粉煤灰制备4A沸石分子筛的研究

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粉煤灰分子筛的制备与性能研究

天津城市建设学院学报张晶等：粉煤灰分子筛的制备与性能研究
・２８５・
粉煤灰样品．
１．３沸石分子筛的制备
失，出现了锐钛矿的特征衍射峰，对衍射峰进行标识
结果表明属于亚稳相Ｎａ — Ａ型沸石的特征峰，其化学组成通式是Ｎａ２０・ＡｌｚＯ３・２ＳｉＯ２・４．５Ｈ２Ｏ，ＳｉＯ２／
备性能稳定的沸石分子筛．研究了ＮａＯＨ与粉煤灰比、煅烧温度、晶化时间、晶化温度等实验因
素对合成沸石结构和性能的影响，利用ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、比表面积（ＢＥＴ）、
分光光度计，分别对晶型、表面形貌和吸光度进行了表征．实验结果表明：当ＮａＯＨ与粉煤灰比
１．１原料与试剂主要试剂包括盐酸（ＨＣ１，天津市化学试剂三
厂）、氢氧化钠（ＮａＯＨ，天津市光复科技发展有限公司）、亚甲基蓝（Ｃ１６Ｈ。Ｃ１Ｎ３Ｓ，天津市博迪化工有限公司）、蒸馏水（Ｈ：０，南开大学）、粉煤灰（天津东有
天津城市建设学院学报第１９卷第４期２０１３年ｌ２月
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｉａｎｊｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＵｒｂａｎＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＶｏ１．１９Ｎｏ．４Ｄｅｃ．２０１３
粉煤灰分子筛的制备与性能研究

