实验四 差热-热重分析数据处理方法

差热分析实验报告数据处理差热分析实验报告数据处理差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究材料在升温或降温过程中的热性质变化。

在差热分析实验中，我们通常需要对实验数据进行处理和分析，以获得更准确的结果。

首先，我们需要对实验数据进行预处理。

这包括检查数据的完整性和准确性，排除可能的异常值和噪声。

在进行数据处理之前，我们还需要对数据进行校准，以确保结果的准确性。

校准通常包括对仪器的灵敏度和响应时间进行调整。

接下来，我们需要对实验数据进行曲线拟合。

差热分析实验通常会得到一个热流量随温度变化的曲线。

通过对这个曲线进行拟合，我们可以得到一些重要的参数，如峰温、峰面积和峰高等。

这些参数可以提供关于样品的热性质和相变过程的信息。

在进行曲线拟合时，我们可以使用不同的数学模型。

常见的模型包括高斯模型、洛伦兹模型和Voigt模型等。

选择合适的模型取决于实验数据的特点和所需的精度。

拟合过程中，我们还需要注意排除可能的干扰和噪声，以确保结果的可靠性。

除了曲线拟合，我们还可以对实验数据进行积分处理。

通过对热流量曲线进行积分，我们可以得到一个热量随温度变化的曲线。

这个曲线可以提供关于样品吸放热量和相变焓变的信息。

积分处理还可以帮助我们计算样品的热容和热导率等热性质参数。

在进行数据处理时，我们还需要注意数据的可靠性和可重复性。

为了确保结果的准确性，我们通常需要进行多次实验并取平均值。

此外，我们还需要对结果进行统计分析，以评估数据的可靠性和误差范围。

统计分析可以帮助我们确定数据的置信度和显著性水平。

最后，我们可以将处理后的数据进行可视化展示。

通过绘制图表和曲线，我们可以更直观地理解实验结果。

常见的可视化方法包括热流量曲线、热量曲线和热性质参数随温度变化的曲线等。

通过可视化展示，我们可以更好地展示实验结果，并与其他数据进行比较和分析。

总之，差热分析实验报告的数据处理是一个重要的环节。

实验8 差热－热重分析一、实验目的1．了解LCT-2差热天平仪的原理及仪器装置；2．理解用DTA—TG热分析方法来分析鉴定物质。

二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时伴随着热效应和质量等方而的变化，这就是热分析技术的基础。

常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、热重分析（TG）、示差扫描量热法（DSC）和体积热分析等。

1．热重测量将装好试样的坩埚放到天平一臂上方的样品座上，利用电炉对其加热，如果试样在某一温度下由于分解、化合、脱水、吸附、解吸、升华、脱水等原因而出现重量变化时，天平将失衡。

利用光电位移传感器及时检测出失衡信号、热重测量系统自动改变平衡线圈中的平衡电流，使天平恢复平衡，平衡线圈中之电流变化量正比于试样重量变化量，将此电流变化量利用记录仪记录下来，即可得到热重曲线。

2．差热分析随着温度的升高物质将在特定的温度下发生相变、分解、化合、吸附、解吸、升华、脱水、熔化、凝固等现象。

这时常伴随有焓的改变。

有的物质一定的温区内不发生上述变化，在热分析中叫作参比物（简称参样），将被测试样（简称试样）与参样置于电炉的均温区内，同时以相同的条件升温或降温，当试样发生上述变化时，利用差热电偶可以测量出反映试样与参样间温度差的差热电势，将此差热电势经微伏级电流放大器放大后送入记录仪即可得到差热曲线。

利用差热分析和热重测量可得DTA—TG数据，可用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解吸、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组织分析、热参数测定及动力学参数测定等。

三、仪器设备LCT-2差热天平仪，一般由加热炉及温度控制系统、样品支持器、热电偶和记录系统构成。

四、实验操作1．开机准备及操作(1) 检查仪器各种开关是否处于关闭状态，接通冷却水；(2) 接通总电源（要求预热10分钟），打开微机系统及相应的仪器开关；(3) 将装有试样（已称量过的）的坩埚和装有标样即参比物(α-Al2O3)的坩埚分别放到样品座上，并在电控机箱面板上选择各相应的控制档。

