乙烯药用复合膜、袋51. YBB00192002-2015 双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药用复合膜、袋52. YBB00192004-2015 双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯药用复合膜、袋53. YBB00202004-2015 玻璃纸/铝/聚乙烯药用复合膜、袋54. YBB00212005-2015 聚氯乙烯固体药用硬片55. YBB00232005-2015 聚氯乙烯/低密度聚乙烯固体药用复合硬片56. YBB00222005-2015 聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片57. YBB00182004-2015 铝/聚乙烯冷成型固体药用复合硬片58. YBB00202005-2015 聚氯乙烯/聚乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片59. YBB00242002-2015 聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片60. YBB00372003-2015 抗生素瓶用铝塑组合盖61. YBB00402003-2015 输液瓶用铝塑组合盖62. YBB00212004-2015 药用铝塑封口垫片通则63. YBB00132005-2015 药用聚酯/铝/聚丙烯封口垫片64. YBB00142005-2015 药用聚酯/铝/聚酯封口垫片65. YBB00152005-2015 药用聚酯/铝/聚乙烯封口垫片66. YBB00252005-2015聚乙烯/铝/聚乙烯复合药用软膏管67. YBB00072005-2015 药用低密度聚乙烯膜、袋68. YBB00042005-2015 注射液用卤化丁基橡胶塞69. YBB00052005-2015 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞70. YBB00232004-2015 药用合成聚异戊二烯垫片71. YBB00222004-2015 口服制剂用硅橡胶胶塞、垫片72. YBB00112004-2015 预灌封注射器组合件(带注射针)73. YBB00062004-2015 预灌封注射器用硼硅玻璃针管74. YBB00092004-2015 预灌封注射器用不锈钢注射针75. YBB00072004-2015 预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞76. YBB00082004-2015 预灌封注射器用溴化丁基橡胶活塞77. YBB00102004-2015 预灌封注射器用聚异戊二烯橡胶针头护帽78. YBB00122004-2015 笔式注射器用硼硅玻璃珠79. YBB00132004-2015 笔式注射器用硼硅玻璃套筒80. YBB00142004-2015 笔式注射器用铝盖81. YBB00152004-2015 笔式注射器用氯化丁基橡胶活塞和垫片82. YBB00162004-2015 笔式注射器用溴化丁基橡胶活塞和垫片83. YBB00122005-2015固体药用纸袋装硅胶干燥剂84. YBB00262004-2015 包装材料红外光谱测定法85. YBB00272004-2015 包装材料不溶性微粒测定法86. YBB00282004-2015 乙醛测定法87. YBB00292004-2015 加热伸缩率测定法88. YBB00302004-2015 挥发性硫化物测定法89. YBB00312004-2015 包装材料溶剂残留量测定法90. YBB00322004-2015 注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法91. YBB00332004-2015 注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法92. YBB00342004-2015 玻璃耐沸腾盐酸侵蚀性测定法93. YBB00352004-2015 玻璃耐沸腾混合碱水溶液侵蚀性测定法94. YBB00362004-2015 玻璃颗粒在98℃耐水性测定法和分级95. YBB00372004-2015 砷、锑、铅、镉浸出量测定法96. YBB00382004-2015 抗机械冲击测定法97. YBB00392004-2015 直线度测定法98. YBB00402004-2015 药用陶瓷吸水率测定法99. YBB00412004-2015 药品包装材料生产厂房洁净室（区）的测试方法100. YBB00172005-2015 药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度101. YBB00182005-2015 药用陶瓷容器铅、镉浸出量限度102. YBB00192005-2015 药用陶瓷容器铅、镉浸出量测定法103. YBB00242005-2015 环氧乙烷残留量测定法104. YBB00262005-2015 橡胶灰分测定法105. YBB00012003-2015 细胞毒性检查法106. YBB00022003-2015 热原检查法107. YBB00032003-2015 溶血检查法108. YBB00042003-2015 急性全身毒性检查法109. YBB00052003-2015 皮肤致敏检查法110. YBB00062003-2015 皮内刺激检查法111. YBB00072003-2015 原发性皮肤刺激检查法112. YBB00082003-2015 气体透过量测定法113. YBB00092003-2015 水蒸气透过量测定法114. YBB00102003-2015 剥离强度测定法115. YBB00112003-2015 拉伸性能测定法116. YBB00122003-2015 热合强度测定法117. YBB00132003-2015 密度测定法118. YBB00142003-2015 氯乙烯单体测定法119. YBB00152003-2015 偏二氯乙烯单体测定法120. YBB00162003-2015 内应力测定法121. YBB00172003-2015 耐内压力测定法122. YBB00182003-2015 热冲击和热冲击强度测定法123. YBB00192003-2015 垂直轴偏差测定法124. YBB00202003-2015 平均线热膨胀系数测定法125. YBB00212003-2015 线热膨胀系数测定法126. YBB00232003-2015 三氧化二硼测定法127. YBB00242003-2015 121℃内表面耐水性测定法和分级128. YBB00252003-2015 玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级129. YBB00342003-2015 药用玻璃成分分类及理化参数130. YBB00142002-2015 药品包装材料与药物相容性试验指导原则。

