大米中镉的测定

大米中的镉测定-无前处直接测定法1 适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。

本标准适用于大米中镉含量的测定。

2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。

2.2样品舟sample boat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。

2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。

3方法原理大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

4.1镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。

4.2 硝酸（HNO３）：优级纯。

4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。

4.4镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL镉标准储备液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常温下可保存1个月。

5 仪器和设备5.1 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。

测镉仪主要结构见图1。

11-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。

图1 测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。

5.3 分析天平：感量为0.0001 g。

5.4 样品粉碎机。

注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。

6 分析步骤6.1 试样的制备将大米样品粉碎，全部过40目筛，混匀待测。

大米中镉的测定GB5009。

15——-2014 食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。

二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。

三、仪器与试剂：1。

仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉;镉空心阴极灯;电子天平:感量为0.1 mg和1 mg;可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱;压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2。

试剂:1）硝酸溶液（1％)：优级纯,取10.0 mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000 mL。

2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中.3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。

4)磷酸二氢铵溶液（10 g/L)：称取10.0 g磷酸二氢铵,用100 mL硝酸溶液（1％）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1％)定容至刻度。

5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品(精确至0。

0001 g）于小烧杯中,分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度,混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

6）镉标准使用液（100 ng/mL)：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100。

0 ng镉的标准使用液。

7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0。

50 mL、1。

0 mL、1。

5 mL、2。

0 mL、3。

0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1。

T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。

怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。

1　几种常见的镉含量测定方法1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。

这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。

然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。

对于痕量镉的测定难度较大。

1.2　石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。

这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。

GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。

1.3　原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。

样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。

1.4　紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。

这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。

石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。

具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。

2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。

可以选择加热溶解，以加快反应速度。

3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。

根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。

4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。

5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。

6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。

需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。

同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。

根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。

应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。

一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。

二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。

大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。

同时做试剂空白试验。

三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。

大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。

所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。

大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。

土壤大米中镉含量的测定1. 引言大家好，今天我们来聊聊一个重要的话题——土壤大米中的镉含量。

说到镉，可能有些朋友会皱眉头，感觉这东西就像家里的烦人亲戚，听起来不太友好。

其实镉是一种重金属，长期积累在人体内可能会造成伤害。

所以，了解大米中的镉含量，不仅关乎我们的健康，也是为了保护我们的美好生活啊！2. 镉是什么？2.1 镉的来源首先，镉这个小家伙到底是从哪里来的呢？它主要存在于土壤和水中，尤其是在一些工业化程度高的地方。

想象一下，如果工厂排放的废水污染了水源，镉就会跟着水流跑到土壤里，最后落到我们的稻田中。

这样一来，种出来的大米里就可能含有镉，嘿，真是一个连环套！2.2 镉的危害镉的危害可不小，吃多了可能导致肾脏受损，甚至引发骨质疏松。

听起来是不是有点吓人？而且镉在土壤中很难分解，就像无底洞一样，越积越多。

因此，监测土壤和大米中的镉含量，真的非常重要。

3. 测定镉含量的方法3.1 取样与前处理好啦，接下来我们来聊聊怎么测定镉含量。

首先，我们得从稻田里取样，这一步就像在“挖宝”，每一铲子都是我们的财富。

取样时，最好选择不同位置和深度的土壤样本，保证数据的准确性。

然后，回家后把土壤样本进行干燥、研磨，准备好进行下一步。

3.2 检测技术接下来就进入了“高科技”环节，嘿！我们可以使用原子吸收光谱法（AAS）或者电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）。

这些名字听起来就像外星科技，其实它们都是非常精确的检测工具。

通过这些设备，我们可以精准地测量出土壤和大米中的镉含量。

4. 数据分析与结果4.1 数据解读拿到检测结果后，我们得仔细分析，看看镉含量到底有多高。

如果结果显示超标，那可得好好琢磨如何改良土壤，减少镉的积累。

就像在做菜，发现盐放多了，那得赶紧加点水，不能让整锅菜都变咸了。

4.2 结果应用如果镉含量在安全范围内，那我们就可以放心吃大米了。

不过，还是得定期监测，确保一切正常。

吃米饭的时候，心里有底，才能更加香甜可口！5. 结论总之，土壤大米中的镉含量测定，不仅仅是个技术活，更是关乎我们健康的责任。

大米中镉含量测定方法
米作为人类最主要的粮食来源，其中维生素、营养成分的含量至关重要。

镉被认为是重金属，它在一定条件下可能对人体有害。

因此，对大米中的镉含量进行测定是十分重要的。

一般情况下，测定大米中镉的方法主要有分光光度法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。

分光光度法是对大米中溶解性镉的测定方法，可以使用标准溶液直接测定镉含量。

原子荧
光光谱法用离子束来耦合大米样品，放电时会发射特定的原子荧光，从而测定镉含量。

原
子吸收光谱法利用样品中被波长方法的真空原子吸收或荧光的能量量的差异来直接测定镉
的含量，不受其它元素干扰。

测定大米中镉含量离不开仪器的支持，分光光度法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法都是需要使用分析仪器测定的。

大米样品应通过比色瓶或容量瓶将溶解剂中大米样品搅拌均匀。

在需要注意样品体积稳定，测定前应进行漂白工艺处理，以更准确地测定样本中镉的
含量。

酸浸提法快速测定大米中镉作者：李谦来源：《现代食品》 2019年第18期李?谦（宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏?银川?750002）Li?Qian(Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection and Research Institute, Yinchuan?750002, China)摘?要：采用少量的酸浸提大米样品中的镉，用0.01%曲拉通-100定容，使用原子吸收石墨炉测定大米中的镉，方法的验证采用标准样品大米。

结果表明，样品的线性相关系数R=0.999 8，镉的测定结果与标准样品的标准值偏差为+0.5%，独立测定7次，7次的标准差为0.009%，7次测定RSD为2.3%。

本方法酸浸提石墨炉法与微波消解ICP-MS法、微波消解石墨炉法测定结果与大米的实物标品的标准结果做了比较，结果表明酸浸提石墨炉法的测定结果与实物标准样品的真实值偏差最小仅为+0.5%；而微波消解ICP-MS法、微波消解石墨炉法测定结果与大米的实物标品的真实值偏差分别为+7%、+6.6%。

结果表明本方法可用于快速准确定量大米中镉元素含量。

关键词：酸浸提法；大米；镉Abstract：A small amount of acid leaching was used to extract cadmium from rice samples. Standard sample rice was used for the verification of determination of cadmium in rice by means of 0.01% tratton-100 volume upper atomic absorption graphite furnace. The linear correlation coefficient R=0.999 8 of standard value of standard sample was adopted. The determination result of cadmium was +0.5% from standard value of standard sample7 independent measurements,7 standard differences sis 0.009%, 7 measurements RSD was 2.3%.The results showed that the difference between the results of the acid-leaching graphite furnace method and the standard results of the physical standard samples of rice was only +0.5%. The difference between the results of ICP-MS method and graphite furnace method with microwave digestion and the actual value of rice is +7% and+6.6%, respectively. The results show that this method can be used to determine the content of cadmium in rice quickly and accurately.Key words：Acid Leaching method; Rice; Cadmium中图分类号：O657.31GB 2762-2012《食品中污染物限量》[1]中规定，谷物制品Cd≤0.2 mg·kg-1（谷物及碾磨加工品Cd≤0.1 mg·kg-1）。