X射线专业知识研究-织构与织构定量ODF分析详细图文介绍培训课程

通过测定材料的一个、二个或三个极图 而用计算法求得，如级数展开法、矢量法、解积分 方程法、最大熵法等
可以完整、清楚、准确的描述织构
优
可以利用ODF回算任意极图
点
可直接与多晶材料的物理参数相联系
技术中心技术创新论坛
4 织构的技测术量中方心法技术创新论坛
金相蚀坑法
多用于定多晶板、带材晶面位向，形象直观，经济简便，不需要专门的设备。对操作人员要求 较高，不同材料侵蚀剂不同，只能定性描述材料织构情况。 检验面有位错露头的地方，在特定浸蚀条件下，优先腐蚀，产生位错蚀坑．位错蚀坑的形状将 取决于它所在晶体的织构取向．通过蚀坑计数可确定表面露头位错密度的大小，而观察蚀坑的 形状则可以判定蚀坑所在晶体的织构取向．腐蚀坑与位错露头之间有对应关系，但达到位错露 头与蚀坑一一对应则取决于浸蚀剂成分、表面质量和实验操作等因素。
2 织构技的术种中类心技术创新论坛
铸造织构
技术中心技术创新论坛
塑性变形织技构术中心技术创新论坛
技术中心技术创新论坛
再结晶织构技术中心技术创新论坛
形核
晶粒长大
材料的织构问题具有普遍意义，因此一般材料不可避免地存在不 同程度的织构问题！
技术中心技术创新论坛
3 织构技的术类中型心技术创新论坛
织构的类型
技术中心技术创新论坛
ODF project:
C:\...\ma steel dc06\7.11.19.
DS-41..f 200.x rdml
Pole figure: 200 Raw
2The ta:
77.2500
Inte ns itie s :
Psi Phi Intensity
Min 25.0 167.5

织构的定义
一般认为多晶材料中，晶粒的晶体学取向会出现某 些规律性； ➢ 或者某些晶体学方向往材料外形的某些特定方向 集中； ➢ 或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中； ➢ 或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中，
则称该多晶材料中存在择优取向或织构
织构的存在－－有利有弊
优点：某些材料如硅钢片达到立方织构状态（又 称高斯织构(100)<001>），可以提高导磁率， 减小变压器磁损失。
织构的表示方法
描述材料的织构状态就是描述材料中各 个晶粒取向相对于材料外形之间的关系。
➢ 到目前为止，材料的织构状态除了用理 想织构成分（有多少晶粒严格满足织构关 系）、极分布图表示以外，还可以用极图 （正极图、反极图）、三维取向分布函数 来描述。
正极图
研究某试样的织构状态可以以试样外形（如轧 面、轧向、横向等）为坐标，考察试样中任一特 定的晶体学面族法线在该坐标中的分布。如果以 极射投影的方式描述上述分布，就构成了正极图。
21 1
11 1
1 00
010
011
112
001
100
试样包含{011}< 21 1>和{112}< 11 1>成分。即大部分晶粒的 {011}和{112}面平行于轧面，< 21 1>和<11 1>方向平行于轧向
确定试样中包含的理想织构成分
又例如，Fe-50Ni合金冷轧并退火后再结晶 织构的{110}织构为。
轧向
轧向
横向
横向
横向
{100}极图
{110}极图
{111}极图
NaCl单晶上Ag薄膜的晶体结构
理想丝织构正极图
<100>理想丝织构

