材料织构与晶界特征分布及其性能增强
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立方取向晶粒尺寸很大 , 而 C、B 取向晶粒却很 小 ,但数量却不明显少 。经分析认为 ,在铜再结晶 过程中存在立方晶核的微区选择生长 ,在再结晶 过程中立方晶粒的生长速度高于其它取向晶粒 。
在 X - 射线 、TEM 与 SEM - EBSP 测试分析的 基础上 ,提出了再结晶织构形成的亚晶择优形核 - 微区选择生长 - 优势生长模型 。认为立方织构
武保林
(沈阳航空工业学院材料工程系 ,辽宁 沈阳 110034)
摘 要 :为探索织构变化规律及再结晶织构形成机制 ,采用激光超快速再结晶退火对 Cu 样品进
行了处理 ,研究了织构转变的规律和织构控制手段 ,提出了再结晶织构形成的亚晶择优形核 —微
区选择生长 —优势生长理论和数学解析模型并进行了计算机模拟 。选取了 LY12 试验材料 ,经轧
由于立方织构最能反映再结晶织构的特点 , 也是 ON 与 OG理论争论的焦点 ,同时代表了一类 fcc 金属的再结晶织构类型 ,因此目前再结晶织构 形成机制的研究很多都集中在对高层错能金属 铜 、铝及其合金中立方织构的形成上 。 1. 1 激光快速加热下铜再结晶织构
经冷轧后 , 铜试样织构由 α、β 取向线组成 (图 1a) ,其主要组分为{110} < 112 > (B 组分) 、 {112} < 111 > (C 组分) 和{123} < 634 > ( S 组分) , 另外还有较弱的{110} < 001 > ( Goss 组分) 。
的形成在于 ,基体中残留的立方取向亚晶由于有 较低的位错密度并与基体有特殊的取向关系 ,因 此具有形核尺寸优势 ,在微区选择生长过程中产 生的尺寸效应使立方晶粒在生长中亦占有优势 。 112 L Y12 铝合金再结晶结构的转变
实验结果表明 ,高温退火样品的再结晶织构 特征与冷轧织构特征相比无明显差别 ,只是各织 构组分的强度均略有下降 ,立方织构组分未见增 强(图 4 (a) ) ;中温退火的样品 ,冷轧织构组分的
强度降低较为明显 ,同时再结晶立方织构的强度 有所增加 ( f ( g) max = 4 ; 预回复 + 低温退火样品 中出现了强度较高的再结晶立方织构 ( f ( g) max = 513) ,同时冷轧织构组分 (S、C 和 B 织构) 的强度 明显下降 ,最高取向密度均为 3 级左右 (图 4 (d) ) 。 上述实验结果表明 ,对于 L Y12 铝合金 ,预回复 + 低温退火样品具有增强再结晶立方织构组分和降 低退火 S、C 和 B 织构组分强度的作用 。 分析认为 ,对高温退火的样品 ,由于退火温
由于高形变金属组织结构的特点 ,冷变形织构 对 GBCD 无大实际意义 ,通过再结晶织构调控 GB2 CD 是晶界设计的有效途径。由于再结晶过程中织 构的形成 ,其一 ,可形成相对集中的取向分布 ,大大
收稿日期 :2002 05 26 基金项目 :航空基础科学基金项目 (98 G54011) ; 辽宁省自然科学
核率较高 ,这样 ,各种取向的晶核均有可能长大并 发展成为再结晶晶粒 。在此情况下 ,再结晶织构的
2 再结晶织构形成模型及模拟
形成机制主要以定向形核为主 ,导致最终的再结 晶织构与冷轧织构具有相似的特征。对预回复 + 低温退火的样品 ,由于预回复阶段消耗了一部分 形变储能 ,使得低温退火时再结晶驱动力明显减 小 ,这时再结晶形核的阻力 (即晶界能) 将成为决 定各种取向的晶胚能否发展成为再结晶晶核的主 要因素 。由 Gibbs - Thomson 关系式 Rc = 2γΠpd [4]
(a) t = 0ms ; (b) t = 13. 2ms ; (c) t = 15. 0ms ; (d) t = 45ms