差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。

该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。

本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。

本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。

二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。

2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。

3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。

在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。

4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。

三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。

1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。

这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。

TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。

据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。

2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。

这与淀粉作为多聚糖的特性相符。

3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。

这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。

四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。

差热分析实验报告数据处理
差热分析实验是一种用于研究化学反应或物质相变时产生或吸收的热量的方法。

数据
处理是实验报告中非常重要的一部分，下面是一些常见的差热分析实验数据处理的方法：
1. 温度校正：差热分析实验通常使用热流量计来测量反应产生或吸收的热量。

在数据
处理过程中，需要根据热流量计的温度灵敏度和响应时间进行温度校正。

一般来说，
温度校正是通过测量参考材料的热效应来完成的，然后将测得的数据与参考材料的热
效应进行校准。

2. 数据平滑：差热分析实验中常常会出现一些噪声或不确定因素导致数据波动。

为了
减小噪声的影响，可以对数据进行平滑处理。

常用的平滑方法有移动平均、加权平均等。

3. 基线修正：差热分析实验通常伴随着一些基线漂移的问题。

基线漂移会影响到测得
的热量变化，因此需要对基线进行修正。

修正的方法可以是线性拟合、多项式拟合等。

4. 峰识别和峰面积计算：差热分析实验中的峰指的是表征化学反应或物质相变的特征
性响应。

对峰的识别可以通过计算一阶导数或二阶导数来完成。

一旦识别出峰，就可
以计算峰的面积，并据此分析反应热量的大小和反应动力学等参数。

5. 数据分析和图表绘制：根据实验目的和所需的数据分析，可以选择合适的统计学方
法（如线性拟合、非线性拟合）计算出所需的参数。

然后将数据整理成表格形式，并
绘制合适的图表，以便进行结果的呈现和讨论。

以上是差热分析实验报告数据处理的一些常用方法，具体的数据处理过程需要根据实
验的实际情况和要求进行选择和操作。

《物理化学基础实验》差热分析实验一、实验目的1．用差热-热重分析仪绘制CuSO4·5H2O的差热图谱。

2．了解差热-热重分析仪的工作原理及使用方法。

二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析(Differentiai Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

记录时间-温度(温差)的图就称为差热图谱。

从差热图谱上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。

峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。

在相同的测定条件下，许多物质的差热图谱具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。

因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。

理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但影响因素较多。

本实验仅做定性分析。

三、仪器和试剂仪器：差热-热重分析仪(HCT-2型) 、坩埚、药匙药品：CuSO4·5H2O（分析纯）、α-Al2O3（分析纯）四、实验步骤1. 打开仪器电源，预热30 min，接通冷却水。

2. 装样品：在干净的坩埚内装入约1/2～2/3坩埚高度的CuSO4·5H20粉末并将其颠实，准确称量样品质量。

将其放在样品托的右托盘上。

另取一只坩埚装入等量的α-Al2O3，将其放在样品托的左托盘上，盖好保温盖。

3．打开热分析软件，点击新采集，将升温速率设定为10 ℃·min-1，最高温度450 ℃，填好样品相关信息，点击确定，开始升温。

差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析（Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis，简称 DTATGA）是一种常用的热分析技术，通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化（热重分析，TGA）和热效应（差热分析，DTA），可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。

本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试，深入了解其热性能，并对实验结果进行分析和讨论。

二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

当样品在加热过程中发生物理或化学变化（如挥发、分解、氧化等）导致质量减少时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的质量损失情况，并计算出相应的质量损失率。

（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。

当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生温度差。

通过记录温度差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。

三、实验仪器与材料（一）实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪，仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。

（二）实验材料实验所用样品为_____，其纯度为_____。

四、实验步骤（一）样品制备将待测试的样品研磨成粉末状，以确保样品受热均匀。

称取适量的样品（一般为 5 10 mg），放入氧化铝坩埚中。

（二）仪器准备打开差热热重分析仪，设置实验参数，包括升温速率（＿____℃／min）、终止温度（＿____℃）、气氛（如氮气、空气等）及其流速等。

（三）实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中，启动实验程序。

仪器会按照设定的参数自动进行加热，并实时记录样品的质量变化和温度差。

差热热重分析实验报告差热热重分析（DSC-TGA）是一种热分析技术，可以同时测量材料的热性质和重量变化。

本实验中，我们使用了一台METTLER TOLEDO的DSC-TGA设备，探究了不同样品的热性质和重量变化。

以下是实验报告：实验目的：1. 了解DSC-TGA技术的基本原理和实验操作；2. 测量几种材料的热性质和重量变化，并分析其相关性质，以确定材料的性能和应用；3. 建立样品的热性质和重量变化曲线。

实验步骤：1. 将DSC-TGA设备预热至所需温度（本实验中为室温至1000°C）；2. 取一定质量的样品（本实验中为聚丙烯、聚苯乙烯、硅橡胶、KBr和艾拉橙染料），放置样品台上；3. 通过PC机设定实验过程，包括温度升降速率、样品温度范围、气氛气体种类和流量等参数；4. 进行实验，记录DSC-TGA设备输出的数据，包括样品的热性质曲线和重量变化曲线。

