热重分析及差热分析

实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。

2.学习热重和差热分析仪的操作。

3.学会定性解释差热谱图。

4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。

二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。

数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。

记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。

物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。

三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。

四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。

2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。

3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。

4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。

5.单击Start。

6.仪器测定结束。

四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。

2.依次找到重量线，热线，程序升温线。

3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。

从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。

实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。

二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。

与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。

当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。

差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。

差热分析原理如图8－1所示。

图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。

在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。

对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。

另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。

图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。

纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。

图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。

图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。

图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。

热分析实验报告一、实验目的热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

本次热分析实验的目的在于：1、熟悉热分析仪器的工作原理和操作方法。

2、通过实验掌握常见热分析方法（如热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC））的应用。

3、对实验样品进行热性能分析，获取其热稳定性、相变温度、反应热等重要热学参数。

二、实验原理1、热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的技术。

当样品发生质量变化（如蒸发、分解、氧化等）时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的组成、热稳定性和热分解过程等信息。

2、差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的技术。

当样品发生物理或化学变化（如相变、分解、氧化还原等）时，会产生吸热或放热效应，导致样品与参比物之间出现温度差。

通过记录温差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以定性分析样品的相变温度、反应起始和终止温度等。

3、差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。

DSC 直接测量样品在升温或降温过程中的热流变化，从而定量确定样品的相变热、反应热等热学参数。

三、实验仪器与样品1、实验仪器本次实验使用的热分析仪器为仪器型号，该仪器具备高精度的温度控制和灵敏的检测系统，能够同时进行 TGA、DTA 和 DSC 分析。

2、实验样品实验选用了样品名称作为分析对象，样品的纯度为纯度数值，其形态为样品形态，如粉末、块状等。

四、实验步骤1、样品准备将实验样品研磨成均匀的粉末，并准确称取一定质量（约质量数值mg）的样品，放入特制的坩埚中。

2、仪器参数设置打开热分析仪器，设置升温速率为升温速率数值℃／min，温度范围为起始温度数值终止温度数值℃，气氛为实验气氛，如氮气、空气等，气体流量为气体流量数值mL/min。

差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析（Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis，简称 DTATGA）是一种常用的热分析技术，通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化（热重分析，TGA）和热效应（差热分析，DTA），可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。

本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试，深入了解其热性能，并对实验结果进行分析和讨论。

二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

当样品在加热过程中发生物理或化学变化（如挥发、分解、氧化等）导致质量减少时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的质量损失情况，并计算出相应的质量损失率。

（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。

当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生温度差。

通过记录温度差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。

三、实验仪器与材料（一）实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪，仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。