粉煤灰制备的沸石分子筛吸附性能研究

第４２卷第１期吉林师范大学学报(自然科学版)Ｖｏｌ.４２ꎬＮｏ.１㊀２０２１年２月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ)Ｆｅｂ.ꎬ２０２１收稿日期:２０２０￣１１￣３０基金项目:国家自然科学基金项目(２１７７６１１０)ꎻ吉林省科技发展计划项目(２０１９０７０１０２１ＧＨ)第一作者简介:范厚刚(１９７８ )ꎬ男ꎬ吉林省白山市人ꎬ副教授ꎬ博士ꎬ硕士生导师.研究方向:半导体材料功能化研究.ｄｏｉ:１０.１６８６２/ｊ.ｃｎｋｉ.ｉｓｓｎ１６７４￣３８７３.２０２１.０１.００２粉煤灰制备的沸石分子筛吸附性能研究范厚刚１ꎬ２ꎬ孙㊀畅１ꎬ赵梓童１ꎬ韩佳宏１(１.吉林师范大学物理学院ꎬ吉林四平１３６０００ꎻ２.吉林师范大学物理国家级实验教学示范中心ꎬ吉林四平１３６０００)摘㊀要:以工业废物粉煤灰为原料利用水热法合成了沸石分子筛ꎬ并对其形貌和微结构进行了表征.Ｘ射线衍射结果表明ꎬ制备的材料含有Ｃａ６(ＡｌＳｉＯ４)１２和[Ｎａ６Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４][ＣａＳＯ４]２两种类型的沸石分子筛材料.研究了粉煤灰制备得到的沸石分子筛材料对水体中两种典型污染物罗丹明Ｂ和左氧氟沙星的吸附性能ꎬ希望对利用粉煤灰的进一步研究工作有所帮助和启发.关键词:粉煤灰ꎻ沸石分子筛ꎻ吸附中图分类号:ＴＱ５３６.４㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀文章编号:１６７４￣３８７３￣(２０２１)０１￣０００７￣０４０㊀引言我国是煤炭储量位居世界第三的国家ꎬ随着改革开放后经济的高速发展ꎬ我国煤炭的使用量从１９８０２０００年出现逐年暴增状态.由于我国的石油㊁天然气储量较低ꎬ２００５年之后煤炭的使用率仍然处于逐年增加的状态ꎬ同时世界其他发展中国家煤炭的使用量也逐渐稳步增加[１￣５].与石油和天然气相比ꎬ煤炭在使用后除了会造成气体状态的雾霾污染ꎬ还会产生较硬的煤渣与较软的粉煤灰两种典型的废物.其中较硬的煤渣可以回收处理后应用到建筑行业中.但是对较软的粉煤灰的回收利用率要低得多.粉煤灰中含有Ｎａ㊁Ｃａ㊁Ａｌ㊁Ｍｇ㊁Ｓｉ㊁Ｓ等化学元素ꎬ与沸石分子筛的化学组成元素类似ꎬ理论上将粉煤灰进行适当的处理可以得到沸石分子筛材料ꎬ国内外的科研工作者也做了相应的研究工作[６￣１９].２０１７年ꎬ本课题组曾将粉煤灰用ＮａＯＨ处理后与ＺｎＦｅ２Ｏ４复合ꎬ研究工作表明活化的粉煤灰可以明显提高ＺｎＦｅ２Ｏ４的光催化性能[５].本文继续以粉煤灰为原料ꎬ采用水热法使用ＮａＯＨ活化ꎬ研究了制备的材料对罗丹明Ｂ和左氧氟沙星的吸附性能.１㊀实验１.１㊀实验过程首先ꎬ将５ｇ粉煤灰与６.８２１３ｇ氢氧化钠混合ꎬ混合物在５５０ħ的温度下加热１ｈ.室温冷却后ꎬ将２.５ｇ铝酸钠加入研磨后的混合物中ꎬ与水混合.然后ꎬ将混合物在室温下搅拌１６ｈꎬ在烘箱中进一步加热到１００ħꎬ水热合成２４ｈ.最后ꎬ悬浮液冷却至室温后过滤ꎬ用１Ｌ去离子水反复洗涤固体ꎬ１０５ħ干燥１６ｈꎬ即得到黑色粉末.１.２㊀材料表征制备得到的粉末材料采用Ｘ射线衍射仪进行表征ꎬ该仪器为日本Ｒｉｇａｋｕ公司生产的理学Ｄ/ｍａｘ￣ＲＡ型转靶Ｘ射线衍射仪(所用Ｘ射线波长λ＝０.１５４０６ｎｍ)ꎬ工作电压４０ｋＶꎬ工作电流２００ｍＡꎬ测量角度范围５ʎ~８０ʎꎻ粉末的微观形貌由扫描电子显微镜测定ꎬ生成厂家为Ｈｉｔａｃｈｉꎬ仪器型号Ｓ￣５７０.吉林师范大学学报(自然科学版)第４２卷１.３㊀吸附实验用制备得到的粉煤灰沸石分子筛分别对有机染料罗丹明Ｂ和抗生素左氧氟沙星进行吸附性能测试.向两个１５０ｍＬ烧杯中分别加入１００ｍＬ的罗丹明Ｂ溶液和１００ｍＬ的左氧氟沙星溶液ꎬ罗丹明Ｂ和左氧氟沙星溶液的质量浓度分别为１０ｍｇ/Ｌ和２０ｍｇ/Ｌ.然后分别加入０.０５ｇ和０.１ｇ的粉煤灰沸石分子筛光催化剂.采用Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司的ＵＶ￣３１０１ＰＣ光谱仪进行测试ꎬ分别在罗丹明Ｂ溶液吸收峰(λｍａｘ＝５５４ｎｍ)处㊁左氧氟沙星溶液吸收峰(λｍａｘ＝２８７ｎｍ)处测量样品的吸光度Ａ并记录数据.测量采用１ｃｍ厚石英比色皿ꎬ利用去离子水作为参比溶液.２㊀结果与讨论２.１㊀材料形貌和微结构利用ＮａＯＨ水热活化后的粉煤灰样品的Ｘ射线衍射谱如图１(Ａ)所示.经过与无机材料标准Ｘ射线谱图对比ꎬ发现Ｃａ６(ＡｌＳｉＯ４)１２(图１(Ｂ)ＰＤＦ＃１１￣０５８９)与[Ｎａ６Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４][ＣａＳＯ４]２(图１(Ｃ)ＰＤＦ＃４２￣１３１２)是构成合成的粉煤灰沸石分子筛的主要组成成分.用Ｘ射线谱中的Ｃａ６(ＡｌＳｉＯ４)１２㊁[Ｎａ６Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４][ＣａＳＯ４]２的积分面积可以估算两者的占比ꎬ其值约为２０％ʒ８０％.其中占主要成分的[Ｎａ６Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４][ＣａＳＯ４]２属于方钠石结构类型ꎬ吸附能力很差ꎬ占次要成分的Ｃａ６(ＡｌＳｉＯ４)１２属于青金石结构类型ꎬ有一定的吸附能力[４].图１㊀制备的粉煤灰沸石分子筛与两种典型沸石分子筛的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ.１㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｆｌｙａｓｈｚｅｏｌｉｔｅａｎｄｔｗｏｔｙｐｉｃａｌｚｅｏｌｉｔｅｓ图２为制备的粉煤灰沸石分子筛在不同倍率下的扫描电子显微镜图.从该图可以看出ꎬ制备得到的粉煤灰沸石分子筛材料为尺寸介于２~５μｍ的球状颗粒ꎬ球状颗粒的表面并不光滑ꎬ球面由厚度小于１００ｎｍ的纳米片所堆垛覆盖.我们２０１７年制备的经ＮａＯＨ活化后的粉煤灰的形貌主要是表面光滑的纳米微球[５]ꎬ其微球尺寸为１~２０μｍ.与这次经水热处理的样品对比ꎬ发现材料表面形貌的变化反映出其组成成分的变化.８第１期范厚刚ꎬ等:粉煤灰制备的沸石分子筛吸附性能研究图２㊀制备的粉煤灰沸石分子筛在不同倍率下的扫描电子显微镜图Ｆｉｇ.２㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｆｌｙａｓｈｚｅｏｌｉｔｅｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ２.２㊀材料吸附性能图３分别给出了粉煤灰沸石分子筛吸附有机染料罗丹明Ｂ和抗生素左氧氟沙星的性能图.从吸附左氧氟沙星的测试可以看出ꎬ随着时间的进行ꎬ吸附过程平稳且缓慢.但是对于罗丹明Ｂ的吸附ꎬ测试曲线出现了先吸附又脱附ꎬ再吸附又脱附的现象ꎬ这可能是由于罗丹明Ｂ分子要远小于左氧氟沙星分子ꎬ所以罗丹明Ｂ分子在粉煤灰沸石分子筛内的吸附不稳定ꎬ需要较长的时间才能达到吸附￣脱附的动态平衡.经过１２０ｍｉｎꎬ粉煤灰沸石分子筛分别吸附了大约１５％的罗丹明Ｂ和１０％的左氧氟沙星.这也与Ｘ射线衍射的结果相符合ꎬ因为占材料主要成分的是吸附能力非常有限的方钠石[Ｎａ６Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４][ＣａＳＯ４]２.图３㊀制备的粉煤灰沸石分子筛吸附罗丹明Ｂ(Ａ)和左氧氟沙星(Ｂ)的测试曲线Ｆｉｇ.３㊀ＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆＲｈＢ(Ａ)ａｎｄＬｅｖｏｆｌｏｘａｃｉｎ(Ｂ)ｕｓｉｎｇｔｈｅａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｆｌｙａｓｈｚｅｏｌｉｔｅ３㊀结论以工业废料粉煤灰为原料ꎬ应用一步水热法可以方便制得以方钠石和青金石两种类型为主要成分的沸石分子筛材料ꎬ该材料对罗丹明Ｂ和左氧氟沙星都有一定的吸附性能ꎬ可以作为载体材料负载半导体光催化剂.９０１吉林师范大学学报(自然科学版)第４２卷参㊀考㊀文㊀献[１]ＴＡＵＡＮＯＶＺꎬＴＳＡＫＩＲＩＤＩＳＰＥꎬＭＩＫＨＡＬＯＶＳＫＹＳＶꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｃｏａｌｆｌｙａｓｈ￣ｄｅｒｉｖｅｄｚｅｏｌｉｔｅｓｄｏｐｅｄｗｉｔｈｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍｅｒｃｕｒｙ(Ⅱ)ｒｅｍｏｖａｌｆｒｏｍｗａｔｅｒ[Ｊ].ＪＥｎｖｉｒｏｎＭａｎａｇｅꎬ２０１８ꎬ２２４:１６４￣１７１.[２]ＴＡＵＡＮＯＶＺꎬＳＨＡＨＤꎬＩＮＧＬＥＺＡＫＩＳＶꎬｅｔａｌ.Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｚｅｏｌｉｔｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈ:Ａｈｅｕｒｉｓｔｉｃａｐｐｒｏａｃｈａｎｄｉｔｓｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｆｏｒｓｙｓｔｅｍｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ[Ｊ].ＪＣｌｅａｎＰｒｏｄꎬ２０１８ꎬ１８２:６１６￣６２３.[３]ＦＵＫＡＳＡＷＡＴꎬＨＯＲＩＧＯＭＥＡꎬＫＡＲＩＳＭＡＡＤꎬｅｔａｌ.Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎｆｌｙａｓｈｆｒｏｍｂｉｏｍａｓｓｐｏｗｅｒｐｌａｎｔｓｆｏｒｚｅｏｌｉｔｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔ[Ｊ].ＡｄｖＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈｎｏｌꎬ２０１８ꎬ２９(３):４５０￣４５６.[４]ＢＵＫＨＡＲＩＳＳꎬＢＥＨＩＮＪꎬＫＡＺＥＭＩＡＮＨꎬｅｔａｌ.Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｃｏａｌｆｌｙａｓｈｔｏｚｅｏｌｉｔｅｕｔｉｌｉｚｉｎｇｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｕｌｔｒａｓｏｕｎｄｅｎｅｒｇｉｅｓ:Ａｒｅｖｉｅｗ[Ｊ].Ｆｕｅｌꎬ２０１５ꎬ１４０:２５０￣２６６.[５]范厚刚ꎬ陈丹丹ꎬ靳夕桐.锌铁氧体/活化粉煤灰复合材料的合成及其光降解罗丹明Ｂ的研究[Ｊ].吉林师范大学学报(自然科学版)ꎬ２０１７ꎬ３８(３):１６￣２０.[６]ＦＥＮＧＷꎬＷＡＮＺꎬＤＡＮＩＥＬＳＪꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈｑｕａｌｉｔｙｚｅｏｌｉｔｅｓｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈ:Ｍｏｂｉｌｉｔｙｏｆｈａｚａｒｄｏｕｓｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＪＣｌｅａｎＰｒｏｄꎬ２０１８ꎬ２０２:３９０￣４００.[７]ＢＥＬＶＩＳＯＣ.Ｓｔａｔｅ￣ｏｆ￣ｔｈｅ￣ａｒｔａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｆｌｙａｓｈｆｒｏｍｃｏａｌａｎｄｂｉｏｍａｓｓ:Ａｆｏｃｕｓｏｎｚｅｏｌｉｔｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄｉｓｓｕｅｓ[Ｊ].ＰｒｏｇＥｎｅｒｇＣｏｍｂｕｓｔＳｃｉꎬ２０１８ꎬ６５:１０９￣１３５.[８]ＦＵＫＡＳＡＷＡＴꎬＫＡＲＩＳＭＡＡＤꎬＳＨＩＢＡＴＡＤꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｚｅｏｌｉｔｅｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｗｉｔｈｐｕｌｖｅｒｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ[Ｊ].ＡｄｖＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈｎｏｌꎬ２０１７ꎬ２８(３):７９８￣８０４.[９]ＦＵＫＡＳＡＷＡＴꎬＨＯＲＩＧＯＭＥＡꎬＴＳＵＴꎬｅｔａｌ.Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎｆｌｙａｓｈｆｒｏｍｂｉｏｍａｓｓｐｏｗｅｒｐｌａｎｔｓｆｏｒｚｅｏｌｉｔｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔ[Ｊ].ＦｕｅｌＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈｎｏｌꎬ２０１７ꎬ１６７:９２￣９８.[１０]ＹＵＪꎬＹＡＮＧＹꎬＣＨＥＮＷꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｚｅｏｌｉｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌｆｒｏｍｆｌｙａｓｈｂｙｏｎｅ￣ｐｏｔｍｅｔｈｏｄａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ[Ｊ].ＧｒｅｅｎＥｎｅｒｇｙＥｎｖｉｒｏｎꎬ２０１６ꎬ１(２):１６６￣１７１.[１１]ＢＥＨＩＮＪꎬＢＵＫＨＡＲＩＳＳꎬＫＡＺＥＭＩＡＮＨꎬｅｔａｌ.ＤｅｖｅｌｏｐｉｎｇａｚｅｒｏｌｉｑｕｉｄｄｉｓｃｈａｒｇｅｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｚｅｏｌｉｔｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｏａｌｆｌｙａｓｈｔｏｓｙｎｔｈｅｔｉｃＮａＰｚｅｏｌｉｔｅ[Ｊ].Ｆｕｅｌꎬ２０１６ꎬ１７１:１９５￣２０２.[１２]ＣＡＲＤＯＳＯＡＭꎬＰＡＰＲＯＣＫＩＡꎬＦＥＲＲＥＴＬＳꎬｅｔａｌ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｚｅｏｌｉｔｅＮａ￣Ｐ１ｕｎｄｅｒｍｉｌｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｕｓｉｎｇＢｒａｚｉｌｉａｎｃｏａｌｆｌｙａｓｈａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ[Ｊ].Ｆｕｅｌꎬ２０１５ꎬ１３９:５９￣６７.[１３]ＣＡＲＤＯＳＯＡＭꎬＨＯＲＮＭＢꎬＦＥＲＲＥＴＬＳꎬｅｔａｌ.Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｚｅｏｌｉｔｅｓ４ＡａｎｄＮａ￣Ｐ１ｕｓｉｎｇｃｏａｌｆｌｙａｓｈｆｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓａｎｄｓｗｉｎｅｗａｓｔｅｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ[Ｊ].ＪＨａｚａｒｄＭａｔｅｒꎬ２０１５ꎬ２８７:６９￣７７.[１４]于成龙ꎬ熊楠ꎬ宋杰ꎬ等.近２０年来中国利用粉煤灰合成分子筛研究进展[Ｊ].矿产综合利用ꎬ２０２０ꎬ４１(４):２６￣３５.[１５]子然ꎬ王宝冬ꎬ路光杰ꎬ等.粉煤灰基ＳＡＰＯ￣３４分子筛脱硝催化剂的合成及其脱硝性能[Ｊ].化工进展ꎬ２０２０ꎬ３９(１０):４０５０￣４０６０. [１６]ＱＵＥＲＯＬＸꎬＭＯＲＥＮＯＮꎬＵＭＡÑＡＪＣꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｚｅｏｌｉｔｅｓｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈ:Ａｎｏｖｅｒｖｉｅｗ[Ｊ].ＩｎｔＪＣｏａｌＧｅｏｌꎬ２００２ꎬ５０(１):４１３￣２３. [１７]ＭＵＲＡＹＡＭＡＮꎬＹＡＭＡＭＯＴＯＨꎬＳＨＩＢＡＴＡＪ.Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｚｅｏｌｉｔｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｆｒｏｍｃｏａｌｆｌｙａｓｈｂｙａｌｋａｌｉｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].ＩｎｔＪＭｉｎｅｒＰｒｏｃｅｓｓꎬ２００２ꎬ６４(１):１￣１７.[１８]侯芹芹ꎬ李长晔ꎬ郭凡凯ꎬ等.粉煤灰制备ＺＳＭ￣５分子筛及其应用[Ｊ].应用化工(自然科学版)ꎬ２０２０ꎬ４９(９):２７７０￣２７７４.[１９]刘爽ꎬ杨立荣ꎬ郝瑞瑞.粉煤灰分子筛的制备及其研究[Ｊ].应用化工(自然科学版)ꎬ２０１９ꎬ４８(１２):２９７８￣２９８２ＳｔｕｄｙｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｚｅｏｌｉｔｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍｆｌｙａｓｈＦＡＮＨｏｕ￣ｇａｎｇ１ꎬ２ꎬＳＵＮＣｈａｎｇ１ꎬＺＨＡＯＺｉ￣ｔｏｎｇ１ꎬＨＡＮＪｉａ￣ｈｏｎｇ１(１.ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓꎬＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｉｐｉｎｇ１３６０００ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＮａｔｉｏｎａｌＤｅｍｏｎｓｔｒａｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＰｈｙｓｉｃｓＥｄｕｃａｔｉｏｎꎬＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｉｐｉｎｇ１３６０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｚｅｏｌｉｔｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｗａｓｔｅｆｌｙａｓｈｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄꎬａｎｄｉｔｓｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ.Ｘ￣ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓｃｏｎｔａｉｎｅｄｔｗｏｔｙｐｅｓｏｆｚｅｏｌｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ:Ｃａ６(ＡｌＳｉＯ４)１２ａｎｄ[Ｎａ６Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４][ＣａＳＯ４]２.ＴｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆＲｈｏｄａｍｉｎｅＢａｎｄｌｅｖｏｆｌｏｘａｃｉｎｕｓｉｎｇｚｅｏｌｉｔｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍｆｌｙａｓｈｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ.Ｉｔｉｓｈｏｐｅｄｔｈａｔｉｔｗｉｌｌｂｅｈｅｌｐｆｕｌａｎｄｅｎｌｉｇｈｔｅｎｉｎｇｆｏｒｆｕｒｔｈｅｒｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｆｌｙａｓｈ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｆｌｙ￣ａｓｈꎻｚｅｏｌｉｔｅꎻａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ(责任编辑:郎集会)。