实验结果：通过DSC-TGA实验，我们得到了下列结果：1. 聚丙烯图1为聚丙烯的热性质曲线和重量变化曲线。

热性质曲线显示了聚丙烯在240°C处有一个峰值，这可能是由于聚丙烯发生部分熔融，而重量变化曲线显示了聚丙烯在400°C左右开始分解，这可能是由于长时间孔隙不停产生于样品内部，然后引起聚合物发生热分解。

这个过程会产生碳的固体。

3. 硅橡胶4. KBr5. 艾拉橙染料结论：通过DSC-TGA实验，我们可以了解到材料在高温下的热性质和重量变化情况。

我们可以通过分析样品的热性质曲线和重量变化曲线，确定样品的特性，以确定材料的应用场景。

在本实验中，我们得到了聚丙烯、聚苯乙烯、硅橡胶、KBr和艾拉橙染料的热性质和重量变化曲线。

我们可以看到，不同材料具有不同的热特性，这实际上与材料的化学组成和结构有关。

例如，聚合物在一定温度下会发生熔化和分解反应，而KBr会产生氧化反应。

一般来说，通过差热热重分析，我们可以更好地了解材料，以确定材料的性能和应用。

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案] 差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。

2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。

3. 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。

二、实验原理1(差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。

许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。

这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。

选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。

以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。

2. 热重法(Thermogravimetry，TG)热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。

热天平分为零位法和变位法两种。

变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。

零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。

由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。

三、实验用品1. 仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪(TA-60工作站)，镊子，坩埚，研钵。

2. 药品参比物:α-ALO(A.R，原装进口) 23试样:CuSO5HO(A.R) 4?2四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。

2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。

3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。

二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。

许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。

这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。

选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。

以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。

2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。

热天平分为零位法和变位法两种。

变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。

零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。

由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。

三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。

2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。

热重仪器操作及数据处理The manuscript was revised on the evening of 2021热重分析仪操作方法（1）、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。

开总电源。

打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。

打开电脑,打开恒久热分析系统。

打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15℃，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。

实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。

差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。

（2）、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。

有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。

右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。

坩埚放好后，放下仪器的加温炉。

顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。

（3）、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。

然后加入试样进行试验。

称样品：样品称量一定要精确。

使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。

（4）、打开恒久软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。

出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（不变），其余不变。

窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25℃（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850℃，设置900℃，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。

如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。

（5）以上设置完成后，点窗口有下角“检查”，设置没有问题是，窗口左下角位置可点“确认”键；有问题时，提示问题，“确认”键不能点。

差热—热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。

2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。

3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理.二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis,DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。

许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。

这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差.选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。

以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线.2。

热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平.热天平分为零位法和变位法两种。

变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。

零位法,是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。

由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线,以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。

三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG—60差热—热重同步热分析仪（TA-60工作站)，镊子，坩埚，研钵.2.药品参比物:α—AL2O3(A。

R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A。

R）四、操作步骤1、熟悉差热—热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用.2、开启主机电源，整机预热30min。

差热分析与热重分析计划学时：2学时本实验通过DTA研究物质BaCl2.2H2O在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，确定其变化的实质。

【实验目的】(1) 掌握DTA热分析仪的原理和实验技术。

(2) 测量化学分解反应过程中的分解温度。

(3) 测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。

综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。

DSC和DTA研究物质在加热过程中内部能量变化所引起的吸热或放热效应。

1. 差热分析DTA原理差热分析（Differential Thermal Analysis 简称DTA ）是指在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。

用数学式表达为△T= Ts—Tr ( T 或t )式中Ts ，Tr ——分别代表试样及参比物温度；T ——程序温度；t ——时间。

试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。

DTA 仪由以下几部分组成：(1) 样品支持器。

(2) 程序控温的炉子。

(3) 记录器。

(4) 检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统。

(5) 气氛控制系统。

若将呈热稳定的已知物质（即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。

在试样没有发生吸热或放热变化，且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

即Ts—Tr（△T）为零时，两温度线重合，在△T 曲线上则为一条水平基线。

若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。

而参比物的温度始终与程序温度一致，△T ＞0，在△T 曲线上是一个向上的放热峰。

反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸收足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。