通过 TEM 电镜对铜的微观亚结构形貌观察 与取向分析 ,在初始晶粒为 15μm、经 88 %冷轧的 样品中发现 ,冷轧基体中存在清晰的亚晶粒间界 , 并存在 [ 001 ]ΠΠND 取向区域 ( 图 3a) 。[ 001 ]ΠΠND 亚晶周围聚集有 [ 110 ]ΠΠND 、[ 112 ]ΠΠND 和 [ 123 ]ΠΠ ND 取向亚晶 , [ 001 ]ΠΠND 亚晶内具有较低的位错 密度 ,而其它取向亚晶位错密度相对较高 。样品 经 150 ℃1 小时回复后 , [ 001 ]ΠΠND 取向亚晶明显 长大 ;而未经回复的样品进行短时激光加热 ,也可 以看到亚晶长大的趋势 , [ 100 ]ΠΠND 亚晶长大优 势不如前者明显 。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
2 沈阳航空工业学院学报 第 19 卷
EBSP 分析表明 ,样品经激光加热再结晶后 ,
图 3 15μm ,88 %冷轧样品亚结构形貌与区域衍射花样
(a) substructures ; ( b) A diffraction pattern ; ( c) B diffraction pattern ; (d) C diffraction pattern ; (e) D diffraction pattern
组分 ,它们在微观上表现为立方取向的亚晶。由于 到一定尺寸后 ,特殊取向关系被破坏 ,晶界能和驱
立方取向的亚晶与 S 取向的形变基体相邻时具有 动力与其它取向晶核一致 ,但由于微区选择生长
40°< 111 > 取位向关系 (即 Σ7 重位晶界) ,故立 所产生的尺寸优势 ,使其在进一步生长过程中生
方取向的亚晶将以“微区择优生长”的方式优先 长速度仍比其它取向晶粒大 。铜中再结晶立方织
图 2 完全再结晶 (t = 15. 0ms) 时不同样品的 ODF 恒ψ 截面图 (a) 18μm ,88 %冷轧 ; ( b) 15μm ,86 %冷轧 ; (c) 15μm ,88 %冷轧 ; (d) 12μm ,88 %冷轧
图 1 激光加热至不同时间 35μm ,70 %冷轧样品的织 构 ODF 恒ψ(Δψ= 10°) 截面图 。
实验研究结果表明 ,激光快速加热下 ,再结晶 过程亦为再结晶晶粒的形核与长大过程 ,但再结 晶进程非常快 ,在数十毫秒内再结晶就已完成。 铜样品经激光短时加热 ,在光学显微镜下虽然观 察不到冷轧组织的变化 ,但冷轧织构强度级别大 大下降 。对具有较大初始晶粒尺寸 (35μm) 的样 品 ,在较低的冷轧压下量下 (70 %) ,激光加热可得 到漫散的再结晶取向分布 (图 1c) ,但随晶粒进一 步长大会出现弱的立方织构 。在较高的冷轧压下 量下 (92 %) ,激光加热完全再结晶时 ,织构与普通 加热再结晶织构相同 。进一步提高激光加热速度 (减薄样品厚度) ,完全再结晶时 ,除立方织构组分 外 ,样品 (83 %冷轧) 保留了冷轧织构组分 。样品 初始晶粒尺寸对完全再结晶时的织构组成有重要 影响 。具 有 较 小 初 始 晶 粒 尺 寸 ( 18μm , 15μm , 12μm) 的样品 ,完全再结晶时其织构均由立方组 分和冷轧组分构成 (图 2) 。对预先回复处理后的 冷轧样品进行激光加热 ,其再结晶后的立方织构 明显高于没经回复处理的样品 。
制 ,在不同退火条件下进行再结晶处理 ,得到不同形态的组织与织构 ,测定了 GBCD ,研究其对高
温力学性能和耐晶间腐蚀性能的影响 。本文对上述实验研究结果作一综合概述和总结 。
关键词 :织构 ;晶界特征分布 ;晶间腐蚀 ;蠕变
中图分类号 : TG113111
文献标识码 :A
0 引 言
