水质 碘化物 硫氰酸盐 硫代硫酸盐的测定 离子色谱法

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子李征，黄骅，娄迎霞，姚婷，郑君杰，孙志伟，卢春香，方芳（北京市饲料监察所，北京 100107）中图分类号：TS252.1 文献标识码：A 文章编号：1004-4264（2020）07-0047-04DOI: 10.19305/ki.11-3009/s.2020.07.012开放科学(资源服务)标识码(OSID)微信扫描二维码听独家语音介绍与作者在线交流摘 要：采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。

样品经乙腈沉淀蛋白，OnGuard RP小柱净化，采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱，KOH溶液梯度淋洗，电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。

结果表明，碘离子和硫氰酸根离子在0.01~1.00mg/kg范围内线性关系良好，相关系数r>0.999，检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg，回收率、重复性良好。

说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。

关键词：生鲜乳；碘离子；硫氰酸根离子；离子色谱收稿日期：2019-11-29基金项目：北京市农业农村局科技新星计划项目。

作者简介：李征（1991-），男，北京人，畜牧师，主要从事生鲜乳和饲料质量安全监测工作。

通讯作者：方芳。

碘是具有重要生物效应的微量元素之一，与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，是一种多形态的非金属元素。

临床发现，碘的缺乏可引起甲状腺疾病[1]，对婴幼儿脑损伤有至关重要的影响[2,3]。

然而高碘或一次性摄入过量，同样可造成机体的甲状腺功能紊乱，如甲亢、甲状腺功能减退及自身免疫性甲状腺疾病等[1]。

同时，碘还是一种常用的消毒剂，具有杀菌速度快、杀菌谱广的特点，常用于奶牛挤奶前牛乳头的清洁消毒。

碘制剂消毒乳头后需要用毛巾或一次性纸巾擦拭后方可进行挤乳，但免不了部分碘随之进入生鲜乳中[4]。

随着生乳中and NMCH group. The control group mice gavaged normal saline, NMC groups mice gavaged different dose of NMC for 14 days, and the model group mice gavaged normal saline before 7 days, for the next 7 days, the model group and NMC groups mice gavaged saline and NMC at the same time drank 2.5% (w/v) DSS solution. At the end of the model, the mice's disease activity index (DAI), colon length, tissue damage and inflammatory factor levels were detected. The results showed that NMC was well tolerant in pH 3.0 and 0.3% bile salt. At the end of the model,compared with model group, DAI score was significantly decreased, shortening of colon length was inhibited, tissue damage and inflammatory cell infiltration were relieved, and the expression levels of pro-inflammatory factor TNF-α, IFN-γ and IL-6 were significantly decreased. In conclusion, Bifidobacterium animalis NMC could prevent ulcerative colitis in mice. This study provided a theoretical basis for the development and application ofBifidobacterium animalis NMC related products.Key words: Bifidobacterium animalis NMC; Ulcerative colitis; Prevention不断检出碘，碘已经成为了影响生鲜乳质量安全的风险因子。

离子色谱法同时测定水中碘化物和高氯酸盐发布时间：2021-12-29T03:50:51.461Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者： 1陈海亮 2杨海燕[导读] 离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。

1.身份证号码：3212821989****3013；2.身份证号码：3212821996****1422摘要：离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。

离子色谱能准确快速地同时检测多种离子,是分析化学中的一大突破。

《生活饮用水卫生标准》水质标准不断修订完善，即将施行的新标准由106项调整为98项，根据目前水质状况变化趋势新增加了5项指标，其中碘化物和高氯酸盐两项无机阴离子指标列入其中。

