土壤中镉含量的测定方法综述
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土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉(Cd)是一种常见的重金属污染物,它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。
因此,准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。
本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法,它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。
该方法的操作简单,准确度高,能够同时测定多种重金属的含量。
但是,原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备,对操作者的技术要求较高,同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。
3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用电极对样品进
行电化学分析,从而测定样品中重金属元素的含量。
该方法具有较高的准确度和分析速度,同时对土壤样品的前处理要求较低。
但是,该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。
5. 分光光度法
综合来看,不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点,需要根据实际情况进行选择。
在实际操作中,应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。
同时,为保证测定结果的准确性,应严格进行质量控制,包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。
原子荧光光谱法测定土壤中镉含量一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
二、试剂和材料除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。
2.1 硝酸。
2.2 盐酸2.3 硫酸。
2.4氢氧化钾。
2.5 硫脲。
2.6 抗坏血酸。
2.7 镉信号增强剂1号。
2.8 镉信号增强剂2号。
2.9 乙醇2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。
2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。
三、仪器、设备3.1 原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。
3.2镉元素高性能空心阴极灯。
3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。
3.4 超纯水制备系统。
3.5 实验室常规玻璃器皿。
四、分析步骤1、样品预处理称取约0.1g(精确到0.0001g)土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。
2、标准曲线的绘制准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。
镉是人体非必需元素,当环境受到镉污染后,镉可在生物体内富集,通过食物链进入人体引起慢性中毒,下面带您了解一下如何检测土壤中的镉含量。
试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾还原成镉的挥发性组份,由载气带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
土壤中镉含量的检测方法
1.预处理:称取约0.1g土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸,于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。
2.标准曲线的绘制:准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。
3.测定:开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。
测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。
注意事项
1.原子荧光测镉时,对介质酸度要求极高,酸度过高或过低,测试灵敏度会急剧下降,要求前处理时酸必须赶尽。
2.在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅,铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制,铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除。
土壤中镉的测定方法嘿,你有没有想过,我们脚下的土壤里藏着些什么秘密呢?今天啊,我就想和你唠唠土壤中的镉,还有怎么测定它。
我有个朋友叫小李,他是搞农业研究的。
有一次,他特别苦恼地跟我说:“你知道吗?我感觉土壤好像有点不对劲,作物长得都没以前好了,我怀疑是土壤里有镉污染,可我都不知道怎么去确定呢!”这时候我就意识到,了解土壤中镉的测定方法还挺重要的呢。
那我们先来看看,什么是镉。
镉啊,就像是土壤里的一个小“捣蛋鬼”。
它在土壤里悄无声息地存在着,要是多了的话,就会给土壤里的生物还有我们种植的农作物带来大麻烦。
这就好比在一个和谐的小社区里,突然来了个专门搞破坏的家伙,把整个环境的平衡都给打乱了。
那怎么才能把这个“捣蛋鬼”找出来呢?有好几种办法呢。
一种常见的方法是原子吸收光谱法。
这方法就像是给镉这个“小坏蛋”拍特写照片一样。
首先呢,得从土壤里取个样。
这个取样可不能马虎,就像你去挑水果一样,得有代表性。