随着材料科学在 60 年代的进展 ,人们对晶界 结构与行为研究逐步深入 ,获取了关于晶界结构 的重要信息 。然而 ,长期以来利用晶界增强多晶 材料性能只限于细化晶粒 。至 80 年代中期 ,日本 材料学家 Watanabe[1] 提出了一与多晶材料中晶界 相关 的 新 的 显 微 结 构 参 数 , 即 晶 界 特 征 分 布 ( Grain Boundary Character Distrbution ,简称 GBCD) , 同时提出“晶界设计”的概念 。目前 ,由于晶体取 向分布函数测试理论的逐步完善以及 SEM —EB2 SP 技术的出现 ,为 GBCD 测试与表述奠定了坚实 的基础 。
可知 ,在再结晶驱动力 pd 相同的条件下 ,晶界能 γ越小 ,临界晶核半径 Rc 也越小 。这就是说具有 较低晶界能的晶 胚 形核 时 在 能 量 上 最 具 优 势 。由 图 9a 可知 ,冷轧样品中存在一定强度的立方织构
建立起的物理模型为 ,在冷轧基体中除原始 晶界增量外 ,形成的亚晶界及亚晶内部位错是主 要的形变储能 。由于冷轧基体中晶体尺寸与能量 分布不均匀 ,以及结构缺陷的消失构成了再结晶 的驱动力 ,使得满足 Gibbs - Tohmson 关系式的亚 晶能够克服晶界曲率张力阻力而作为再结晶核心 长大 。由于 S取向 (ψ = 30°;θ = 32°; = 25°) 亚晶 内位错密度大[5] ,并且立方取向亚晶与 S 取向亚 晶有 40°< 111 > 取向关系 ,因而与 S 取向亚晶相 邻的部分立方亚晶驱动力大 ,并且晶界能比随机 取向亚晶晶界能低驱动力与阻力差也大 ,故立方 亚晶在形核与微区生长中占有优势 。当晶核生长
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第 2 期 武保林 :材料织构与晶界特征分布及其性能增强 3
图 4 L Y12 铝合金的冷轧样品与再结晶样品的 ODF 恒 2 (Δ 2 = 5°) 截面图
( a) 冷轧 ; ( b) 高温退火 ; ( c) 中温退火 ; ( d) 预回复 + 低温退火
度较高 ,样品的加热速度相对较快 ,再结晶驱动力 形核和长大 ,并决定了最终的再结晶织构 ,进而形
(即形变储能) 的释放速度亦较快 ,因此再结晶形 成了较强的再结晶立方织构 。
在 X - 射线 、TEM 与 SEM - EBSP 测试分析的 基础上 ,提出了再结晶织构形成的亚晶择优形核 - 微区选择生长 - 优势生长模型 。认为立方织构
武保林
(沈阳航空工业学院材料工程系 ,辽宁 沈阳 110034)
摘 要 :为探索织构变化规律及再结晶织构形成机制 ,采用激光超快速再结晶退火对 Cu 样品进
行了处理 ,研究了织构转变的规律和织构控制手段 ,提出了再结晶织构形成的亚晶择优形核 —微
区选择生长 —优势生长理论和数学解析模型并进行了计算机模拟 。选取了 LY12 试验材料 ,经轧
由于立方织构最能反映再结晶织构的特点 , 也是 ON 与 OG理论争论的焦点 ,同时代表了一类 fcc 金属的再结晶织构类型 ,因此目前再结晶织构 形成机制的研究很多都集中在对高层错能金属 铜 、铝及其合金中立方织构的形成上 。 1. 1 激光快速加热下铜再结晶织构
经冷轧后 , 铜试样织构由 α、β 取向线组成 (图 1a) ,其主要组分为{110} < 112 > (B 组分) 、 {112} < 111 > (C 组分) 和{123} < 634 > ( S 组分) , 另外还有较弱的{110} < 001 > ( Goss 组分) 。
的形成在于 ,基体中残留的立方取向亚晶由于有 较低的位错密度并与基体有特殊的取向关系 ,因 此具有形核尺寸优势 ,在微区选择生长过程中产 生的尺寸效应使立方晶粒在生长中亦占有优势 。 112 L Y12 铝合金再结晶结构的转变
实验结果表明 ,高温退火样品的再结晶织构 特征与冷轧织构特征相比无明显差别 ,只是各织 构组分的强度均略有下降 ,立方织构组分未见增 强(图 4 (a) ) ;中温退火的样品 ,冷轧织构组分的