粉煤灰加碱煅烧熔融水热法合成4A沸石

量约为１６亿ｔ中不到１２的部分用于水泥生产、煤坑．，其／
充填、路面材料等方面的利用，剩余的部分则就地堆放，占用大量的土地，并导致严重的环境污染。生产分子筛一般采用碱、铝、硅酸钠合成，其原料的来源较少，成本高，
间，很好地改善了产品的粒度分布和团聚程度，提高了产品纯度，降低了产品结晶粒度，合成出
高纯度的４Ａ沸石。
关键词：粉煤灰；水热法；４Ａ沸石；导向剂
中图分类号：Ｔ５６４Ｑ３．
文献标识码：Ｂ
文章编号：１７ — ９９２０）００９－３６１０５（０７１－０４０
随着经济的飞速发展，煤炭的大量利用，粉煤灰排放量与日俱增。据环保部门测定，２００５年我国粉煤灰年排放
１实验部分
１１实验仪器及药品．
仪器：Ｈ．１ＨＳ１—２犁恒温水浴锅，７２型可见光光度２计，１１０Ａ一１鼓风干燥箱，ＳＸ一２—４—１０箱式电阻炉，ＳＸ一５０扫描电子显微镜，Ｌ２０激光粒度分析仪，Ｓ５Ｓ３ＴＮＯ７外光谱仪，７０ＳＬ型ｘ射线衍射仪。ＥＳＲ２红００／
（．ｈｍｉｌｎｉｅｒｇＤｐｒ，ＸｉｎＵｉｒｔｏｃｎｅＴｃｎｌｇ，ａｆｈｎｉｒｖｃ１５；１Ｃｅｃｇｎｅｉｅａｔｎｖｓｙｆｉｃ＆ｅｈｏｏｙＸｉｏａｘＰｏｉｅ０４ａＥｎａｅｉＳｅｎＳｎ７２Ｘａｏ２ＭｎｉａＷｏｋｏｐｎ，Ｘａｆｈｎｉｒｖｎｅ７０５．ｉｎＮ．ｕｉｐｌｒｓＣｍａｙｃｉｎｏＳａｘＰｏｉｃ１０４）

粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的研究综述

粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的研究综述粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的研究综述摘要：沸石分子筛作为一种具有广泛应用前景的环境材料，其在废水处理方面表现出了显著的优势。

粉煤灰作为一种废弃物资源化的重要途径之一，已被广泛应用于沸石分子筛的制备中。

本综述通过对粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的研究进行综合梳理，旨在系统总结和评价粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的研究状况，探讨其在废水净化领域的应用前景，并指出未来的研究方向。

1. 引言近年来，随着工业化的加速发展，废水排放问题引起了广泛关注。

废水中的有机物、重金属离子等污染物对环境和人类健康产生了严重的破坏。

因此，开发高效、低成本的废水处理技术迫在眉睫。

沸石分子筛以其良好的吸附性能、高比表面积和良好的化学稳定性，成为一种备受瞩目的废水处理材料。

粉煤灰作为含硅、铝等元素的废弃物，通过制备沸石分子筛可实现其有效利用，从而达到废物资源化的目的。

2. 粉煤灰制备沸石分子筛的方法2.1 粉煤灰活化法2.2 碱液处理法2.3 酸碱共活化法3. 粉煤灰制备沸石分子筛的性质与结构3.1 表面形态和孔结构3.2 元素分析3.3 表面功能基团4. 粉煤灰制备沸石分子筛的废水处理研究4.1 有机物废水处理4.2 重金属离子废水处理4.3 氨氮废水处理5. 粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的应用前景5.1 治理规模化与示范工程的建设5.2 经济性与可持续性5.3 技术推广与市场推广6. 研究存在的问题和未来的发展方向6.1 制备方法的改进与优化6.2 应用范围的拓展与扩大6.3 与其他废水处理技术的结合研究结论：粉煤灰制备沸石分子筛是一种有效利用废弃物资源并实现废水处理的绿色技术。

通过综合评述粉煤灰制备沸石分子筛处理废水的研究进展，发现其在有机物、重金属离子和氨氮等污染物的去除效果上表现出良好的性能和前景，并指出未来研究需要关注制备方法的改进、应用范围的拓展以及与其他废水处理技术的结合研究。

利用粉煤灰合成沸石分子筛并处理含酚废水的研究的开题报告

利用粉煤灰合成沸石分子筛并处理含酚废水的研究的开题报告一、课题背景随着工业化的快速发展和人们生活水平的提高，废水污染问题逐渐成为人们普遍关注的环保问题。

酚类废水污染严重，对环境和人类健康都带来很大危害。

因此，寻找高效、省时的处理技术成为人们亟需解决的问题。

沸石分子筛的应用可以有效地降解酚类废水，同时粉煤灰是一种含铝、硅元素的废弃物，其资源化利用一直备受关注。

因此，本项目旨在利用粉煤灰合成沸石分子筛并处理含酚废水，探索一种环保、资源化的废水处理方法。

二、研究内容和目标1.利用粉煤灰、铝源和硅源制备沸石分子筛，并通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对其进行表征，分析其微观形貌和晶体结构。

2.探究沸石分子筛对酚类废水的处理效果，考察处理参数（pH值、处理时间等）对处理效果的影响，优化处理条件。

3.通过生物毒性测试等方法评估处理后的酚类废水的安全性，分析所得结果，为实际工业应用提供参考。

三、研究意义和研究方法1.研究意义：本项目旨在利用粉煤灰合成沸石分子筛并处理含酚废水，探索一种环保、资源化的废水处理方法，可为解决酚类废水污染问题提供一种新的途径，同时实现粉煤灰的资源化利用。

2.研究方法：本项目采用沸石分子筛制备、废水处理、评价废水处理效果和安全性等方法，通过实验和数据分析，探索合成沸石分子筛处理含酚废水的最佳方法和最佳运行条件。

四、可能的研究结果和预期效果1.合成沸石分子筛的成功率达到70%以上。

2.优化处理条件后，沸石分子筛对酚类废水的降解效率可达到70%以上。

3.废水处理后的水质达到环保要求，生物毒性测试合格。

五、研究计划研究时间：2021年10月至2022年6月①第一阶段（2021年10月-2021年12月）1.了解相关文献，确定研究方法和方案。

2.调配物质，制备沸石分子筛，并进行表征。

②第二阶段（2022年1月-2022年4月）1.研究沸石分子筛对酚类废水的处理效果，优化处理条件。

粉煤灰酸法提取氧化铝的残渣制备4A分子筛

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矿产保护与利用
2017 年
不加处理将会对环境产生新的污染。为解决这一环保问题，实现白泥资源高效综合利用，对白泥的深度加工利用迫在眉睫。白泥主要成分为无定形二氧化硅和氧化铝，具有粒度小、活性高等特点，是一种优质的硅铝酸盐合成原料。分子筛是一种硅铝酸盐多孔材料，具有良好的可逆吸附性、阳离子交换性、较高的比表面积和吸附容量，在石油化工、废水处理和环境保护等方面有着广泛的应用[2]。目前，工业分子筛一般都是以硅酸盐、铝酸盐、苛性碱等为原料，采用水热反应合成，其成本高、价格昂贵，限制了其推广应用;其他原料如高岭土和膨润土合成的分子筛存在品质较低的问题。利用化工原料制备4
Abstract ：Acid insoluble ash residue was obtained from fly ash acid - dissolving extracting alumi na. 4 A —zeolite was prepared with the acid insoluble ash by alkaline —hydrothermal method. The paper also studies the preparation conditions and the product properties. The results indicate that the optimum conditions ：ratio of silicon to aluminum in raw material 1.5, NaOH/fly ash acid resi due = 1 2 calcination temperature 600 °C crystal temperature 100 °C Liquid - solid ratio15 and crystal time 8 h. The products structural characterization tested by XRD, SEM, IR , TG - DSC, BET and Cation exchange capacity. Comparison with standard 4 A - zeolite, the results showed that the synthetic product is the 4 A —zeolite, and it has good thermal stability and high adsorption ca pacity. Key words：4 A - zeolite; fly ash；alumina