你不能光在一个地方取,得在这片土壤的不同角落都取一点,然后混合起来。
取好样之后,要把土壤样品处理一下,就像是给这个复杂的土壤样本做个“预处理”,让镉能够乖乖地被检测出来。
这一步可就像是给要拍照的对象化个妆,让它能在光谱这个特殊的“镜头”下清楚地显形。
把处理好的样品放到原子吸收光谱仪里,仪器就像一个超级侦探,它能精准地识别出镉原子,然后根据吸收光谱的情况,算出镉的含量。
这过程是不是很神奇?你可能会问,这就肯定能测准吗?其实啊,这个方法准确性还是挺高的,不过呢,仪器也得定期校准,就像我们的手表得定期对时一样,这样才能保证测量的准确性。
还有一种方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)。
这方法可就更厉害了,就像是用一群超级小的“探测器”去寻找镉这个“捣蛋鬼”。
同样也是先取样,然后处理样品。
处理后的样品进入ICP - MS仪器里,这里面有强大的磁场和电场,就像一个超级迷宫一样。
镉离子在这个迷宫里被分离和检测。
这个方法的灵敏度超级高,可以检测到非常低含量的镉。
一、实验目的1. 了解镉的性质和危害;2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法;3. 培养实验操作技能,提高分析能力。
二、实验原理镉是一种重金属元素,具有较强的毒性。
在环境中,镉主要以Cd2+形式存在。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。
原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收,通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 样品:土壤、水、食品等;- 标准镉溶液:1000μg/mL;- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器:- 原子吸收光谱仪;- 电子天平;- 磁力搅拌器;- 容量瓶;- 试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的样品,置于烧杯中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 过滤,备用。
2. 标准溶液配制:- 准确移取一定量的标准镉溶液,置于容量瓶中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 混匀,备用。
3. 样品测定:- 启动原子吸收光谱仪,设定波长为228.8nm;- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度;- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 样品测定结果:- 样品中镉含量为X mg/kg(X为实验测得值)。
3. 结果分析:- 根据实验结果,样品中镉含量符合国家标准要求。
六、实验讨论1. 实验过程中,样品前处理是关键步骤。
在处理过程中,要注意样品的溶解、过滤等操作,确保样品溶液的澄清度;2. 实验过程中,标准溶液的配制要准确,避免误差;3. 实验过程中,原子吸收光谱仪的操作要规范,确保测定的准确性。
七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量,实验结果准确可靠。
土壤中铅镉的测定一、样品制备工具:晾干白磁盘磨样玛瑙研钵(白色瓷研钵)过筛尼龙筛(10目和100目)。
分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。
二、湿样晾干摊成2 cm厚的薄层室内,防阳光直射,风干后称重(结果报告要求)三、样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。
缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm 尼龙筛(9目或10目,除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。
用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛,混匀后备用四、注意事项采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起,严禁混错。
制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次,严防交叉污染。
五、消解准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g,精确至0.0002g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。
用水润湿后加入10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3 mL 左右时,取下稍冷。
然后加入5 mL 硝酸, 5 mL 氢氟酸,3 mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。
驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸,重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖放内壁,并加入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。
然后全量转移至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 mL 处(石墨炉法为25mL)。
不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
简述土壤重金属镉含量测定步骤一、背景介绍土壤是生态系统的重要组成部分,但随着人类活动的增加,土壤中的重金属含量也越来越高。
其中,镉是一种高毒性、易积累的重金属元素,对人体健康和环境造成严重危害。
因此,测定土壤中镉的含量具有重要意义。