强度降低较为明显 ,同时再结晶立方织构的强度 有所增加 ( f ( g) max = 4 ; 预回复 + 低温退火样品 中出现了强度较高的再结晶立方织构 ( f ( g) max = 513) ,同时冷轧织构组分 (S、C 和 B 织构) 的强度 明显下降 ,最高取向密度均为 3 级左右 (图 4 (d) ) 。 上述实验结果表明 ,对于 L Y12 铝合金 ,预回复 + 低温退火样品具有增强再结晶立方织构组分和降 低退火 S、C 和 B 织构组分强度的作用 。 分析认为 ,对高温退火的样品 ,由于退火温
由于高形变金属组织结构的特点 ,冷变形织构 对 GBCD 无大实际意义 ,通过再结晶织构调控 GB2 CD 是晶界设计的有效途径。由于再结晶过程中织 构的形成 ,其一 ,可形成相对集中的取向分布 ,大大
收稿日期 :2002 05 26 基金项目 :航空基础科学基金项目 (98 G54011) ; 辽宁省自然科学
核率较高 ,这样 ,各种取向的晶核均有可能长大并 发展成为再结晶晶粒 。在此情况下 ,再结晶织构的
2 再结晶织构形成模型及模拟
形成机制主要以定向形核为主 ,导致最终的再结 晶织构与冷轧织构具有相似的特征。对预回复 + 低温退火的样品 ,由于预回复阶段消耗了一部分 形变储能 ,使得低温退火时再结晶驱动力明显减 小 ,这时再结晶形核的阻力 (即晶界能) 将成为决 定各种取向的晶胚能否发展成为再结晶晶核的主 要因素 。由 Gibbs - Thomson 关系式 Rc = 2γΠpd [4]
(a) t = 0ms ; (b) t = 13. 2ms ; (c) t = 15. 0ms ; (d) t = 45ms
通过 TEM 电镜对铜的微观亚结构形貌观察 与取向分析 ,在初始晶粒为 15μm、经 88 %冷轧的 样品中发现 ,冷轧基体中存在清晰的亚晶粒间界 , 并存在 [ 001 ]ΠΠND 取向区域 ( 图 3a) 。[ 001 ]ΠΠND 亚晶周围聚集有 [ 110 ]ΠΠND 、[ 112 ]ΠΠND 和 [ 123 ]ΠΠ ND 取向亚晶 , [ 001 ]ΠΠND 亚晶内具有较低的位错 密度 ,而其它取向亚晶位错密度相对较高 。样品 经 150 ℃1 小时回复后 , [ 001 ]ΠΠND 取向亚晶明显 长大 ;而未经回复的样品进行短时激光加热 ,也可 以看到亚晶长大的趋势 , [ 100 ]ΠΠND 亚晶长大优 势不如前者明显 。
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
2 沈阳航空工业学院学报 第 19 卷
EBSP 分析表明 ,样品经激光加热再结晶后 ,
图 3 15μm ,88 %冷轧样品亚结构形貌与区域衍射花样
(a) substructures ; ( b) A diffraction pattern ; ( c) B diffraction pattern ; (d) C diffraction pattern ; (e) D diffraction pattern
组分 ,它们在微观上表现为立方取向的亚晶。由于 到一定尺寸后 ,特殊取向关系被破坏 ,晶界能和驱
立方取向的亚晶与 S 取向的形变基体相邻时具有 动力与其它取向晶核一致 ,但由于微区选择生长
40°< 111 > 取位向关系 (即 Σ7 重位晶界) ,故立 所产生的尺寸优势 ,使其在进一步生长过程中生
方取向的亚晶将以“微区择优生长”的方式优先 长速度仍比其它取向晶粒大 。铜中再结晶立方织
图 2 完全再结晶 (t = 15. 0ms) 时不同样品的 ODF 恒ψ 截面图 (a) 18μm ,88 %冷轧 ; ( b) 15μm ,86 %冷轧 ; (c) 15μm ,88 %冷轧 ; (d) 12μm ,88 %冷轧
图 1 激光加热至不同时间 35μm ,70 %冷轧样品的织 构 ODF 恒ψ(Δψ= 10°) 截面图 。