南昌大学实验报告(样本)学生姓名：×××学号： 5702106*** 专业班级：无机材料062班实验类型：■演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2008-10-30实验成绩：实验四差热分析一.实验目的与内容1.了解差热分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造；2.掌握差热分析仪的使用方法；3.测定Zn4-1.5x Eu x B6O13与Zn4-1.5x Tb x B6O13试样前驱体的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。

二.实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中,会发生物理或化学等的变化,如相变、脱水、分解或化合等过程。

与此同时,必然伴随有吸热或放热现象。

把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质,与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或称参比物R)在相同的条件下加热(或冷却)时,在样品S和基准物R之间就会产生温度差,通过测定这种温度差可了解物质变化规律,从而确定物质的一些重要物理化学性质(Differential Thermal Analysis,DTA)的分析方法,称为差热分析。

差热分析是在程序控制温度下,试样S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。

差热分析原理如图4-1所示。

图4.1 差热分析原理图图4.2 DTA曲线及T曲线三.主要仪器设备及耗材仪器:SDT Q600差热/热重同步热分析仪,美国(TA)公司；不同规格镊子数把；高铝瓷坩埚2个；试剂:被测样品为Zn4B6O13:Eu x与Zn4B6O13:Tb x试样前驱体,实验前用玛瑙研钵研成粒度均匀的粉末(粒度为100-300目)。

四.实验步骤与操作规程(同热重分析实验,可考虑略去)1.检查周围环境及仪器状态。

要求室内环境温度为23±5℃,在SDT 和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准SDT(如果必要)。

热重分析仪操作方法（1）、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。

开总电源。

打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。

打开电脑,打开恒久热分析系统。

打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15℃，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。

实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。

差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。

（2）、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。

有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。

右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。

坩埚放好后，放下仪器的加温炉。

顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。

（3）、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。

然后加入试样进行试验。

称样品：样品称量一定要精确。

使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。

（4）、打开恒久软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。

出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（10.0不变），其余不变。

窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25℃（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850℃，设置900℃，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。

如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。

（5）以上设置完成后，点窗口有下角“检查”，设置没有问题是，窗口左下角位置可点“确认”键；有问题时，提示问题，“确认”键不能点。

点确认后，出现横纵轴界面，横轴为时间（T），纵轴分别为温度（E）、质量（G）、热量变化（DTA）；并且出现温度随时间（TE，线性变化）、质量随温度（TG）、热量变化随温度（DTA）的曲线，每种曲线对应一种颜色，方便区分。

热重仪器操作及数据处理热重仪器是一种常用的分析仪器，用于研究样品在升温过程中的质量变化。

下面将详细介绍热重仪器的操作步骤和数据处理方法。

1.热重仪器的操作步骤：(1)样品准备：将待测试的样品加工成均匀颗粒状，并确保样品质量在仪器规定的范围内。

(2)仪器前期准备：打开热重仪器的电源开关，将仪器连接至电脑，并登录分析软件。

(3)仪器校准：选择合适的校准模式（根据仪器类型可以是空白试样或参考标准样品），添加校准样品进行校准。

(4)样品安装：将校准好的试样安装到样品盘中，确保试样与样品盘接触良好。

(5)测量参数设置：在分析软件中设置实验条件，例如升温速率、起始温度、终止温度等。

(6)开始测量：点击“开始”按钮，启动测量程序，在温度控制系统的控制下，对样品进行升温。

(7)测量结果记录：记录样品质量随温度变化的曲线，并可以观察到样品的热失重情况。

2.数据处理方法：热重仪测量得到的数据通常是样品质量随温度变化的曲线，通过对这些曲线进行分析处理，可以得到一些与样品性质相关的参数。

下面介绍几种常用的数据处理方法：(1)质量损失率计算：从测量得到的曲线中，可以计算样品在不同温度下的质量损失率，即单位时间内质量减少的比率。

损失率可以反映样品的热稳定性以及热解反应的速率。

(2)起始、终止温度确定：通过观察质量随温度变化的曲线，可以确定样品的起始温度和终止温度。

起始温度是指样品质量开始发生明显变化的温度，终止温度是指样品质量几乎不再变化的温度。

这些温度可以用来评估样品的热稳定性。

(3)重量损失计算：通过计算起始温度到终止温度范围内样品质量的总减少量，可以得到样品在整个温度范围内的重量损失。

重量损失可以反映样品中易挥发成分或化学反应的程度。

(4)变动焓计算：根据热重仪测量得到的曲线，可以计算样品在温度变化过程中的变动焓。

变动焓可以用来研究样品的吸热性质，例如吸热反应的热效应等。

通过以上的仪器操作和数据处理方法，可以更好地获取样品的热性质信息，从而进行相关性能和应用研究。