银杏二萜内酯葡胺注射液与中性硼硅玻璃安瓿的药物相容性试验研究＊李雪峰;李峰;刘莉莉;韦迎春;吴云;萧伟【摘要】目的：通过对银杏二萜内酯葡胺注射液与中性硼硅玻璃安瓿的药物相容性试验研究，确定中性硼硅玻璃安瓿作为银杏二萜内酯葡胺注射液内包装材料的可行性。

方法：根据《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》，进行以中性硼硅玻璃安瓿为包装材料的银杏二萜内酯葡胺注射液相容性研究。

结果：中性硼硅玻璃安瓿与银杏二萜内酯葡胺注射液之间无迁移及吸附等质量变化，中性硼硅玻璃安瓿与银杏二萜内酯葡胺注射液具有较好的药物相容性。

结论：中性硼硅玻璃安瓿可以作为银杏二萜内酯葡胺注射液的包装材料。

%This article was aimed to determine the feasibility of neutral borosilicate glass ampoule as the inner packing material of Ginkgolides meglumine injection by studying the drug compatibility between Ginkgolides me-glumine injection and neutral borosilicate glass ampoule. On the basis of the Pharmaceutical Packaging Materials and Drug Compatibility Test Guidance Rules, the study was carried on the compatibility between Ginkgolides me-glumine injection and neutral borosilicate glass ampoule for packaging materials. The results showed that no mi-gration or adsorption quality of change between the Ginkgolides meglumine injection and neutral borosilicate glass ampoule. It had good compatibility between neutral borosilicate glass ampoule and Ginkgolides meglumine injec-tion. It was concluded that neutral borosilicate glass can be used as the packing materials of Ginkgolides meglumine injection.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】5页(P2676-2680)【关键词】相容性;银杏二萜内酯;包装材料;中性硼硅玻璃安瓿【作者】李雪峰;李峰;刘莉莉;韦迎春;吴云;萧伟【作者单位】江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001; 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001; 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港222001; 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001; 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001; 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001; 中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001【正文语种】中文【中图分类】R284.1由于药品包装用容器材料（药包材）可直接影响药品质量和用药安全性,对保证药品的稳定性起着重要作用，2012 年国家食品药品监督管理局办公室发布了关于加强药用玻璃包装注射剂药品监督管理的通知，注射剂产品与所用药用玻璃的相容性研究应符合国家食品药品监督管理局发布的《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》。

锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。

在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。

然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。

2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。

收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。

3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。

然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。

再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。

4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。

然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。

5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。

收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。

银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告本文根据银精矿的样品特点，对仪器条件、样品溶样方法、元素干扰等各方面的影响，我们进行了一系列条件试验，结果表明，该方法适用于银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定。

1 范围本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定方法。

本部分适用于经浮选方法生产得到的银精矿产品。

测定范围见表1：表1 测定范围元素测定范围w/% 元素测定范围w/%Pb 0.50～5.00 Sb 0.50～5.00Zn 0.50～5.00 Bi 0.10～5.00Cu 0.10～5.00 Cd 0.050～0.50As 0.10～3.002 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。