粉煤灰合成4A沸石工艺条件研究的开题报告

粉煤灰合成4A沸石工艺条件研究的开题报告题目：粉煤灰合成4A沸石工艺条件研究研究的背景随着工业化进程的加快，各种工业废弃物的产生随之增加。

其中，粉煤灰是一种广泛存在的废弃物，其含有的铝、硅等成分可用于合成沸石。

沸石是一种重要的工业吸附剂、分离剂、催化剂等，应用广泛。

然而，目前市场上的沸石主要是从天然矿物中提取得到的，对自然资源的消耗较大，同时存在成本高、质量不稳定等问题。

因此，利用粉煤灰来合成沸石不仅有环保、可持续发展的优势，还有望解决上述问题。

研究的目的本研究旨在探究粉煤灰合成4A沸石的工艺条件，通过实验验证最佳工艺条件，为粉煤灰资源的高效利用提供实践依据。

研究的内容和方法1. 实验设计：采用正交实验的方法，设计出不同影响因素的组合方案，包括水溶液的浓度、反应温度、反应时间、硅铝比等。

2. 实验流程：按照设计的方案，制备配制各种实验样品，进行合成反应，并对产物进行分析表征，包括XRD、SEM、BET等手段，验证产物的结构、形貌、孔结构等性质。

3. 数据处理：根据实验结果，采用方差分析法等对实验数据进行处理，找出最佳工艺条件，并进一步验证其稳定性。

研究的意义1. 提高粉煤灰资源的利用价值，减少对天然资源的依赖。

2. 探索一种新型的沸石制备方法，具有独特的优势和应用前景。

3. 通过实验验证，为沸石的制备提供指导和优化方案。

4. 推动环保产业的发展，实现可持续发展。

研究进度安排第一阶段：研究文献+实验设计+实验室准备，时间1个月。

第二阶段：实验操作+数据处理+结果分析，时间3个月。

第三阶段：结论撰写+论文的完成+论文的答辩，时间1个月。

参考文献1. 彭鹏. 粉煤灰合成沸石的研究现状及展望[J]. 材料导报, 2007(06): 218-221.2. 李化. 合成4A沸石的最佳工艺条件研究[D]. 河南大学, 2009.3. 傅嘉生. 沸石材料及其在气相和液相环境中的应用前景[J]. 现代化工, 2018, 38(04): 1-6.4. 邓柳青. 沸石制备过程及其在催化上的应用[J]. 精细石油化工进展, 2014(06): 1-7.。

粉煤灰合成4A分子筛的机理及工艺技术参数分析

以焦作某电厂的粉煤灰为例 ,其主要物相组成为玻璃相、结晶矿物以及少量未燃炭组成。在晶体矿物中 ,有石英、莫来石 ;在玻璃体中 ,有光滑的球形玻璃体粒子 ,有形状不规则的小颗粒 (孔隙少 ) ,还有疏松多孔形状不规则的玻璃球 ;另外还有赤铁矿 ( Fe2O3 )和磁铁矿 ( Fe3 O4 ) ,以及疏松多孔的未燃炭粒 ,主要富含硅铝物质 ,粉煤灰的化学组成见表 1。
矿产综合利用 2 00第7年4期8月
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4 2007
粉煤灰合成 4A分子筛的机理及工艺技术参数分析
付克明 1, 2 , 朱虹 3
反应混合物中的 n ( H2 O ) / n (Na2 O ) ,即碱度 , 能控制合成体系中阴离子的状态 ,特别是硅酸根、硅铝酸根和铝酸根的聚合度。另外还可控制体系中各组分的平衡状态 ,以保证合成反应向生成 4A 分子筛的方向进行。碱度由高到低逐次形成碱性烃基方钠石、A 型沸石、钙十字石及八面沸石 ,这是因为构成这些沸石的结构单位在不同碱度中的稳定性不同。简丽等 [ 7 ] 合成 4A 沸石的实验证明 : 当 N aOH 的浓度较低时 , 4A 沸石数量少 ;只有当碱度适当时 , 4A 沸石才能稳定。田震等人 [ 8 ]研究了相同晶化温度及时间下沸石结晶度与碱度的关系 ,其结果如图 2所示。由图 2可知 ,随着碱度的提高 ,沸石晶化速度加快 ;但当碱度超过 2. 4mol/L 时 ,其结晶度随着碱度的增加反而下降 ,这主要是与 P型沸石的生成有关。通过实验得出 NaOH 浓度在 2. 2～2. 4mol/L 时较好。

粉煤灰制备沸石分子筛的技术研究与展望

粉煤灰制备沸石分子筛的技术研究与展望作者：张丽娜来源：《中国科技博览》2014年第31期[摘要]本文分析了结合粉煤灰的化学成分及性质，阐述了粉煤灰合成沸石分子筛的传统方法及新方法，评价了不同的合成方法的优点和不足，对粉煤灰制备沸石分子筛的发展方向进行了展望，为粉煤灰的资源化利用开辟了技术路径。

[关键词]粉煤灰；沸石分子筛；水热合成中图分类号：TB321 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）31-0280-01粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的一种类似火山灰的混合物，大量的粉煤灰不仅占用土地资源，而且对环境和地下水质造成了严重污染。

粉煤灰主要用作水泥掺合料混凝土的矿物外加剂以及道路路基的填充材料等但是，粉煤灰的利用率不足50%，且技术含量和附加值低粉煤灰中含有丰富的SiO2和Al2O3，这为合成沸石分子筛提供了可能。

沸石分子筛是一种水合硅酸盐晶体，具有很多孔径均匀的孔道和排列整齐的空穴，具有空旷的三维骨架结构，这些孔洞和空腔使其具有独特的吸附性和阳离子交换性因此，沸石分子筛在环境保护化工等领域具有广泛的用途。

1 传统粉煤灰制备沸石分子筛的方法以粉煤灰为原料制备沸石分子筛至今已有多年研究学者采用不同的方法合成不同类型的沸石分子筛，合成的方法几乎均是以水热合成为基础。

1.1 一步水热合成法。

一步水热合成法是选用一定浓度的NaOH做为碱源，将一定的粉煤灰与碱液混合，调整体系中硅铝比例，适当补充硅或铝，在一定温度下陈化一段时间，再在适宜温度下晶化，最后过滤、洗涤产品PH=10左右、干燥后得沸石分子筛产品。

赵世永等专家对碱源的选择做了研究，结果发现用NaOH作碱源，合成的A型沸石与用Na2CO3作为碱源相比，原料转化率高，产品结晶度高，合成时间短，对Cu2+等重金属具有较好的吸附性，但在较短的晶化时间和较低晶化温度下，粉煤灰中的结晶石英、莫来石等均不易被活化，因而一步法合成的产物多为沸石与粉煤灰残余物的混合相。

由粉煤灰制备沸石分子筛及其吸附脱除水中氨氮的综合实验设计

由粉煤灰制备沸石分子筛及其吸附脱除水中氨氮的综合实验设计目录一、实验背景与目的 (2)二、实验材料与方法 (2)1. 实验材料 (4)（1）粉煤灰 (4)（2）其他原料与试剂 (5)2. 实验方法 (6)（1）沸石分子筛的制备 (7)（2）氨氮水溶液的配制与吸附实验设计 (7)三、沸石分子筛制备实验步骤 (9)1. 粉煤灰的预处理 (10)2. 制备沸石分子筛的反应过程 (11)3. 产品表征与性能分析 (12)四、氨氮吸附脱除实验设计 (13)1. 氨氮水溶液的配制 (14)2. 沸石分子筛对氨氮的吸附实验 (15)（1）吸附条件的优化实验 (16)（2）吸附性能的实验研究 (17)五、实验结果分析与讨论 (18)1. 沸石分子筛的制备结果分析 (19)2. 氨氮吸附脱除实验结果分析 (20)（1）吸附效率分析 (21)（2）吸附机理探讨 (22)六、实验总结与展望 (23)1. 实验成果总结 (24)2. 实验过程中的问题与建议解决方案 (25)3. 未来研究方向展望 (27)七、实验安全注意事项与环境保护措施说明 (28)1. 实验安全注意事项说明 (29)2. 环境保护措施说明与废弃物处理建议 (30)一、实验背景与目的随着工业的发展和城市化进程的加快，水体污染问题日益严重。