二、样品采集和处理1.样品采集在进行土壤镉含量测定前,首先需要采集样品。
一般情况下,应选择生长期较长、未施用化肥和农药的农田作为采样点。
在采样时应选取不同深度(如0-20cm、20-40cm等)和不同位置(如中央、边缘等)的土壤进行混合,并将其装入干燥无菌容器中。
2.样品处理为了保证测定结果准确可靠,需要对采集到的土壤样品进行处理。
首先需要将其空气干燥,并通过筛网过滤去除杂质。
然后将筛选后的土壤粉末通过加水悬浮液法或硝酸提取法进行处理,以便溶解出其中的镉。
三、镉含量测定方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤镉含量测定方法。
该方法利用镉原子对特定波长的光的吸收来确定样品中镉的含量。
在进行测定前,需要将土壤样品溶解并转化成气态,然后通过电热原子化器将其转化为原子状态。
最后,将样品中的镉原子与特定波长的光进行相互作用,通过检测吸收光线的强度来确定样品中镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高精度、高分辨率的土壤镉含量测定方法。
该方法利用质谱仪对样品中离子进行分析,并根据其质荷比来确定其中重金属元素(如镉)的含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,但设备成本较高。
3.荧光免疫分析法荧光免疫分析法是一种新型、快速、准确、灵敏度高且易于操作的土壤镉含量测定方法。
该方法利用荧光标记的抗体特异性识别土壤样品中的镉离子,并通过荧光检测器检测其荧光信号来确定其中镉的含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,但需要购买相应的试剂盒。
四、结论通过以上三种方法中的任意一种或多种方法,可以对土壤样品中的镉含量进行测定。
在选择具体的测定方法时,应根据实际情况和需求进行选择,并注意操作规范和安全措施,以保证测定结果准确可靠。
土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源,对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
然而,土壤中存在着一些重金属元素,如铅、镉、铬等,它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。
因此,为了保护土壤质量和人类健康,我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。
本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。
常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种:原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)和植物生物监测法。
首先,原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。
该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。
具体操作流程为:首先将土壤样品经清洗和研磨处理,然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合,加热至干燥,最后用稀酸溶液溶解,通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。
其次,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种高灵敏度的分析技术,也常用于土壤重金属测定。
该方法可以同时测定多个金属元素,包括但不限于铅、镉、铬等。
具体操作流程为:首先将土壤样品加入酸溶液,并经过微波消解或超声波处理,然后使用ICP-MS仪器进行分析。
ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度,从而确定各种元素的浓度。
另外,X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损测量技术,能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。
该方法主要通过X射线与样品相互作用,测量样品上产生的特定能量的荧光辐射,从而确定不同元素的浓度。
XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点,适合大批量样品的分析。
最后,植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。
这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性,将植物作为重金属分析的指示器。
通过测定植物体内重金属的含量,可以推断土壤环境质量。
例如,可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。
总的来说,土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。
根据不同的需求和分析要求,可以选择合适的测定方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。
土壤中镉含量的测定方法综述近年来,随着人们对于食品安全意识的提高,认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中,从而引发各种疾病。
因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要,本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述,希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。
