原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量

富硒食品中硒元素检测方法的研究进展摘要：本文介绍了富硒食品中常用的硒含量检测方法，包括氢化物发生－原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。

这些方法基于不同的原理和技术，能够准确、快速地测定富硒食品中的硒含量。

硒在人体中具有重要作用，参与抗氧化、免疫调节、甲状腺功能等多个生理过程。

因此，科学检测富硒食品中的硒含量对于保障人们的营养和健康至关重要。

同时，在日常饮食中适量摄入富硒食品也有助于满足身体对硒的需求。

关键词：富硒食品；硒元素；检测方法；研究引言：随着人们对健康的重视和对营养的需求不断增加，富硒食品成为备受关注的食品类型。

硒是一种重要的微量元素，对于维持健康具有重要作用。

然而，富硒食品中硒的含量并非一成不变，因此需要准确测定其含量以保证食品质量和安全。

本文将介绍富硒食品常用的硒元素检测方法，包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。

这些方法为评估富硒食品的硒含量提供了准确可靠的手段，对于人们科学合理地消费富硒食品具有重要意义。

一、硒元素的作用硒是一种重要的微量元素，它在人类的生理和生化过程中发挥着重要作用。

硒对人体的作用主要体现在以下几个方面：首先，抗氧化作用：硒是体内重要的抗氧化剂，在抵御自由基的侵害和维持细胞健康方面起着重要作用。

它可以参与谷胱甘肽还原酶的活化，促进细胞内抗氧化系统的正常运转，从而保护细胞结构，减少氧化损伤，预防或缓解多种慢性疾病。

其次，免疫调节作用：硒通过调节细胞免疫、体液免疫和炎症反应等方式，增强机体的抵抗力。

它可以促进淋巴细胞增殖、提高免疫球蛋白水平，增强免疫细胞的活性，从而提高机体对各种感染和肿瘤细胞的防御能力。

再次，促进甲状腺功能：硒是甲状腺激素代谢和合成的重要成分。

它可以通过参与碘代谢、甲状腺激素的合成和调节等，维持正常的甲状腺功能。

硒的摄入不足会导致甲状腺功能减退、免疫调节异常等问题。

最后，抗癌作用：硒能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移，增强化疗和放疗的疗效，减轻其毒副作用。

硒的分析方法综述摘要：就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。

关键词：硒；吸光光度法；荧光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析；综述1 前言硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。

适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。

因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。

本文就近年来国内外硒的分析方法进行综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、电化学分析法。

2.1 吸光光度法吸光光度法通常利用硒(IV)在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3，3 ＇-二胺基联苯胺(DAB)、2，3-二氨基萘(DAN)等反应生成难溶于水的有色配合物，然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定，该类显色反应对硒几乎是特效，但由于灵敏度较低，因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。

利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道，黄胜堂[4]研究了在表面活性剂吐温-8O存在下，硒(IV)与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物，通过测定该缔合物在580 nm波长处的吸光度，实现了血清、尿液中微量硒含量的测定，其摩尔吸光系数为4.66×1O5 L·mol-1·cm-1。

刘黎[5]的研究表明，阿拉伯树胶作为表面活性对硒(IV)-I-1-孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用，据此，测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量，其摩尔吸光系数为2.5×1O5L·mol-1·cm-1，配合物的吸光度至少稳定24 h不变。

近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。

文章编号:10062446X(2008)0620043204原子吸收法测定决明子中微量元素的研究杨黎燕　陈　蓁　张雪娇(西安医学院药学系,陕西　西安　710021)摘　要:采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量。

结果表明,该法标准偏差113%～315%,回收率9412%～10512%,应用范围广、准确度高、再现性好、干扰少。

为评价药材的内在质量、开发食疗保健食品提供了有益的参考。

关键词:决明子;原子吸收分光光度法;微量元素中图分类号:R28411∶O657131 文献标识码:A决明子为豆科植物决明(Cassia obtu sifolia L1)或小决明(Cassis toral1)的干燥成熟种子。

是药食同源植物,始载于《神农本草经》,列为上品,气味甘苦微寒、入肝、肾经,具有降压降脂、保肝明目、润肠抗菌等作用[1],在民间广为流传,作为药食同源的食品日益受到人们的喜爱。

它不仅含有蒽醌、多糖、蛋白质、氨基酸等多种活性成分,而且含有丰富的微量元素,其中钾、钙、镁、锌、铜和锰都是人体必需的元素,但环境中有毒化学物质,特别是重金属,其种类和数量不断增加,它们通过各种途径进入生物圈,对人类构成了严重威胁。