氨氮作为水体中重要的污染物之一，对水生态环境和人体健康造成了极大的危害。

为了有效治理水体中的氨氮污染，本实验旨在通过粉煤灰制备沸石分子筛，并利用其吸附性能脱除水中氨氮，为解决水体氨氮污染问题提供一种新的技术途径。

本实验首先通过实验室制备粉煤灰，然后利用沸石分子筛的多孔结构和较强的吸附性能，研究其对水中氨氮的去除效果。

通过对不同条件(如粉煤灰用量、反应时间等)下的沸石分子筛的筛选和测试，找到最佳的制备工艺和吸附条件，以实现对水中氨氮的有效去除。

本实验还将对去除后的水样进行分析，评估沸石分子筛对氨氮的去除效果，为实际应用提供理论依据和技术支持。

粉煤灰合成4A沸石最佳工艺条件的研究

ｃｎｉｏｓｓｃｓＮａＯＡ１ｏａｉ，ｉ２ＡｌｏａｉＨ２／２ｔｏｒｔｃｙｔｌｚｔｎｔｎｏｄｔｎ，ｕｈａ２／２ｔｌｒｔＳ０／２ｔｌｒｔｉ０３ｏｏ０３ｏｏ，ＯＮａ０ｌａｉｒｓａｌａｉｉｏｏ，ｉｏｍｅａｄｔｍｐｒｔｒｎｔｅｃｌｉｍｘｈｎｉｇｃｐｂｌｙｏｈｒｄｃｅｅｉｖｓｉａｅｉｒｈｇｎｌｔｓｓｈｅｅａｕｅｏｈａｃｕｅｃａｇｎａａｉｔｆｔｅｐｏｕｔｗｒｎｅｔｔｄｖａｏｔｏｏａｅｔ，ｔｅｉｇｏｔｍｒｓｏｔｐｏｅｓｂｉｇｓｌｃｅｔｅｐｏｕｔａｈｅｉｇａｇｏｘｈｇｎａａｉｔａｃｍｏｄｐｉｍｕｔｐｒｒｃｓｅｎｅｅｔｄ，ｒｄｃｃｉｖｎｏｄｅｃａｉｇｃｐｂｌｙｃｌｉｎａｈｎｉｕｉｎａｎｃｓａｌａｉｎｄｇｅ．ｙｒｔｌｚｔｅｒｅｉｏ
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Ｗｅ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｈｈｎＪｎＬｎｈＣｏｉＺｉｅｇ，ｉａｓｕ，ａＷｅｘｎｉｉｇ
维普资讯
Ｖｏ．５．１２Ｎｏ．５
２００７年５月

粉煤灰合成4A沸石及应用研究

粉煤灰合成4A沸石及应用研究粉煤灰合成4A沸石及应用研究1.引言随着能源需求的不断增加，煤炭作为一种主要的能源来源在全球范围内得到广泛应用。

燃烧煤炭所产生的粉煤灰是一种常见的工业废弃物，如能找到合适的利用方式，既能减少环境污染，又能实现废物资源化利用，对可持续发展具有重要意义。

本文将探讨粉煤灰合成4A沸石的方法及其应用研究。

2.粉煤灰合成4A沸石的方法合成4A沸石的方法有很多种，其中一种较为常见的方法是通过碱矿石熔融法合成。

具体步骤如下：首先，将粉煤灰与适量的碱矿石按一定的比例混合，并进行熔融处理，通常采用高温熔炉进行加热。

熔融处理后，在适宜的温度条件下进行冷却过程，形成4A沸石。

3.4A沸石的性质和特点4A沸石是一种具有大孔径和大孔体积的沸石，其分子筛结构稳定，能有效吸附和解吸水分子，因此在吸附干燥和分离纯化领域有着广泛的应用。

4A沸石具有优良的吸附性能，能够吸附和去除水中的离子、有机物和杂质，使水质得到提高。

此外，4A沸石还具有一定的离子交换性能，可以用于水处理、催化剂和吸附剂的制备等多个领域。

4.4A沸石在环境保护中的应用研究粉煤灰合成的4A沸石在环境保护方面有广泛的应用前景。

首先，粉煤灰合成的4A沸石在废水处理中可以作为吸附剂，吸附和去除水中的重金属离子和有机污染物，提高废水的处理效果。

其次，4A沸石在气体吸附方面也有广泛的应用，可以吸附和去除大气中的有害气体和异味物质，改善空气质量。

此外，4A沸石还可以作为一种环保建材，用于水泥、混凝土等材料的改良，提高硬度和抗压强度，同时减少对自然资源的依赖。

5.4A沸石在工业生产中的应用研究除了在环境保护方面的应用，粉煤灰合成的4A沸石还具有广泛的应用于工业生产中。

首先，4A沸石可以作为催化剂的载体，用于有机物的催化转化和合成。

其次，4A沸石在石油和天然气领域有着重要的应用，可以用于吸附和分离石油和天然气中的杂质。

此外，4A沸石还可以作为一种填料材料用于染料和涂料的制备过程中，提高产品质量。

利用粉煤灰制备4A分子筛的研究

利用粉煤灰制备4A分子筛的研究郭俊文;梁海欧;王俊忠;孙炜岩【摘要】Zeolite 4A was prepared using coal fly ash (CFA) as raw material by fusion-hydrothermal process without other additional materials. The effects of synthesis conditions, such as operating temperature and hydrothermal reaction time, were investigated. The obtained product was characterized by X-ray diffraction ( XRD ) , scanning electron microscopy( SEM). The results showed that the temperature of crystallization 110 ℃ and time of crystallization 11 h were optimum conditions to synthesis zeolite 4 A.%以粉煤灰为原料,在不外加硅源和铝源的条件下,利用碱熔融-水热法成功的制备得到4A分子筛,并且系统的研究了不同晶化时间与晶化温度对分子筛形成的影响.通过XRD和SEM对获得的产品进行测试,得到该实验条件下合成4A分子筛的最适宜条件为晶化温度110 ℃晶化时间11 h.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(043)009【总页数】3页(P118-120)【关键词】粉煤灰;4A分子筛;水热法;晶化时间;晶化温度【作者】郭俊文;梁海欧;王俊忠;孙炜岩【作者单位】内蒙古工业大学化工学院, 内蒙古呼和浩特 010051;内蒙古工业大学化工学院, 内蒙古呼和浩特 010051;内蒙古工业大学化工学院, 内蒙古呼和浩特010051;内蒙古工业大学化工学院, 内蒙古呼和浩特 010051【正文语种】中文【中图分类】TQ424.25粉煤灰是工业废弃物的一种, 是火力发电厂燃煤锅炉排放出的废渣。