标签:镉污染重金属测定方法中国土壤污染的形势相当严峻,2011年10月25日,环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示,中国土壤环境质量总体不容乐观,中国受污染的耕地约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的&3%。
而土壤污染中乂以重金属镉的危害较大。
如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病,全身各部位骨痛,而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。
1镉污染的现状在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米,经检验,该批大米质量不合格,重金属镉含量超标。
2013年5月广州餐饮环节食品抽检,四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。
在人体内,镉的半衰期长达7〜30年,可蓄积50年之久,能对多种器官和组织造成损害。
有大量研究表明,镉具有致癌性[1],所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。
2土壤中镉的测定方法2」火焰原子吸收法制备土壤样品,吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基屮酸钠(铜试剂DDTC)做配位剂,用四氯化碳萃取,然后用原子吸收法测定,绘制标准曲线进行镉的测定。
直接用火焰原子吸收法测定存在问题,消解速度慢,耗时长,容易出现误差, 灵敬度低,用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。
2.2石墨炉原子吸收法[3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,在聚四氟乙烯干锅消解,通过100 LI 孔径筛,加入机体改进剂定容,根据镉对特征光的吸光度,用标准曲线法测定, 检出限为0.01mg/kgo测定条件:测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/°C (s) 80〜100 (20)灰化温度/°C (s) 500 (20)原子化温度/°C (s) 1500 (20) 消除温度/°C (s) 2600 (3)氮气流量/ (mL/min) 200进样量/pL 10。
土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。
镉是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境造成严重威胁。
因此,准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。
本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法,该方法简便、快速、准确,并且具有较高的灵敏度。
二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。
在采集土壤样品时,应避免使用镉污染的工具,并选择远离工业污染源的地点。
然后,将土壤样品彻底干燥,并将其研磨成细粉末。
2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中,使其中的镉离子完全溶解。
常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。
溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整,以确保样品完全溶解。
3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。
将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中,设置适当的波长和灵敏度,并进行光谱扫描。
根据样品中镉的吸收峰值强度,通过比对标准曲线,可以计算出土壤样品中镉的含量。
三、结果与讨论通过上述实验方法,我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。
该方法具有以下几个优点:1. 简便快速:与其他常用的镉测定方法相比,基于原子吸收光谱的方法操作简单,不需要复杂的前处理步骤,可以快速得到准确的结果。
2. 准确性高:原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性,可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。
3. 广泛适用性:该方法适用于不同类型的土壤样品,包括农田土壤、湿地土壤等。
然而,该方法也存在一些局限性:1. 仪器设备要求较高:原子吸收光谱仪的设备较为昂贵,需要专业人员进行操作和维护。
2. 样品前处理步骤较多:尽管相对于其他方法而言,基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少,但仍然需要进行酸溶样品的步骤,这需要较多的时间和劳动力。
四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。
通过对土壤镉含量的准确测定,可以及时发现和监测土壤镉污染情况,采取相应的措施保护农作物和生态环境。
农产品中镉含量的检测方法研究引言:农产品中的镉含量一直是个备受关注的问题,因为镉是一种高毒性的重金属污染物质,其长期积累会对人体健康造成严重危害。
目前,随着环境保护意识的提高和农产品安全的重要性不断凸显,对农产品中镉含量的检测方法研究也成为了研究的重要课题。
本文旨在综述当前农产品中镉含量检测方法的研究现状,并分析其中存在的问题和未来的发展方向。
实验方法:1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的农产品中镉含量检测方法。
该方法利用原子吸收光谱仪对样品中的镉进行定量分析,通过测量光谱吸收值来确定样品中的镉含量。
