热重-差热分析的应用共33页
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差热分析的原理及应用1. 原理介绍差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)是一种热分析技术,用于研究样品的热性质和相变行为。
该技术可以通过测量样品和参比物在恒定的升温或降温速率下的热容差,来研究样品的热性质和相变行为。
差热分析是一种非常常见的技术,在材料科学、化学、医药、食品等领域都有广泛的应用。
差热分析的基本原理是测量样品和参比物在相同的升温或降温速率下的温度响应差异。
当样品经历热性质改变或相变时,它的热容发生变化,从而导致在差热图中观察到峰或谷。
通过分析差热曲线的形状、峰的位置、峰的形状等,可以获得样品的相关热性质参数,例如熔化温度、结晶温度、热容变化等。
2. 应用领域差热分析在许多领域中都有广泛的应用,下面列举了一些典型的应用领域:2.1 材料科学差热分析可以用于研究材料的热性质和相变行为。
通过差热分析,可以确定材料的熔化温度、结晶温度、玻璃化转变温度等重要的热性质参数。
这对于材料的工艺设计、性能改进等具有重要意义。
2.2 化学反应研究差热分析可以用于研究化学反应的热效应和动力学。
通过测量反应过程中的热效应变化,可以推断反应的放热或吸热性质,进而了解反应的性质和动力学参数。
这对于化学反应的优化、机理研究等具有重要意义。
2.3 药物研发差热分析可以用于药物的热性质研究和稳定性评估。
药物的热性质对于其制剂工艺和贮存条件具有重要的影响。
通过差热分析,可以确定药物的熔化温度、热容变化等参数,为药物的制剂工艺和贮存条件的设计提供依据。
2.4 食品分析差热分析可以用于研究食品的热性质和稳定性。
食品的热性质对于其贮存、加工和烹饪过程具有重要的影响。
通过差热分析,可以确定食品的热性质参数,为食品的贮存、加工和烹饪过程的改进提供依据。
此外,差热分析还可以用于食品的质量检测和真伪鉴别。
3. 优势和局限性如同其他科学技术一样,差热分析有其优势和局限性。
3.1 优势•高灵敏度:差热分析具有很高的灵敏度,能够检测到很小的热效应变化。
差热-热重分析的应用----CuSO4·5H2O的脱水顺序一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造;2. 掌握差热仪的使用方法;3.测定硫酸铜晶体的差热谱图,并根据所得到的差热谱图分析硫酸铜晶体带的五个结晶水是怎样脱去的二、实验原理热重法(Thermogravimetry)简称TG,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
数学表达式为:W=f (T或t)热重法不能称热重分析(TGA),记录的曲线称为热重曲线或TG曲线,不能叫作热谱图(Thermogram)。
差热分析(DTA)是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T=Ts-Tr=f(T或t)其中:Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
三、实验仪器仪器:差热仪,钥匙,铝钳锅2个;试剂:参比物被测样品CuSO4·5H2O四、实验步骤(一)、开机1. 依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机(开关均在后面)、电脑打开氮气瓶,使之压力为0.5MP(二)、实验步骤1. 打开炉子,在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器,关好炉子,在操作界面上调零,仪器自动扣除了空坩埚的重量2. 打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
3. 打开软件TA- 60WS Collection Monitor点击measure,出现measure parameter.在这里我们可以设置所需要的程序温度。
然后点击Start ,要我们文件保存在哪里。
4. 单击start5. 仪器测定结束(三)、结果处理1.仪器结束后,打开软件TA60,找到要保存的结果文件。
2. 依次找到重量线、热线、程序升温线。
3. 首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰,从重量线上分析出样品重量的损失(鼠标单击重量线,点击Analysis,出现Weight loss然后分析)。