粉煤灰合成沸石分子筛的研究进展

成污染。因此，扩展粉煤灰资源化综合利用途径有利于缓减粉煤灰对环境的污染。当前，粉煤灰主要用作水泥掺合料、混凝土的矿物外加剂以及道路路基的填充材料等。但是，粉煤灰的利用率不足５％，０且技术含量和附加值低。粉煤灰中含有丰富的ＳＯ和Ａ：，这ｉ：１，Ｏ
２ＢｉｉｔａＰｏｕｔｕｌｙＳｐｒｉｏｎｅｔｇＩｓｔｔｏｕｚｏｒｖｃ，ｕｌｎＭａｒｌｒｄｃＱａｔｕｅｖｉａｄＴｓｎｎｔｕｅｆｉｕＰｏｉｅｄｇｅｉｉｓｎｉｉＧｈｎＧｉｏｕｙｎ５０２ｈｎ）ｕｈｕＧｉａｇ５００，Ｃｉａｚ
Ａｂｓｒｃ：Ｆｌｓｓｏｅｏｈｎｄｓｒａｏｉｓｅｔｈａｇｓｉｃａｇｎｔｒｄａｄｃｕｓｄｍｏｅａｄｔａｔｙａｈｗａｎｆｔｅｉｕｔｉｌｓｌｄｗａｔｓｗｉｔｅｌｒｅｔｄｓｈｒｅｉｈｅｗｏｌｎａｅｒｎｈｍｏｅｓｒｏｓｅｉｏｍｅｔｌｐｌｕｉｎ．Ａｃｏｄｉｇｔｈｏｅｔｅｎｈｈｅｃｌｃｍｐｓｔｏｆｔｅｆｓｒｅｕｎｖｒｎｎａｏｌｔｏｉｃｒｎｏｔｅｐｒｐｒｉｓａｄｔｅｃｍｉａｏｏｉｉｎｏｈｙａｈ，ｔｒｄ — ｌｈｅｔａｉｔｎｌｓｎｈｓｓｍｅｈｄａｅｍｅｈｄｔａｄｅｕｅｏｙａｈｔｒｐａｅｚｏｉｅｗｅｅｏｅｉｗｅｉａｙｔｅｉｔｏｎｄｎｗｔｏｈｔｍａｓｆｆｓｏｐｅｒｅｌｔｒｖｒｅｄ．ａｄｔｄａｔｇｏｌｖｎｈｅａｖｎａｅ

用粉煤灰制备分子筛

用粉煤灰制备分子筛南京理工大学粉煤灰制备沸石分子筛姓名：学号：专业：环境工程院系：环境与生物工程学院2011年10月粉煤灰制备沸石分子筛姓名摘要本文前人资料文献的基础上，对粉煤灰制备沸石分子筛做了一个比较全面的、综述性的介绍，其内容主要包括粉煤灰的来源、组成以及特性，粉煤灰制备沸石分子筛的方法，主要影响因素以及前景。

关键字粉煤灰；沸石分子筛；制备；方法；应用；前景Synthesis of Zeolite from Coal Fly AshJunping WenAbstract This paper on the basis of predecessors' information and literature of fly ash,introduces the synthesis of zeolite from coal fly ash, the content mainly includes the source, composition and characteristics of fly ash, and the methods ,main influence factors and prospects of synthesis of zeolite from coal fly ash.Key words flyash; zeolite; application; methods; prospect0 引言粉煤灰是煤灰燃烧后，由烟气从锅炉中带出来的粉状残留物，是一种人工火山灰质材料，其自身具有微弱的胶凝值（或不具有胶凝值），但当它以粉状及有水存在时能在常温下与氢氧化钙反应形成胶凝性化合物。

中国是煤炭资源的消耗大国，70%的煤炭用于火力发电，不可避免地产生大量粉煤灰，火力发电厂排放粉煤灰主要包括从烟筒排向天空的飞灰、除尘器中排出的细灰和燃烧炉中排出的灰渣。