在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。

3 试剂与试验方法3.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。

3.1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

3.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。

3.1.5 盐酸（1+1）。

3.1.6 硝酸（1+1）。

w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸3.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

3.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。

氢化物原子荧光光度法（测砷含量）1 原理食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量.2 试剂2.1 硼氢化钠溶液(10g/L):称取硼氢化钠2g,溶于5g/L氢氧化钾溶液200mL中,混匀(现配现用),注:此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用2.2硫脲溶液(100g/L)2.3 5%盐酸(优级纯)2.4 砷标准使用液:移取砷标准储备液(1mg/kg)按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍)逐级稀释至As=10ug/L注: 砷标准溶液需用5%盐酸(优级纯)作为定容介质储存,且在定容前加入1%硫脲.2.5硝酸—高氯酸混合液（4+1）（优级纯）2.5 湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸（优级纯）2.6 干灰化试剂：六水硝酸镁（150g/L）、氯化镁、盐酸（1+1）3仪器原子荧光光度计4 分析步骤4.1 试样消解4.1.1 湿消解：称取0.5g~1.0g试样（精确至小数点后第二位），置于50~100mL 锥形瓶中，同时做试剂空白。

加10~20mL混酸，硫酸1~2mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。

若消解液处理至5mL左右仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5~10mL，再消解至5mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。

如仍不能消解完全，则加入高氯酸1~2mL，继续加热消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。

冷却，加水20mL左右，再蒸发至冒硫酸白烟。

冷却，用水将内容物转入25mL/50mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(100g/L)2.5mL，补水至刻度并混匀，放置30min后备测4.1.2 干灰化：一般应用于固体试样。

称取0.5~1.0g（精确至小数点后第二位）于50mL坩埚中，同时做试剂空白。

铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。

测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。

3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。

3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。

铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录47）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

金属种铅镉砷的测定金属种铅、镉和砷的测定是一项重要的实验工作，它在环境保护、食品安全和人体健康等领域具有重要意义。

本文将介绍一种常用的测定方法，以及其在实际应用中的意义。

一、测定方法为了准确测定铅、镉和砷的含量，科学家们开发了各种分析技术。

其中，常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和火焰原子吸收光谱法等。

这些方法在测定不同样品中的金属含量时，具有高灵敏度、高准确度和高选择性的优点。

二、应用领域1. 环境保护：铅、镉和砷是环境中常见的污染物，它们对土壤、水体和大气的污染会对生态系统和人类健康造成严重影响。

通过测定它们的含量，可以及时采取有效的环境治理措施，保护生态环境的可持续发展。

2. 食品安全：铅、镉和砷是食品中常见的重金属污染物，长期摄入过量会对人体健康产生潜在风险。

通过对食品中金属含量的测定，可以及时发现和控制食品安全风险，保障人民的饮食安全。

3. 药物研发：在药物研发过程中，需要对药物中的金属杂质进行测定，以确保药物的纯度和质量。

铅、镉和砷等重金属杂质的存在可能会对药物的安全性和疗效产生不利影响，因此对其进行测定是非常重要的。

三、实验过程在进行金属种铅、镉和砷的测定实验时，首先需要收集样品，如土壤、水样、食品等。

然后，通过适当的前处理方法，将样品中的金属离子转化为易于测定的形式。

接下来，使用合适的分析方法对样品进行测定，得到各金属的含量。

最后，根据测定结果进行数据处理和分析，得出准确的测定值。

四、实际意义金属种铅、镉和砷的测定在环境和食品安全监测中具有重要应用价值。

通过测定金属含量，可以及时发现和控制污染源，保护环境和人类健康。

此外，测定金属含量还可以指导农业生产和食品加工，提高食品质量和安全性。

同时，对药物中金属杂质的测定，有助于保证药物的安全和疗效。

金属种铅、镉和砷的测定是一项具有重要意义的实验工作。

通过合适的测定方法和实验过程，可以准确测定金属含量，为环境保护、食品安全和药物研发等领域提供重要的数据支持。

国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法Shen Ti Qian Ge JinchuLiang CedingfaTests for release of arsenic antimony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。