实验研究结果表明 ,激光快速加热下 ,再结晶 过程亦为再结晶晶粒的形核与长大过程 ,但再结 晶进程非常快 ,在数十毫秒内再结晶就已完成。 铜样品经激光短时加热 ,在光学显微镜下虽然观 察不到冷轧组织的变化 ,但冷轧织构强度级别大 大下降 。对具有较大初始晶粒尺寸 (35μm) 的样 品 ,在较低的冷轧压下量下 (70 %) ,激光加热可得 到漫散的再结晶取向分布 (图 1c) ,但随晶粒进一 步长大会出现弱的立方织构 。在较高的冷轧压下 量下 (92 %) ,激光加热完全再结晶时 ,织构与普通 加热再结晶织构相同 。进一步提高激光加热速度 (减薄样品厚度) ,完全再结晶时 ,除立方织构组分 外 ,样品 (83 %冷轧) 保留了冷轧织构组分 。样品 初始晶粒尺寸对完全再结晶时的织构组成有重要 影响 。具 有 较 小 初 始 晶 粒 尺 寸 ( 18μm , 15μm , 12μm) 的样品 ,完全再结晶时其织构均由立方组 分和冷轧组分构成 (图 2) 。对预先回复处理后的 冷轧样品进行激光加热 ,其再结晶后的立方织构 明显高于没经回复处理的样品 。
制 ,在不同退火条件下进行再结晶处理 ,得到不同形态的组织与织构 ,测定了 GBCD ,研究其对高
温力学性能和耐晶间腐蚀性能的影响 。本文对上述实验研究结果作一综合概述和总结 。
关键词 :织构 ;晶界特征分布 ;晶间腐蚀 ;蠕变
中图分类号 : TG113111
文献标识码 :A
0 引 言
随着材料科学在 60 年代的进展 ,人们对晶界 结构与行为研究逐步深入 ,获取了关于晶界结构 的重要信息 。然而 ,长期以来利用晶界增强多晶 材料性能只限于细化晶粒 。至 80 年代中期 ,日本 材料学家 Watanabe[1] 提出了一与多晶材料中晶界 相关 的 新 的 显 微 结 构 参 数 , 即 晶 界 特 征 分 布 ( Grain Boundary Character Distrbution ,简称 GBCD) , 同时提出“晶界设计”的概念 。目前 ,由于晶体取 向分布函数测试理论的逐步完善以及 SEM —EB2 SP 技术的出现 ,为 GBCD 测试与表述奠定了坚实 的基础 。
可知 ,在再结晶驱动力 pd 相同的条件下 ,晶界能 γ越小 ,临界晶核半径 Rc 也越小 。这就是说具有 较低晶界能的晶 胚 形核 时 在 能 量 上 最 具 优 势 。由 图 9a 可知 ,冷轧样品中存在一定强度的立方织构
建立起的物理模型为 ,在冷轧基体中除原始 晶界增量外 ,形成的亚晶界及亚晶内部位错是主 要的形变储能 。由于冷轧基体中晶体尺寸与能量 分布不均匀 ,以及结构缺陷的消失构成了再结晶 的驱动力 ,使得满足 Gibbs - Tohmson 关系式的亚 晶能够克服晶界曲率张力阻力而作为再结晶核心 长大 。由于 S取向 (ψ = 30°;θ = 32°; = 25°) 亚晶 内位错密度大[5] ,并且立方取向亚晶与 S 取向亚 晶有 40°< 111 > 取向关系 ,因而与 S 取向亚晶相 邻的部分立方亚晶驱动力大 ,并且晶界能比随机 取向亚晶晶界能低驱动力与阻力差也大 ,故立方 亚晶在形核与微区生长中占有优势 。当晶核生长
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
第 2 期 武保林 :材料织构与晶界特征分布及其性能增强 3
图 4 L Y12 铝合金的冷轧样品与再结晶样品的 ODF 恒 2 (Δ 2 = 5°) 截面图
( a) 冷轧 ; ( b) 高温退火 ; ( c) 中温退火 ; ( d) 预回复 + 低温退火
度较高 ,样品的加热速度相对较快 ,再结晶驱动力 形核和长大 ,并决定了最终的再结晶织构 ,进而形
(即形变储能) 的释放速度亦较快 ,因此再结晶形 成了较强的再结晶立方织构 。