该两种物质目前大多采用LC、LC-MS/MS法和电感耦合等离子体质谱仪法等进行检测，淋洗液又分为Na2CO3、NaHCO3和KOH系统。

根据目前饮用水实验室现有条件，建立了采用DionexIonpacTMAS16阴离子分离柱，以KOH系统作为淋洗液，同时测定饮用水中碘化物和高氯酸盐的方法。

关键词：离子色谱法；同时测定；碘化物；高氯酸盐引言生活饮用水卫生标准将水中氯化物归为一般化学指标。

作为一般化学指标，饮用水中含有少量氯化物时，对人体无害，浓度过高时，可使水产生咸味，当氯与钠、钾或钙结合时，一般以氯化物计为200~500mg/L，当含量超过500mg/L时，对胃液分泌、水代谢会有影响，从而诱发各种疾病甚至癌症。

水中氯化物含量过高时会损坏金属管道和构筑物，且对配水系统有腐蚀作用，在某种程度上还能反映出水可能受到的污染。

根据其味觉，将饮用水中的氯化物标准定为250mg/L。

1实验部分1.1色谱条件设置淋洗方式：等度淋洗；流动相：20mmoL/LKOH淋洗系统；流速：1.0mL/min；抑制器电流：87mA；柱温：30℃；进样量：500μL。

食盐中碘的离子色谱法检测摘要：采用离子色谱对食盐中的碘进行分离，采用电感耦合等离子体质谱仪和安培检测器两种检测器进行检测，解决了食盐中碘难以测定的问题。

两种检测器检出结果相吻合。

利用加标回收、精密度等各种指标检验方法的准确性，加标回收率在100.3%-106.4%之间，均满足实验的要求，也验证了市场上加碘食盐基本添加的是碘酸根。

关键词：食盐、碘、抗坏血酸、电感耦合等离子体质谱仪、离子色谱仪安培检测碘摄入量不足或过量摄入碘，对人体健康同样都存在负面影响。

因此,准确测量加碘盐中碘的含量保证加碘盐的质量非常重要。

对加碘盐中的碘进行检测时，由于主含量氯化钠的存在，容易在检测中造成干扰，所以碘盐中碘的分析一直是分析化学中的热门课题之一。

分析法较多，当前盐碘的测定主要有容量法和催化动力学法、气相色谱法等[1-5]。

目前市场上出售的加碘食盐主要是添加碘酸钾或碘化钾，后者因易氧化成碘单质升华而逸失，我国已逐渐停止使用，但在实际检验工作中也应考虑。

因此对当前市售的加碘盐中的碘进行形态的分析并找到相应的检测方法尤为重要。

本实验室利用离子色谱仪和电感耦合等离子质谱仪联机对加碘盐中碘的形态进行分析，同时对照了离子色谱安培检测法，检测结果均相吻合，完全能满足实验的要求。

且方法简单快捷，检出限低，回收率好。

1.实验部分1.1仪器与试剂ICS3000型离子色谱仪(美国Dionex)，配有EGC淋洗液自动发生器和自动进样系统。

Agilent 7500ce 电感耦合等离子体质谱仪。

碘酸钾，标准物质，购至国家标准物质研究中心。

碘化钾，进口高纯试剂（纯度大于99.5%）。

抗坏血酸,分析纯,购至北京化学试剂公司。

1.2 实验方法1.2.1 样品处理形态分析前处理方式：称取食盐样品1.0g于100ml容量瓶中，充分溶解后，过0.45um 的水系滤膜，待测。

离子色谱安培检测前处理方法：称取食盐样品1.0g和0.10g抗坏血酸于100ml容量瓶中，充分溶解后，过0.45um的水系滤膜，待测。

半挥发性有机物生活饮用水标准检验方法有机物指标（半挥发性有机物附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法）（GB/T 5750.8-2006）1、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物，通常采用C18固相萃取柱。

（）2、固相萃取通常含有活化、上样、淋洗和洗脱四个步骤。

（）√3、水样在使用固相萃取上样时，应先调节pH为中性。

（）x先调节pH小于2。

4、水样中半挥发性有机物应避光4℃下保存，可放置14d，但是某些物质不稳定，如乙拌磷只能保存1h，所以只能定性分析。

（）√5、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物潜在的干扰有邻苯二甲酸酯、硅酮等。

（）√挥发性有机物水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法（HJ 810-2016）1、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物时，测定实验室空白时，最常见的干扰为二氯甲烷。