这种方法有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点,但是需要专业的设备和操作人员,成本较高。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的检测方法,其原理是利用高温等离子体将样品中的元素离子化,然后通过质谱仪对离子进行分析和定量。
这种方法具有高灵敏度、高准确性、多元素分析能力强等特点,但需要昂贵的仪器和专业技术支持。
3. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种常用的金属元素分析方法,其原理是利用原子荧光现象进行定量分析。
该方法具有高灵敏度、高准确性和快速分析速度等优点,适用于大批量样品的分析,但也需要专业仪器和操作技术支持。
讨论与分析:通过对以上四种常用的农产品中镉含量检测方法进行分析可以发现,这些方法各有其优缺点,且都需要昂贵的仪器和专业技术支持。
这些方法对于实验室环境下的样品分析效果良好,但在实际的农产品检测中存在着一些难点和限制。
这些方法的使用成本较高,需要昂贵的仪器设备和专业人员进行操作和维护,导致了对农产品中镉含量检测的成本较高。
这些方法需要实验室环境下的样品制备和分析,操作流程相对复杂,不适用于快速、大批量样品的检测。
这些方法在实际的农产品检测中还存在一些对特定农产品样品的适用性问题,需要定制化的操作和分析流程。
未来展望:针对农产品中镉含量检测方法存在的问题和挑战,未来的研究方向可以从以下几个方面进行探讨和改进。
目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。
镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。
取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。
土壤全镉测定实验报告的土壤全镉测定实验报告1. 引言土壤中重金属元素的污染已成为当前环境保护领域的重要问题之一。
其中,镉作为一种有毒的重金属,容易积累在土壤中并对环境和生物造成严重危害。
准确测定土壤中镉的含量是防治土壤重金属污染的关键步骤之一。
本报告旨在总结土壤全镉测定实验的步骤、结果和讨论。
2. 实验目的本实验的主要目的是通过一种使用化学方法测定土壤中全镉含量的方法,并评估土壤样品中镉的污染程度。
3. 实验步骤3.1 样品采集和处理从不同地点采集代表性土壤样品,并将其送至实验室进行处理。
样品在深度上应覆盖整个土壤剖面。
3.2 样品预处理将土壤样品进行干燥和粉碎,以增加分析时的精确度和准确度。
将土壤样品通过标准筛网筛选,以去除大颗粒物。
3.3 样品酸溶解取一定数量的土壤样品,加入酸性溶液(如硝酸和盐酸的混合液)进行溶解。
该步骤有助于将土壤中的镉元素释放和转化为可测量的形式。
3.4 镉的测定使用合适的仪器(如原子吸收光谱仪)对土壤样品中的镉元素进行测定。
通过与标准溶液进行比较,可以确定镉元素的浓度。
4. 实验结果与讨论通过实验测定得到的土壤样品中镉元素的含量可能会有差异。
根据实验数据,可以绘制出不同样点土壤镉含量的空间分布图,并进一步分析和评估土壤重金属污染的程度。
根据测定结果,可以得出土壤样品中镉的含量及其对环境和生物的影响。
如果镉元素的含量超过了国家或地方的标准限值,说明土壤受到镉污染的风险较大,需要进一步采取相应的环境保护措施。
镉的来源及迁移途径也是土壤全镉测定实验的重要内容之一。
通过对环境因素、人类活动和地质特点等因素的研究,可以推测土壤中镉元素的主要来源以及其迁移途径。
这对制定有效的土壤污染防治策略具有重要意义。
5. 结论本实验通过土壤全镉测定方法,成功测定了土壤样品中镉元素的含量,并评估了土壤重金属污染的程度。
根据实验结果,对土壤污染的来源和迁移途径进行了分析,并提出了相应的环境保护建议。
土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。
其中重金属元素如铅(Pb)和镉(Cd)是最常见的土壤污染物之一。
这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时,会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。
因此,准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。
本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。
首先,常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。
其中,光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。
该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性,通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。
光谱分析法操作简单、快速、准确度较高,但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。
原子吸收光谱法(AAS)是一种常用的金属元素定量分析方法,广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力,来确定其浓度。
通过AAS,可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度,具有较高的准确度和灵敏度。
然而,该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
ICP-MS将样品中的金属离子化并分离,然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。
该方法能够同时测定多种金属元素,且具有较高的准确性和灵敏度。
然而,ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂,因此一般用于高浓度铅和镉的测定。
除了测定方法,还有相关的土壤中铅和镉的标准。
根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准,土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。