只是为了问题简化而引入的虚拟晶面。干涉面的面
指数称为干涉指数，一般有公约数n。当n=1时，干
涉指数即变为晶面指数。对于立方晶系，晶面间距
与晶面指数的关系为：
dhkl
a h2k2l2
干涉面的间距与干涉指数的关系与此类似，
即：dHKL
a 。在X射线衍射分析中，如无特
阵→32种点群→230种空间群； 低级晶族、中级晶族、高级晶族。 5、晶面间距的计算。
22
三斜-anorthic(triclinic)，a; （P） 单斜：monoclinic, m; （P、C） 正交（斜方）：orthorhombic, o;（P、C、I、F 三方（菱方）：trigonal, (三方简单格子常用符号
6
特征X射线谱：特征X射线谱是在连续 谱的基础上产生的，如果当管电压超 过某一临界值后，在某些特定波长位 置上，出现强度很高、非常狭窄的谱 线叠加在连续谱强度分布曲线上。改 变管流、管压，这些谱线只改变强度， 而波长固定不变，这就是特征X射线辐 射过程所产生的特征X射线谱。
7
8
在X射线管中，高速电子轰击阳极时，阳极物质 的原子被轰击为激发状态，即可能把原子的内层 电子打到能级较高的未饱和的电子层去，或打到 原子外面去，这时原子的能量增高处于激发状态， 为恢复原来正常状态，能量较高的外层电子会向 内层跃迁来填充内层空位，此时就以辐射形式放 出能量，因为原子的能量是量子化的，因此形成 线谱，而且原子中各电子壳层有一定能量。因此 电子在各层之间跳跃时可释放能量也是一定的， 这意味着原子由激发状态恢复到正常状态可发出 的电磁辐射具有一定的波长，各种元素的电子壳 层结构不同，因此各元素有自己特有的标识谱。 所以X射线的产生是由于原子内层电子能级间的 跃迁 而产生的。

％左右）能量转变为X射 ~
线，而绝大部分（99％左
右）能量转变成热能使物
体温度升高。
+
X射线管
产生X 射线
低压电源
提供管电流
高压电源（含整流电路）
提供管电压
§1 X射线的产生
3. 实际焦点和有效焦点
（1） 实际焦点
实际焦点是指高速电
子流撞击在靶上的实
际面积S 。
（2）有效焦点
有效焦点是指高速电
子流撞击在靶上，实
§2 X射线谱
2. 标识谱特性
不论管电压如何变 化，标识谱所在的 位置都不变；在整 个谱线中所占的比 例很少。
标识X射线在认识原 子的壳层结构和物质 的化学元素分析中非 常重要。
§3 X射线的基本性质
§3 X射线的基本性质
一、X射线的基本性质
1. 电离作用 2. 荧光作用 3. 光化学作用 4. 生物效应 5. 贯穿本领
§5 X射线的医学应用
Δ§5 X射线的医学应用
一、治疗
X射线在临床上主要用于治疗癌症。 其治疗机制：X射线对生物组织有破坏作用，尤其是 对于分裂活动旺盛或正在分裂的细胞，其破坏更强。 组织细胞分裂旺盛是癌细胞的特征，用X射线照射可 以抑制它的生长或使它坏死。
用于治疗的X射线设备通常采用X射线治疗机和“X射 线刀”；放疗时有深度X线治疗机、60钴治疗机、直线 加速器及192铱源后装机等。
②增加管电压
增加每个光子的能量hv
医学上，通常采用管电流的毫安数（mA）来表示X射 线的强度。
§1 X射线的产生
（3）总辐射能量
常用管电流的毫安数（mA）与辐射时间（s）的乘 积表示 X射线的总辐射能量（mA·s）。
2. X射线的硬度

300>
第39页/共99页
脉冲高度分布
高计数率带来的问题 ：堆积、脉冲高度漂移
escape
I[kcps]
Intensity: < 100 kcps
LiF(200) Fe KA1 FC
Intensity: 200 - 300 kcps
Pulshight shift
Pile-up effect
Pulshight-shift
Mo
B [0,18 keV] 6 e-I+
B
X-rays
ra
rc
r
第30页/共99页
流气计数器或封闭计数器
Ar + 10% CH4 e- e- e- e- e- e- eI+ I+ I+ I+ I+ I+ I+
CH4: quench gas (electropositive!) Toxic for the FC: elektonegative gasses, e.g.
S Cl
第18页/共99页
X射线的发生: 改变电压和电流对原级谱线 的影响（如何选择电压、电流参数）
Change in kV:
Optimum settings are predefined in SPECTRAplus !!!
第19页/共99页
Changing of mA will change only the intensity
l = 11.3 - 0.02 nm
or
元素范围从铍 (Be)到铀 (U)
第2页/共99页
单位
Name 波长 能量 Quatum 强度
符号 单位 t]
description