（）√2、挥发性有机物的标准溶液保存期限为30d。

（）x氯乙烯挥发性强，应临用现配。

3、间二甲苯和对二甲苯在某些情况下不能完全分离，结果可以用加和报出。

（）√4、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，顶空瓶中加入氯化钠，可以减少待测无在水中的溶解度，增加待测物质的灵敏度，但是氯化钠必须要用分析纯级以上。

（）x用前应该在400度下烘烤4h。

5、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，质谱容积剂割时间一般为三分钟以内。

（）x，一般不设切割时间，以避免低沸点的物质出峰较快。

6、简答：顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物如何判断存在基体效应？每批样品应做一个基体加标，回收率如果不满足70-130%的要求，应重新做一个基体加标，两次基体加标测定值相对偏差小于30%，否则说明样品存在基体效应。

7、简答：测定水中挥发性有机物采集时应加入盐酸，调节pH<2，但是如果加盐酸后发现样品中有气泡产生该如何处理？应重新采样，不加保存剂，样品标签上注明未加酸保存，24h内分析完毕。

电导检测离子色谱法测定水和废水中碘化物范秋云;武鸣;许雄飞【摘要】建立了一种电导检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法,并对色谱条件进行优化.采用IonPac AS 19型阴离子分离柱,以40mmol· L-1 KOH为淋洗液,流速1.0mL· min-1,抑制型电导检测碘化物.碘化物的检出限为0.001 mg· L-1,线性范围广,相关性好(r＞0.999),相对标准偏差为0.3％～2.0％,加标回收率为91.3％～94.4％.该方法操作简单快捷,分离效果好,灵敏度高,适用于水和废水中碘化物的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2013(027)009【总页数】3页(P25-27)【关键词】离子色谱;碘化物;水和废水【作者】范秋云;武鸣;许雄飞【作者单位】长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】O657.7碘是继铁元素之后人类发现的第二个人体必需的微量元素，它在人体中的功能是无法取代的，碘缺乏可造成地方性甲状腺呆、小、聋、哑、瘫为特征的地方性克丁病，反之则可引起高碘甲状腺肿[1，2]。

环境中的碘主要以化合物的形式存在，碘化物指含碘为-1价氧化态的二元化合物，属于易溶于水的电解质。

目前，碘化物的分析方法包括紫外光度法[3],此方法显色反应不稳定；催化比色法[4-6],反应温度难以控制，选择性不高；伏安法[7，8],干扰因素较多，重现性较差；气相色谱法[9-11],操作步骤较复杂，用到有机试剂，柱效低，分离效果不甚理想等缺点，离子色谱法测定碘化物也有相关报道，本文在比较各种分析碘化物方法的基础上，经研究改进，建立了一套线性相关性好，精密度高，准确度高的电导检测离子色谱法，该方法操作简单快捷，灵敏度高，可用以检测水和废水中的碘化物。

1 实验部分1.1 主要仪器试剂及材料ICS-900型离子色谱仪系统（美国戴安公司），配有IonPac AG19阴离子保护柱（50mm×2mm)，IonPac AS19阴离子色谱柱（4mm×250mm)，ASDV40自动进样器，EGC淋洗液自动发生器，电导检测器，色谱数据采集和处理采用Chromeleon 6.8; KQ-250V型超声波仪；微孔滤膜抽滤装置；ELGA超纯水仪。

【测定方法】离子色谱间接法测定水和食品中氰化物汪国权,蒋　蓉,温忆敏,金玉娥(上海市疾病预防控制中心,上海　200336)[中图分类号]　O65717 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2005)01-0058-02 无机氰化物是一类高毒化合物,常见的有:氢氰酸、氰化钠、氰化钾等。