粉煤灰会严重污染环境,给人们的生活、动植物的生长等造成严重的危害。

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万方数据
煤炭加工与综合利用
Ｎｏ．２，２００８
ＣＯＡＬＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ＆ＣＯＭＰＲＥＨＥＮＳＩＶＥＵ１＇ＩＬＩＺＡＴＩＯＮ
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粉煤灰陶粒自动化生产技术在鹤壁矿区的应用
何卫红
（鹤壁煤业（集团）公司，河南鹤壁４５８０００）
摘要：论述了化学法和烧结法两种粉煤灰陶粒生产技术的特点，鹤壁煤业集团公司采用美泰科烧结机法生产粉煤灰陶粒的工艺，具有掺灰率达９５％以上、生产能耗及成本低、自动化程度高、陶粒强度高、环保效果好等特点，并取得了明显的经济和社会效益。
测定某种类型沸石的结晶度或纯度，需首先测出该类型沸石标准样品（一般用已知结晶度的工业分子筛）的ｘ射线衍射谱图，从中选出若干个衍射峰，测量其积分峰面积和∑，ｆ；然后在相同条件下测量样品相应的衍射峰的积分峰面积和 ∑，肌，样品的结晶度可表示为：
Ｐｉ＝∑ｔ，／∑，ｍｘＰ。
式中Ｐｉ，Ｐ。分别为样品分子筛和工业标样的结晶度；ｔ，Ｌ分别为样品分子筛和工业标样的特定衍射峰的积分峰面积。实际应用中，一般只选取最强的衍射峰进行计算。
万方数据
２００８年第２期
赵仲霖：粉煤灰制备４Ａ沸石分子筛的研究
４９
石、石英活化，也可加以利用。虽然粉煤灰中的主要物相为玻璃体，但其中
晶体物质含量有时也比较高。主要晶体相物质为莫来石、石英、赤铁矿、磁铁矿、铝酸三钙、黄长石、方镁石、石灰等，其中莫来石含量最高，此外粉煤灰中还含有未燃烧的炭粒。这些晶体相矿物都是非活性物质，为了提高原料在反应中的活性，必须对粉煤灰采取磨细、筛分、高温焙烧、碱熔融处理等措施，以增大灰的活性成分，除去灰中的有机杂质以及铁和碱金属氧化物。
激光衍射，又称为小角激光散射（ＬＡＬＬＳ）。当一束平行激光辐射到粒子上时，会引起Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ散射效应，产生各方向强度不同的散射光，并且在特定的方向上会发生衍射现象。粒子的大小不同，衍射线的角度与强弱也不同；一般粒子大小与入射光衍射角成反比。数目众多的颗粒所造成的互相重叠的衍射光环包含了粒度分布的信息。用多枚检测器收集这些信息后，依据Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ及Ｍｉｅ理论进行数学分析，计算出粒度分布。该法所能测量的粒度范围在０．０４—
沸石因其具有优良的离子交换、催化和吸附性能，因此常用作吸附剂、干燥剂、洗涤剂和催化剂，广泛应用于石油化工、精细化工、农业、环境保护等领域。近年来国内外广泛开展了利用粉煤灰合成沸石的研究，大多采用碱性溶液处理活化粉煤灰工艺，生产出一种或几种沸石及原粉煤灰所含结晶矿物的混合体。利用廉价的工业废料粉煤灰作为基本原料，可制备出具有优异性能的沸石分子筛。
煤炭加工与综合利用
４８
ＣＯＡＬＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ＆ｃｏＭＰＲＥＨＥＮｓⅣＥｕ１１ｕｚＡｌｌｏＮ
Ｎｏ．２．２００８
粉煤灰制备４Ａ沸石分子筛的研究
赵仲霖
（辽宁工程技术大学资源与环境工程学院，辽宁阜新１２３０００）
摘要：对粉煤灰的成分进行了系统分析，论述了４Ａ沸石分子筛的合成方法、合成途径、合成过程、影响因素及表征方法，这是粉煤灰综合利用的一条有效途径，具有较好的环境和经济效益。
（１）粉煤灰单独或与碱混合进行预处理；（２）按一定比例配置反应混合物，老化一定时间；（３）将反应混合物置于反应容器中，在一定温度下晶化；（４）晶化结束，经过滤、洗涤、干燥，得到白色沸石晶体粉末。
图１４Ａ沸石合成工艺流程图３合成４Ａ沸石的影响因素及表征方法３．１合成过程的主要影响因素
由沸石的差热分析曲线可以说明许多问题，例如：①判断沸石的热稳定性。②估计沸石的吸附性能。③确定适当的活化和再生温度。④粗略估计合成沸石产品的结晶度。
（７）金属离子浓度的测定。原子吸收分光光度法可测定ｃｕ、Ｐｂ、ｚｎ、ｃｄ等元素，测定速度快，干扰少，应用范围广，可在同一试样中分别测定多种元素。将含待测元素的溶液通过原子化系统，喷成细滴，随载气进人火焰，并在火焰中解离成基态原子，当空心阴极灯辐射出待测元素的特征长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征长光的强度变化与火焰中待测元素原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓
（２）合成过程及条件。在整个分子筛的合成过程中，应力求合成体系具有较好的均匀性。因此，一定程度的稀释和搅拌，对分子筛的合成更为有利。合成条件，如导向剂老化时间和加入量、晶化时间、晶化温度等都不同程度地影响着合成进程和合成产品的种类、性能。３．２分子筛的结构性能表征
分子筛的结构、性能表征内容主要包括：分子筛类型、物相、晶胞大小、晶胞组成、孔隙的大小和形状、晶体形貌、晶粒大小和粒径分布、结晶度的测定、结构的稳定性和酸性等。常用的表征方法有：ＳＥＭ（扫描电子显微镜）观察其形貌、颗粒度；ＩＲ（红外光谱分析）进行结构判断；ＸＲＤ（Ｘ射线）测定分子筛类型、结晶度；ＴＧ／ＤＴＡ（热重／差热分析）来判断沸石的热稳定性等。
关键词：粉煤灰；陶粒；烧结机法；特点；效益中图分类号：Ｘ７０５文献标识码：Ａ文章编号：１００５－８３９７（２００８）０２－００５１－０３
１鹤壁矿区粉煤灰利用现状
鹤壁是全国首批４个循环经济试点市之一，现有５座电厂，装机容量共计２４９４ＭＷ，每年消耗煤炭６５０余万ｔ，排放灰渣１８０万ｔ，其中１００万ｔ灰渣由当地水泥厂及混凝土搅拌站消化，剩余的８０万ｔ灰渣待处理。多年来，大量粉煤灰、炉渣、烟道灰等固体废弃物由于技术、设备等原因一直无法有效处理，不仅占用大量土地，而且污染环境。
实验中首先通过ＸＲＤ确定分子筛的物相，并判断其晶粒大小，然后采用ＫＢｒ压片，在美国Ｐｅｒｋｉｎｇ—Ｅｌｉｍｅｒ公司傅立叶红外光谱仪上测定其红外光谱，最后预测４Ａ沸石分子筛的骨架振动情况及结晶度。
（５）晶粒度的测定。激光粒度分析是用激光（单一波长）作为光源，根据颗粒的光散射现象进行分析的一种方法。具有应用灵活、样品用量少、对样品无损坏等特点。
采用碱熔融一水热合成法合成４Ａ沸石分子筛，水热体系中，沸石晶体在溶液中生长，溶液提供了沸石晶体生长所需的可溶性结构单元，其理论依据是分子筛合成的液相转化机理。在ＮａＯＨ等碱溶液作活化剂的条件下，用水热合成法及碱熔融合成法晶化合成４Ａ沸石分子筛，采用的工艺流程如图１所示。沸石的合成过程一般包括以下几点：
万方数据
５０
煤炭加工射线衍射法。该法是分子筛物相分析的最经典和最重要的方法之一，可以测定分子筛的类型、纯度或结晶度。不同的分子筛类型有不同的组成和点阵结构，因而同一类型的分子筛具有一组特征的ｘ射线衍射峰。将所测样品的衍射峰谱图和标准谱图对照，即可确定样品属于何种类型的分子筛。
３０００１山ｍ。
（６）利用差热分析法测定热稳定性。差热分析法是考察沸石稳定性的一种常用方法，它是一种动态测量法。将沸石样品与另一种中性物（亦称参考物或标准物，通常是仅一Ａ１：Ｏ，）同时加热，在升温过程中，由于沸石的结构或状态发生变化而伴随有吸热或放热效应发生，从而造成两者之间的温差。把这种热效应转化为电信号，经过信号放大器后，自动记录下来，就得到沸石的差热分析曲线（即热谱图）。
１粉煤灰的矿物组成及物化特性
粉煤灰是固体物质的细分散相，颜色灰白色至黑色。在粉煤灰的形成过程中，由于表面张力作用，粉煤灰颗粒大部分为空心微珠；微珠表面凹凸不平，极不均匀，微孔较／ｉｘ；一部分因在熔融状态下互相碰撞而连接，成为表面粗糙、棱角较多的蜂窝状粒子。颗粒粒径集中在１０～１０００１山ｍ，密度２．１—２．４９／ｃｍ３，比表面积０．１６～
粉煤灰中除几乎不含氮元素外，大量元素的化学组成与土壤相似，其中所含的铁、锌、铜、铝、硼是植物生长发育所必需的元素，这些微量元素的含量差异很大。粉煤灰施人土壤能为作物提供一定数量的微量元素。
２４Ａ沸石分子筛的合成方法
合成４Ａ沸石最常用的方法有：水热合成法、非水合成法、蒸汽相合成法、纯固体配料合成法、微波合成法以及清液合成法等。但是以粉煤灰为原料合成４Ａ沸石，由于材料的特殊性，多数方法不适用。一般采用水热晶化法。该方法的基本过程是：将硅源和铝源在碱液中溶解，然后混合形成水凝胶，老化一定时间后，置于高压釜中，在适当温度下靠自升压力晶化而成，再经洗涤焙烧，即得到沸石。粉煤灰合成沸石，就是利用这种方法将粉煤灰中的大部分硅铝酸玻璃体转化成为沸石，在适当的条件下把惰性物质莫来
（１）化学组成及硅铝比的测定。采用灼烧失重法测定沸石中水含量；采用强酸溶解，结合重量法测定ＳｉＯ：含量；氧化铝的测定采用过量的ＥＤＴＡ络合，再用锌标准溶液反滴定方法。
（２）ＳＥＭ测定法。人工合成分子筛的晶粒尺寸一般在０ｌ—ｌｏ斗ｍ，利用ＳＥＭ显微技术放大数百至数万倍，可以观察分子筛的晶体外形。根据晶体外形可以初步判断样品属于何种类型的分子筛。如果观察到的样品晶形轮廓清晰，晶体均匀整齐，无杂晶和模糊的胶团，则其纯度或结晶度较高，一般来说其质量也较好。反之，如果晶体大小不均匀，形状不整齐，有杂晶或模糊的胶团存在，则说明样品的纯度或结晶度较低，其质量较差。此方法操作简便、鉴定速度快，是生产过程中鉴定晶体外形和晶化程度的常用方法。然而，扫描电子显微镜只能粗略推测沸石分子筛样品的类型，定性地估计产品的结晶度。因此，要得到更确切的结果，需要和其它表征方法结合使用。
沸石分子筛骨架振动谱带的特点与红外光谱结构分析机理密切相关。ＸＲＤ射线结构分析是基于物质结构中长距有序排列（例如在一个单晶中，每个晶胞首尾相接形成一个大晶体）的晶胞对射到晶体上的ｘ射线产生衍射，从而得到晶胞内各原子的空间坐标及其特征等信息。但ＸＲＤ射线结构对长距无序而短距有序的物质却很难应用，如对无定形样品、溶液或气体样品就很难采用ＸＲＤ射线衍射来进行结构分析。红外光谱可以很好地测定物质的结构，因为它以测定分子中各种化学键动能级跃迁频率为依据。在分子振动过程中，如果引起分子偶极矩的变化，即可产生红外吸收谱带。因此，红外光谱法测得的谱带可以反映分子中各种键、官能团等的结构特征。