2. K值法定量
2.1 K值法原理
如果混合物中有两相i、j，两相的衍射强度之比可写成:
若有j相和i相这两种物质的纯样品，按wi=wj的比例制作 一个的混合物样品，测量两相的衍射强度即可求出Ki和 Kj的比值Kij：
可以用这个标准值求出未知样品中j相的比例。
2. K值法定量
假设被测混合物中含多个相，且包括j相，但不含有i相。 可在混合物中加入i相的物质混合成一个新样品，由于加 入到混合物中的i相的质量分数是已知的可求出wj。
3.2 绝热法定量的实验方法
绝热法定量的实验步骤如下： (1)扫描待测样品的全谱（至少要包含样品中每个物相的
最强峰）； (2)鉴定出各个物相（必须全部鉴定出来，如果样品中含
有非晶相或某相不能确定，则不能用此方法）; (3)测量出全部物相的最强峰积分强度； (4)査找全部物相的PDF卡片，获得每个物相的K值； (5)选择其中某个物相i为参考物质，转换每个物相的K值； (6)按公式计算出各个物相的质量分数。 以上的实验步骤是一般的手工计算步骤，现代X射线数
2.2 K值法定量的实验方法
假设待测样品中含有j相，需要计算j相的质量分数。 计算步骤如下：
(1)获得j相的K值。查找j相的PDF卡片，找到j相的K值。 或者取j相的纯物质粉末与刚玉粉末按1:1的质量比配制 一个混合样品，扫描混合物的谱图（包含两相的最强 峰），测出两相最强峰的积分强度（即扣背景后的峰面 积），计算比值K。 (2)称取一定量的待测样品和刚玉的粉末，混合均匀后， 扫描新样品的谱图（包含两相的最强峰），测出两相最 强峰的积分强度（即扣背景后的峰面积）。按上面的公 式计算待测物相的质量分数。
要注意的是，上式中的wj是j相在新混合物中的质量分数。 而j相在原样品中的质量分数wj0可由下式换算：

－－－－－－－－－－－－－－
5
基体对分析元素分析线强度的影响分为两类： 第一类起因于基体化学组成的影响。 设样品中由A、B、C、D等元素组成，A元素是分
析元素，则B、C、D等元素就是基体。当原级X射线照 射祥品，元素A的原子发射出的特征X射线，这A元素 的特征X射线中的一部分被基体(如B、C、D等)和A元 素自身吸收了，这样A元素发射出来的特征X射线强度 要比原来的强度少了，这叫做吸收效应。
理论背景校正法、实测背景扣除法、康普顿散 射校正法和经验公式校正法。
背景的正确扣除可以有效地降低检测下限。
2020/10/20
－－－－－－－－－－－－－－
10
6.5.4 性能判据 1）测量精密度和准确度：所谓的测量精密度就是在 尽可能一致的条件下多次重复测量之间符合的程度。精密 度是测量值或分析值重现性的量度。 标准偏差
2)灵敏度和检出限：灵敏度定义为工作曲线I=f(C)(I
为分析线强度，C为元素浓度)的斜率m。如果工作曲线是
直线，则斜率m为常数；如果工作曲线不是直线，则斜率m
就是浓度C的函数。其单位为cps／% 。
检出限也是灵敏度的一种表示法，即置信度为95%是
分析线峰时所对应的可检测的分析元素的含量。如果背景
影响X射线荧光光谱定量分析的因素很多，主要有 二个：基体效应和谱线干扰
1)基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析。 定量分析是通过与已知成分的标样具有的X射线强度比 较来进行的，测量的结果是相对值。
基体－就是样品中除了被测元素外的其它成分。 基体效应－就是基体对分析元素的影响。
2020/10/20
的测量平均值为IB，背景计数时间为TB，背景测量的标准
偏差：
σB