当氰化物血液浓度为015μg/ml,或成人经口氰化钾、氰化钠0105～0125g[1],可引起中枢性神经衰竭致死。

目前分析氰化物的方法有比色、滴定、气相色谱、原子吸收和红外吸收光谱[2]。

在使用最为广泛的比色法中,当样品中有较高基体存在时,易受干扰,从而影响样品结果的准确性;同时其分析步骤的复杂性也影响了其在特定条件下如中毒等方面的快速检测。

近年来,离子色谱法测定氰化物正逐步成为标准分析方法,如美国材料与试验协会(ASTM)己将离子色谱法确定为测[3]。

离子色谱法测定氰化物分为直接法和间接法,直接法多使用安培检测器直接测定溶液中的氰化物,间接法则多使用紫外检测器[2],但这二种方法由于受仪器或检测灵敏度的限制而难以应用在常规实验室中。

本方法对氰化物进行氧化还原反应后,采用离子色谱/电导检测器,间接测定饮用水中氰化物,最低检出浓度达0125mg/L,精密度高且操作简便快速。

同时在此基础上对其它存在复杂基质样品中的氰化物,如中毒样品的测定提出了相应的测定方法。

1　材料与方法111　反应机理一般离子色谱的电导法适用于离解常数p K a<7的各类阴离子的直接测定,如F-、Cl-、SO2-4等,而CN-的p K a为913[2],不宜用电导法直接测定。

但CN-又具有较强的还原电位,遇较强氧化剂易氧化成CNO-,而CNO-的p K a为3166[2],就能为电导检测器检测。

本法基于这一原理,利用次氯酸盐(ClO-)将水中的CN-氧化为氰酸根(CNO-)后进行测定。

112　仪器DX-500离子色谱仪;ASRS-UL TRA抑制器;ED40电导检测器;AS40自动进样器;高速离心机;0145μm过滤器(Dionex);石墨化炭黑柱(ENVl-CARB)(Supelco)。

第33卷第2期2019年6月Vol.33Nr.2Jun..2019干旱环境监测Arid Environmental Monitoring离子色谱法法测定地表水中碘化物古丽娜尔・艾合坦木，施玉格（新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐833011）摘要：建立了离子色谱法测定地表水中碘化物。

方法检出限为0.002mg/L,水样加标回收率为82.0%〜119%，精密度（RSD,二6）为0.0%〜1.6%。

实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便，适用于地表水中碘化物分析要求。

关键词：碘化物;离子色谱法;地表水中图分类号：X230.2文献标识码：B文章编号：1007-1504（2019）02-0072-03Determination of Iodide in Surface Water by Ion ChromatographyGU LiNAER•Aihetanmu,SHI Yu-/e(Xinjiang Environmental Monitoring Centre,Urumqi Xinjiang830011,China) Abstract:A method was developed fro detection of Iodide in surface water sample by Ion Chromatonraphy.Thn detection lia-its of the method foe surface wau0.002m//L.The recevero rates were beteween82.0%and119%with precision of0.0%〜1.0%RSD(g=6).The results show thai the method is sensitive,accurate,simple and suitable foe the determination of Ionide in surface water.Key words:ioOide；Nn chromatooraphy；surface water碘是一种紫黑色有光泽的片状晶体，原子序数53,自然界存在的同位素是74个中子的碘-97。

离子色谱法测定碘化物的实验室方法验证作者：王流通金松赵腾瑜来源：《食品安全导刊·中旬刊》2021年第07期摘要：为规范地下水检测工作，更好地服务水资源管理，依据《水质碘化物的测定离子色谱法》（HJ 778—2015）对地下水的常规检测方法。

在本实验室人员、设备、环境等条件下进行了实验室方法验证，方法检出限、精密度、准确度、加标回收率等均符合标准方法要求和实验室内部控制，该标准方法在本实验室可行。

关键词：地下水;碘化物;离子色谱法;方法验证碘化物的含量过高会使人的甲状腺、神经等造成一定的危害，日积月累会使人患心血管疾病的概率增加，对腹中的胎儿及儿童的大脑发育也有很大影响，可能会使孩子的免疫力下降[1]。