以中国为例,国家土壤环境质量标准(GB 15618-2018)规定了土壤中铅和镉的限值。
根据该标准,土壤中的总铅限值为150 mg/kg,镉的限值为0.3 mg/kg。
同时,根据土壤环境质量评价标准,将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。
一、实验目的1. 掌握土壤中镉的测定方法。
2. 了解镉在土壤中的分布规律。
3. 掌握土壤样品的采集、制备和分析技术。
二、实验原理镉是一种重金属元素,具有毒性,可通过食物链进入人体,对人体健康造成危害。
土壤中镉的测定方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等。
本实验采用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量。
三、实验材料1. 土壤样品:采集于某地,共计10份。
2. 仪器:原子吸收光谱仪、电热板、电子天平、玛瑙研钵、烧杯、移液管、滴定管等。
3. 试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠、硝酸镉标准溶液等。
四、实验方法1. 土壤样品的采集与制备(1)在实验地随机选取10个点,每个点采集1kg土壤样品。
(2)将采集的土壤样品混合均匀,分成10份,每份100g。
(3)将土壤样品放入玛瑙研钵中,研磨至粉末状。
(4)称取0.2g土壤样品,置于烧杯中。
2. 土壤样品的预处理(1)向烧杯中加入5mL硝酸,置于电热板上加热溶解。
(2)待溶液冷却后,用盐酸调至pH=2。
(3)用移液管取1mL溶液,加入10mL硝酸镉标准溶液,搅拌均匀。
(4)待溶液冷却后,用滴定管滴加氢氧化钠溶液,使溶液pH=10,生成沉淀。
(5)待沉淀完全沉淀后,过滤,收集沉淀。
3. 土壤样品的测定(1)将沉淀置于烧杯中,加入5mL硝酸,加热溶解。
(2)待溶液冷却后,用盐酸调至pH=2。
(3)将溶液转移到原子吸收光谱仪中,测定镉的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果实验所得土壤样品中镉的含量如表1所示。
表1 土壤样品中镉的含量样品编号 | 镉含量(mg/kg)--------|--------------1 | 0.152 | 0.183 | 0.224 | 0.255 | 0.286 | 0.307 | 0.328 | 0.359 | 0.3810 | 0.402. 分析从实验结果可以看出,所采集的土壤样品中镉的含量在0.15~0.40mg/kg之间。
其中,样品6的镉含量最高,达到0.30mg/kg。
土壤全镉测定实验报告实验目的:本次实验旨在通过对土壤样品的全镉测定,掌握土壤中重金属元素的检测方法和技术,并了解土壤中重金属元素对环境和人体健康的影响。
实验原理:土壤全镉测定采用的是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术。
该技术利用电感耦合等离子体将样品中的物质离子化,然后通过质谱分析器进行检测。
在ICP-MS检测过程中,需要先将土壤样品进行消解处理,将其中的有机物和无机物转化为可溶性物质。
消解处理一般采用酸性消解法或者过氧化钾-硝酸消解法。
在消解处理完成后,将样品溶液稀释至适当浓度,然后使用ICP-MS进行分析。
实验步骤:1. 取一定量土壤样品,放入烘箱中干燥至恒重;2. 将干燥好的土壤样品粉碎,并过筛筛选出粒径小于2mm的颗粒;3. 取一定量粉碎好的土壤样品,加入HNO3和HClO4,进行酸性消解处理;4. 将消解后的土壤样品溶液稀释至适当浓度,然后进行ICP-MS分析;5. 记录ICP-MS分析结果,并计算出土壤中镉元素的含量。
实验结果:经过ICP-MS分析,得到土壤样品中镉元素的含量为0.02mg/kg。
实验结论:本次实验通过对土壤样品的全镉测定,得出了土壤中镉元素的含量。
根据国家标准《土壤环境质量标准》(GB15618-1995),土壤中镉元素的容许限值为0.3mg/kg。
因此,本次实验得出的结果表明,该土壤样品中镉元素的含量处于安全范围内。
实验注意事项:1. 在进行酸性消解处理时,需要注意操作安全,避免酸液溅入眼睛或皮肤;2. 在进行ICP-MS分析时,需要严格控制样品稀释倍数和仪器灵敏度;3. 实验结束后要及时清洗仪器和试剂瓶,并将废弃物分类处理。
参考文献:1. 《环境监测技术手册》2. 《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)。
土壤中重金属离子(锌、铜、铅、镉)检测方法综述2010级材料化学刘茜摘要:重金属超标会造成环境污染,同时重金属在生物体内的积累效应会对人类的健康造成潜在地威胁。
本文主要从应用新型的科技成果对重金属的检测方法做一综述,以期为建立灵敏度高、更准确、更快速的检测方法提供参考。
关键词:土壤;重金属;检测方法;方法比较重金属是在工业生产和生物学效应方面均具有重要意义的一大类元素,这一类元素在化学概念上,一般指比重大于5的金属,约有45种,如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。
近年来,随着工业、农业和交通运输业的迅速发展,通过各种途径进入土壤环境中的有害重金属(如Zn、Cu、Pb、Cd、Cr 等)不断增加,对农产品造成日益严重的污染和危害,生活水平的提高也促使人们更加关注果品和农产品的卫生质量问题。
土壤环境直接影响植物的生长发育和质量,当重金属积累到一定程度就会对土壤造成污染,影响果树和农产品的生长发育和品质,再通过食物链对人体健康造成危害。
因此,对土壤重金属含量进行监测和评价具有一定的现实意义。
我们选择土壤中的锌、铜、铅、镉离子作为研究对象,对其检测方法做出总结。
本文综述了近几十年来检测重金属的不同方法,以期为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法提供参考。
1、样品前处理在样品中,重金属一般以化合态形式存在。
因此。
在检测时需要对样品进行前处理,使重金属以离子状态存在于试液中才能进行客观准确地分析。
此外,样品的前处理是为了去除干扰因素,保留完整的被测组分,或使被测组分浓缩。