16
1938年哈那瓦特创立了一套基本的迅 衍射图线条位置由衍射角2θ决定，而2θ角决定于波长及 面间距d值，d值是由物质确定的参数，不随衍射条件的 改变而改变，改由d值来代替2θ值就可避免衍射条件的不 确定性，即
(2)
2θ －－→ d
(2) 每一个d值对应一个强度，而强度随实验条件的变化而变 化，应此用各衍射线的相对强度代替绝对强度
(1) 连续扫描
探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测 器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确， 一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
(2) 步进扫描
探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰 位较准确。
F. 峰值的确定
现代衍射仪的测量与计算均由计算机来控制,在出现峰值时， 计算机根据一定的规则确定峰位，即2θ角的位置。
第五章
X射线衍射仪及物相定性分 析
1
标题添加
点击此处输入相 关文本内容
前言
点击此处输入 相关文本内容
标题添加
点击此处输入相 关文本内容
点击此处输入 相关文本内容
2
回顾－－粉末法成像原理
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。这些晶粒的取向完 全是任意无规则的。各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间 的任意方向。如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢 量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在 以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。
粉末法成像原理
圆柱试样的衍射几何 3
5.1 引言
1、发展历史：劳埃照相、德拜照相、衍射仪 2、德拜照相的优缺点：
优点：设备简单、要求试样量少 缺点：摄照时间长、准确度不高 3、衍射仪的优缺点： 优点：测量精确、信息量大、速度快、操作简便 缺点：设备昂贵、要求试样量大 特别是近年来，X射线衍射仪向大功率和全自动化的方向迅 速发展，采用计算机控制，结果数字化，衍射分析有特定的程 序，这就更充分显示了X射线衍射仪方法的优越性。目前，绝 大部分衍射工作都可以在X射线衍射仪上进行。

实际工作中可根据需要和方便，选测某一特定 (hkl) 极图。还可用另一 (hkl) 极图验证所定织构的正确性。因此所测极图必须标明是哪一个 (hkl) 晶面的 极图。
2The ta:
99.7500
Inte ns itie s :
Psi Phi Intensity
Min 70.0 352.5 1624.000
Max 10.0 257.5 25426.000
Dim ension: 2.5D
Scale :
Linear
Grid settings:
Psi Phi
First 0 0
织构概念与种类 织构的表示与检测 板材织构与深冲性能的相互关系 深冲板生产过程织构的演变
第五部分
板材织构在线检测技术 3
技术中心技术创新论坛
技术中心第技一术部创分新论织坛构的概念与种类
1 织构的概念
金属或合金材料经过拉拔、挤压、铸造、轧制等加工后，材料内部的晶
粒会沿一定的晶体学位向排列，称为择优取向，具有择优取向的多晶体
9
技术中心技术创新论坛
1 晶体学技指术数中表心示技法术创新论坛
丝织构 <UVW> 面织构 {HKL} 板织构 {hkl}<UVW>
优点 表示晶体空间择优取向形象、 具体，文字书写简洁明了
缺点
只表示出晶体取向的理想位置， 未表示出织构 的强弱及漫散程度
10
技术中心技术创新论坛
2 极图表技示术法中心技术创新论坛
Sample\Fe_by_110_070324.xrdml
Pole figure: 110 Raw
2The ta:
52.4200
Inte ns itie s :

将（nh,nk,nl）称为衍射之数（与晶面指数的不同是可以有 公约数），所以布喇格公式简化为：
2dsin=
精选PPT
23
§5、多晶体的衍射方法
1、根据布喇格方程，物质的X-ray 衍射分析方法有以下 几种：
因为、是包含入射X-ray的值，是实验中可调整的参数，所以通过调整 、中的一个，以满足布喇格方程
• 当衍射线条多而相对强度数据又不十分可靠时， 可以用芬克索引。应注意允许d值有一定误差。
• 当待测试样是多相混合物，必须考虑到衍射图上 的三条或八条最强线很可能不是由同一物相产生 的，必须考虑用不同的三强线或八强线组合来试 探。
精选PPT
30
精选PPT
31
• 2. 定性分析注意事项：
• ⑴ d值的数据比相对强度数据重要。在实验数据 与卡片数据核对时， d值必须相当符合，一般要 到小数点后第二位才允许有偏差。
⑵ 电离作用
⑶ 感光作用
⑷ 荧光作用
在晶体中，电子能够以相同的步伐（位相相同）
散射X射线，并作为一个波源散射出波长与入射
波相同的球面波。 精选PPT
15
§2 X射线衍射几何条件
晶胞：代表晶体内部周期性结构的基本重复单位。
基本要素：晶胞的大小和形状；晶胞内原子的种类、 数目和分布。
X射线照射到晶体上，主要与晶体中电子发生 了相互作用，产生衍射，衍射方向除与入射线的波 长、方向有关外，主要决定于晶胞参数（大小、形 状），因此提出了三个方程联系衍射方向与晶胞参 数，同时作了三点假设：
热阴极、钨丝发出热电子被加速 阳极靶（Cu、Co等）产生X-ray
轰击
连续X-ray 特征X-ray
精选PPT
12
三、X射线谱