（二）实验材料实验所用样品为_____，其纯度为_____。

四、实验步骤（一）样品制备将待测试的样品研磨成粉末状，以确保样品受热均匀。

称取适量的样品（一般为 5 10 mg），放入氧化铝坩埚中。

（二）仪器准备打开差热热重分析仪，设置实验参数，包括升温速率（＿____℃／min）、终止温度（＿____℃）、气氛（如氮气、空气等）及其流速等。

（三）实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中，启动实验程序。

仪器会按照设定的参数自动进行加热，并实时记录样品的质量变化和温度差。

热分析技术中的热重分析与差热分析研究第一章热分析技术介绍热分析技术是一种通过对物质进行升温或降温，进而测试其物理学性质和化学反应行为的方法。

热分析技术主要分为热重分析和差热分析两种。

热重分析主要通过检测物质质量的变化来研究物质的热稳定性、热分解和吸湿性等特性。

差热分析则是通过对样品和参比物的热能变化进行比较，来研究物质的热力学性能和热反应行为。

热分析技术在化学、材料、药学等领域都有着广泛的应用。

例如，在药学领域中，通过热分析技术可以研究药物的热稳定性和热分解行为，从而验证药物的质量和稳定性。

在材料领域中，通过热分析技术可以研究材料的热膨胀性、燃烧特性和晶体相变等特性。

因此，热分析技术得到了广泛的应用和发展。

第二章热重分析2.1 原理及方法热重分析是一种通过连续称量样品的质量变化来研究物质热稳定性、热分解和吸附性等特性的方法。

一般情况下，将样品放置在热重天平中，通过加热来提高样品的温度，一边称量样品的质量变化，一边记录样品温度的变化，进而得到样品的热分析曲线。

通过这个曲线，可以确定样品的热分解温度、分解产物以及分解反应的特性等。

2.2 应用领域热重分析在材料和化学领域中有着广泛的应用。

例如，在材料领域中，热重分析可以用来测试聚合物和可燃材料的热分解行为，评估材料的质量和稳定性。

在化学领域中，热重分析可以用来研究化学反应的温度和热效应等特性。

此外，热重分析也被应用于生物学领域中，可用于研究生物分子的热稳定性和分解反应等。

第三章差热分析3.1 原理及方法差热分析是一种通过对比样品和参比物在升温过程中的热能输出来研究物质的热化学行为的方法。

一般情况下，将样品和参比物分别装入热量计中，通过不同的升温速率加热，测量样品和参比物的热耗散或吸收，从而得到样品的热分析曲线。

通过曲线的比较，可以确定样品的热力学性质、热反应的热效应等信息。

3.2 应用领域差热分析在化学、材料和药学等领域中得到了广泛应用。

例如，在化学领域中，差热分析可以用来研究化学反应的热效应和反应焓等信息，在材料领域中，差热分析可以用来研究材料的热性能和热分解行为等。

热分析法一、实验目的1. 理解热分析方法的基本原理；2. 了解热分析仪的构造和基本操作。

二、基本原理热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。

（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。

德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。

热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。

（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。

（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。

若与差热分析联用则称为同步热分析。

热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。

记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。

热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。

重量基本不变的区段称为平台。

由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。

本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。

三、系统构成1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件3. 打印机：HP打印机四、实验步骤1. 系统开机准备（1）接通电源，启动电脑（2）打开氮气钢瓶的阀门（3）打开热重差热同步分析仪主机电源2. 操作步骤（1）运行Muse软件（2）输入样品名称、注释及操作者姓名（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。

差热与热重分析作为常见的物料分析技术，对于物料的热稳定性、热分解过程等方面提供了重要的信息。

本文将从差热与热重分析技术的基本原理、实验流程与数据分析、应用前景等方面进行详细讲解。

一、差热与热重分析的原理差热与热重分析是通过对物料样品升温过程中在不同温度下的热变化进行量化分析，来研究物料稳定性、热分解特性等方面的技术。

其中，差热分析技术主要是通过测量样品与对比样品在同一温度程序下的热力学参数差异来推断样品的热性质；而热重分析则是通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析其热分解过程。

两者均能通过对样品在升温过程中的热变化进行量化来获取物料特性信息。

差热与热重分析的实验步骤主要包括样品制备、实验设计、实验操作、数据处理等环节。

其中，样品制备是最重要的一步，样品的性质与制备方式对于实验结果具有重要影响。

实验设计中，需要确定所要研究的参数，包括升温速率、升温程序、取样方式等；实验操作中，需要关注实验过程中的环境条件（如气氛氧化还原程度）以及实验装置的准备与检测。

在数据处理方面，需要根据实验所得数据进行曲线拟合、峰面积积分、峰温浓度计算等操作，以获取样品的热稳定性、热分解过程等信息。

二、差热与热重分析实验流程与数据处理2.1 差热分析流程差热分析技术所用仪器为热差示仪，其基本原理为：将样品和对比样品同时加热，测量两者热力学参数（如焓值、热流量）的差异，通过计算或绘图等方式展现出来，从而推断样品的热性质。

差热分析的操作流程如下：（1）样品制备样品应选取足量、均匀的样品颗粒，并将其粉碎至样品颗粒粒径＜200目的要求，并保证样品在升温过程中的稳定性、均匀性。

（2）实验装置准备差热分析中常用的热差示仪一般包括热源、样品、对比样品、检测系统、温度控制系统等组件。

其中热源为差热分析的核心部件，样品、对比样品应储存在专用样品舱内以保证实验精度。

检测系统可选用红外线探测器等手段，温度控制系统则可用PID或脉冲宽度调制等方式进行温度控制。