《地下水质量标准》（GB/T 14848—2017）[2]中将水中碘化物归为毒理学指标。

地下水是水资源的重要组成部分，是支撑维持自然生态环境可持续发展的重要要素。

随着国家地下水监测工程的建设完成并投入生产，对水环境检测实验室提出了具体的检测能力要求[2]。

为规范真实做好地下水检测工作，更好地服务水资源开发利用、管理与保护，本实验室依据《水质碘化物的测定离子色谱法》（HJ 778—2015）对地下水检测指标碘化物进行了实验室方法验证[1]。

1 验证方法及验证参数验证方法：有证标准物质、加标回收率验证参数：精密度、准确度。

2 方法原理及测定过程本文对《水質碘化物的测定离子色谱法》（HJ 778-2015）中离子色谱法测定地表水和地下水中碘化物进行方法验证。

2.1 原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。

根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

2.2 测定过程及参数选取北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司的碘化物标准物质BW0881，批号1803标准值1 000 mg/L[4] 。

配制标准系列测定检出限和测定下限（浓度为：0 mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L和1.000 mg/L）;对自来水、地下水两种不同类型的水样分别测定回收率[5] 。

硫氰酸盐的测定
硫氰酸盐的测定方法有：
1.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定。

2.硫酸铁铵分光光度法：在强酸性条件下，硫氰酸根与三价铁离子结合，生成红色络合物，在波长456nm处测定吸光度。

该络合物的吸光度与硫氰酸根离子浓度呈线性关系，可定量求出水样中硫氰酸盐含量。

3.离子色谱法：样品中的硫氰酸根离子随淋洗液进入离子交换柱系统，根据其在色谱柱上离子交换能力的差别与其他离子实现分离。

被分离后的硫氰酸根离子随淋洗液进入电导检测器进行测定，以色谱峰的相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。

这些方法的使用前提是遵循相关的测定规范和标准，以确保结果的准确性和可靠性。

水中碘化物的测定方法离子色谱法检测水中碘化物其原理是采集的水样随着淋洗液进入阴离子分离柱，分离出的碘离子用电导检测器检测，根据碘离子保留时间定性，采用外标法进行定量。

当水样体积为250ul时此方法的检出限为0.002mg/L。

检测所需仪器1.离子色谱仪（具有电导检测器）。

2.色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。

3.连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

4.一次性注射器：5ml。

5.微孔滤膜过滤器。

6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。

7.阳离子交换柱、固相萃取柱8.实验室常用仪器及设备检测所需试剂1.碘化钾(KI):优级纯,临用前在110℃烘干至恒重。

2.氢氧化钾(KOH):优级纯。

3.氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.碘化物标准贮备液1000mg/L称取1.3080g碘化钾,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。

或使用市售有证标准溶液。

5.碘化物标准中间液100mg/L移取1000ml碘化物标准贮备液,用水稀释定容至100m,临用现配。

6.碘化物标准使用液10mg/L移取1000n碘化物标准中间液(55,用水稀释定容至100m,临用现配。

7.氢氧化钾溶液40 mmol/L称取22g8氢氧化钾(52),用水溶解并定容至100n0混,贮存于聚乙烯瓶中备用。

8.氢氧化钠饱和溶液在室温下取适量的氢氧化钠固体溶解于100ml水中，搅拌使其溶解，再继续加入氢氧化钠固体进行搅拌，直至有固体析出不再继续溶解为止，静置后取出澄清溶液备用。

9.高纯度氮气。

10.水系微孔滤膜0.45um水样的保存检测水样在采集时需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶，然后加入氢氧化钠饱和溶液调节pH。

将水样pH调节至12。

采集完成后要尽快检测，如果不能及时检测可以在0-4℃环境下进行保存，保存时间不超过24h。

采集后的水样要经过0.45um水系微孔滤膜进行过滤，弃去10ml初滤液，将剩余的滤液保存待测。

具体检测步骤1.色谱检测参考条件根据检测仪器说明书设定仪器。