供试液的制备供试品为容器时取样量见下表：表1玻璃容器容量与取样数量供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。

供试液制备将容器供试品清洗干净，并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%,对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部．用倒置烧杯(需用平均线热膨胀系数a (20℃～300℃)约为3.3×10-6K－1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。

98℃蒸煮2小时。

冷却后取出供试品，溶液即为供试液。

将玻管供试品清洗干净，置入装有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98℃蒸煮2小时．冷却后取出供试品，溶液即为供试液。

1 砷浸出量测定法试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷．然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。

测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液(每1 mL相当于lμg的As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL（必要时可根据样品实际情况调整线性范围）,分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录ⅧJ砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。

以浓度为X轴，以吸收度为Y 轴，绘制标准曲线．与标准曲线比较确定供试品的浓度。

国家食品药品监督管理局国家药用包装容器（材料）标准（试行）中性硼硅玻璃安瓿zhongxingboli anbuampoules made of neutral glass tubing本标准适用于色环和点刻痕易折中性玻璃安瓿。

【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应为无色透明或棕色透明；不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹；点刻痕易折安瓿的色点应标记在刻痕上方中心，与中心线的偏差不得过±1.0mm。

【鉴别】*（1）线热膨胀系数取本品适量，照线热膨胀系数测定法（ybb00212003）测定，线热膨胀系数应为（4～5）×10-6k-1(20℃～300℃)。

（2）三氧化二硼的含量取本品适量，照三氧化二硼测定法（ybb00232003）测定， b2o3的含量应为8%～12%（g/g）。

【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级（ybb00252003）测定，应符合1级的要求。

【98℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在98℃耐水性测定法（ybb00362004）测定，应符合hgb1级的要求。

【内表面耐水性】取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法和分级（ybb00242003）测定，应符合hc1级的要求。

【耐酸性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（ybb00342004）第一法测定，应符合1级的要求；或照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（ybb00342004）第二法测定，碱性氧化物的浸出量应小于等于100μg/dm2。

【耐碱性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性测定法（ybb00352004）测定，应符合2级的要求。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（ybb00162003）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。

【圆跳动】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（ybb00192003）测定，应符合表1规定。

国家食品药品监督管理局国家药用包装容器（材料）标准（试行）YBB00322005-2替代原YBB00322002中性硼硅玻璃安瓿Zhongxingboli AnbuAmpoules made of neutral glass tubing本标准适用于色环和点刻痕易折中性玻璃安瓿。

【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应为无色透明或棕色透明；不应有明显的玻璃缺陷；任何部位不得有裂纹；点刻痕易折安瓿的色点应标记在刻痕上方中心，与中心线的偏差不得过±1.0mm。

【鉴别】*（1）线热膨胀系数取本品适量，照线热膨胀系数测定法（YBB00212003）测定，线热膨胀系数不得大于5×10-6K-1(20℃～300℃)。

（2）三氧化二硼的含量取本品适量，照三氧化二硼测定法（YBB00232003）测定，B2O3的含量不得小于8%（g/g）。

【121℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级（YBB00252003）测定，应符合1级的要求。

【98℃颗粒法耐水性】取本品适量，照玻璃颗粒在98℃耐水性测定法（YBB00362004）测定，应符合HGB1级的要求。

【内表面耐水性】取本品适量，照121℃内表面耐水性测定法和分级（YBB00242003）测定，应符合HC1级的要求。

【耐酸性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（YBB00342004）第一法测定，应符合1级的要求；或照玻璃耐沸腾盐酸浸蚀性测定法（YBB00342004）第二法测定，碱性氧化物的浸出量应小于等于100μg/dm2。

【耐碱性】*取本品适量，照玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性测定法（YBB00352004）测定，应符合2级的要求。

【内应力】取本品适量，照内应力测定法（YBB00162003）测定，退火后的最大永久应力造成的光程差不得过40nm/mm。

【圆跳动】取本品适量，照垂直轴偏差测定法（YBB00192003）测定，应符合表1规定。