传统的方法主要有湿法消化和干法灰化。
湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物。
由于高氯酸湿法消解便于普及,已被广泛采用。
但在消化过程中,该法易产生大量的有害气体,存在爆炸的潜在危险;同时,在消解过程中要消耗大量的酸而可能引起较大的空白值。
干法灰化是在高温灼烧下使有机物氧化分解,剩余的无机物供测定。
土壤中镉含量的测定方法综述
近年来,随着人们对于食品安全意识的提高,认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中,从而引发各种疾病。
因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要,本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述,希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。
标签:镉污染重金属测定方法
中国土壤污染的形势相当严峻,2011年10月25日,环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示,中国土壤环境质量总体不容乐观,中国受污染的耕地约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的8.3%。
而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。
如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病,全身各部位骨痛,而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。
1镉污染的现状
在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米,经检验,该批大米质量不合格,重金属镉含量超标。
2013年5月广州餐饮环节食品抽检,四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。
在人体内,镉的半衰期长达7~30年,可蓄积50年之久,能对多种器官和组织造成损害。
有大量研究表明,镉具有致癌性[1],所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。
2土壤中镉的测定方法
2.1火焰原子吸收法
制备土壤样品,吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂DDTC)做配位剂,用四氯化碳萃取,然后用原子吸收法测定,绘制标准曲线进行镉的测定。
直接用火焰原子吸收法测定存在问题,消解速度慢,耗时长,容易出现误差,灵敏度低,用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。
2.2石墨炉原子吸收法
[3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,在聚四氟乙烯干锅消解,通过100目孔径筛,加入机体改进剂定容,根据镉对特征光的吸光度,用标准曲线法测定,检出限为0.01mg/kg。
测定条件:测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃(s)80~100(20)灰化温度/℃(s)500(20)原子化温度/℃(s)1500(20)消除温度/℃(s)2600(3)氩气流量/(mL/min)200 进样量/μL 10
这个方法操作简单,价格便宜,但消解时间较长,酸用量大,造成不必要的浪费,以下为改进方法:
(1)曹芳红[4]等采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解检出限为0.04mg/kg,采用此消解法极大地缩短了消解的时间,降低成本,提高分析速度,而且结构准确。
(2)俎志平[5]等采用硝酸-氢氟酸-盐酸微波消解检出限为0.110μg/L,属于干法消解能从内部破坏有机质结构,具有分析速度快,测定结果精确,准确度高,省时省力的特点。
(3)张飞[6]采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解操作简单,快速,节省试剂,准确可靠。
(4)刘铭[7]等采用DTPA作提取剂,灵敏度高,精确度好等特点。
2.3氢化物发生-原子荧光光谱法
[8]对土壤样品进行酸消解,在催化剂作用下使镉与硼氢化钾反应生成镉的氢化物,将其原子化,在空心阴极灯的照射下产生荧光,以此来测定镉的含量,检出限为8.0*10ˉ12g/mL
特点:灵敏度高,应用范围广但在反应中由于土壤成分复杂容易受到其它物质的干扰无法生成氢化物,Guo[9]等改进方法为加入适当的掩蔽剂硫脲,武明丽[10]等用此方法进行测定。
赖冬梅等[11]采用氢化物蒸气发生装置,加入抗坏血酸和磺胺双络合体系以及二价镍,可提高测定的镉的灵敏度。
2.4示波极谱法
康燕[12]等将处理好的土壤样品放入示波催化极谱仪,根据对应的峰电流绘制标准曲线此方法可连续测定土壤中的镉,检出限为0.005mg/kg,具有快速、高效、准确简便的,干扰因素小的特点。
2.5电感耦合等离子体质谱法
陈秋生[13]等先对土壤样品进行消解可采用微波消解然后进行测定。
此方法具有灵敏度高,线形范围宽,干扰少,多元素同时测定等优点,检出险为0.020μg/L
2.6指示生物法
可选用一些植物种植在含镉的土壤上,观察其根系的变化从而检测出土壤中镉的含量,曹玲[14]等研究以白牛槭,刺玫果,金银忍冬和东北山梅花这四个树种并得出结论镉降低了根系活力,抑制树苗的生长。
这种方法能大致的判断土壤是否被镉污染,但所用时间较长,无法准确检测出镉的含量,但大量种植植物可增加美观性,绿化度。
3结果讨论
在仪器条件比较差的情况下可采用火焰原子吸收法,石墨炉原子吸收法效率较高,在初步判断时可观察植物的生长再进行具体测定,若已知是微量镉可采用原子荧光光谱法,如测定多种元素可使用电子耦合等离子体质谱法,如连续测定可使用示波极谱法。
参考文献
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