在这些重金属中,铅和砷尤为突出,毒性较大,因此对食品中铅和砷的含量都有严格的规定。

陕西省为决明子主要产地之一,为综合利用这一优质资源,有必要对决明子中的微量元素做一分析测定。

本文采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量,为研究中药功效与所含微量元素的关系提供基础数据。

1　实验部分111　仪器与试剂T AS2986型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);HH24型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司);DR Z29型调节式测温控制器(沈阳市节能电炉厂)。

按常规方法配制钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷各标准储备液1m g/mL,用时分依次稀释成钾、钙、镁各012mg/mL,钠、锌、铝各011m g/mL,铜、锰、别用011mol/L HNO3铅、砷各0105mg/mL的标准使用液。

·150·农技服务资源环境2017，34（22）硒检测方法研究进展姚　懿（辽宁大学环境学院，辽宁 沈阳110036）［摘要］硒在自然界中以无机硒和有机硒的形式存在，本文着重阐述了无机硒和有机硒检测方法的研究进展，为富硒农作物的开发提供技术手段。

［关键词］总硒；检测方法；研究进展硒于1973年被确定为人体必需的微量元素[1]。

其在自然界以有机硒和无机硒的形式存在。

无机硒又以亚硒酸盐和硒酸盐的形式存在，无机硒均具有毒，不易被人体吸收。

有机硒具有较高的生物利用性，目前已知的有：硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸等。

两者测定方法在20世纪90年代才开始进行研究。

现有的无机硒测定方法有：荧光分光光度法、比色法、原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子荧光吸收光谱法。

有机硒测定方法有：高效液相色谱法、高效液相色谱质谱法、高效液相串联电感耦合等离子质谱法。

现将各种方法简述如下：１无机硒测定方法1.1荧光分光光度法荧光分光光度法是将样品在硝酸与高氯酸的混酸中进行消解，将无机和有机硒转化为四价硒，在用盐酸消解将六价硒还原为四价硒。

在酸性条件下2,3-二氨基萘与四价硒生成4,5-苯并苤硒脑，再用环己烷萃取。

在激发光波长376 nm，发射波长520 nm 下测定荧光强度，从而计算总硒含量。

此法灵敏度较高，但操作较繁琐，现在应用较少[2]。

是国标测硒的第二种方法。

1.2比色法比色法是把样品在混酸中进行消解，把无机和有机硒转化成四价硒，再用盐酸消解将六价硒还原为四价硒。

酸性条件下3,3-二氨基联苯胺与四价硒生成黄色化合物,在pH=7时被甲苯萃取,进行比色定量检测硒含量。

当样品中含有铁、钼、钒、铜等重金属离子时，需要进行消除处理，否则会对样品的测量产生影响。

改法灵敏度较低且处理繁琐复杂，目前很少应用。

1.3原子吸收光谱法原子吸收光谱法具有准确度高、检测限低、选择性好、仪器自动化高的优点。

硒是人体必需的一种微量元素，参与合成人体内多种酶和蛋白质，同时能够彻底清除自由基，修复细胞组织的损伤。

然而过量摄入会引起硒中毒，对人体造成危害。

因此，对食品尤其是富硒食品中硒的准确定量分析显得非常重要。

查询国家现行标准获得目前食品中硒含量的测定主要有三种方法：第一法为氢化物原子荧光光谱法，第二法为荧光分光光度法，第三法为电感耦合等离子体质谱法。

此外，查阅文献过程中发现，由于不同形态的硒具有不同的毒性，因此针对硒形态的分析和测定也具有一定必要性。

目前报道的硒形态检测方法包括分光光度法、毛细管电泳-电化学发光法、液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术等。

由于测定硒含量更为普遍，因此我们主要针对硒含量测定的第一法，即氢化物原子荧光光谱法进行概述。

氢化物原子荧光光谱法对于砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等具有很好的检出限和灵敏度，因此该法被专门用于砷、硒和汞等元素含量测定。

原理：待测元素的原子蒸气光致激发后，在跃迁至低能级过程中发射的光辐射称为原子荧光。

根据所记录的荧光谱线的波长可以判断元素是否存在，同时，可以根据荧光谱线强度获得元素的浓度（定量依据：I f=Kc）。

过程（以硒检测为例）：
分析：氢化物进样法可以使目标元素与可能引起干扰的基质分离，消除了基质干扰，与溶液直接喷雾进样相比，大大提高了进样效率。

浅谈如何提取检测微量元素硒作者：张艳秋韩永超尹桂丽来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：微量元素在人们的身体中是十分重要的，虽然微量元素在人体中的含量较少，但是却是人和动物生存的必需元素，硒作为微量元素中十分重要的组成部分，可以提高人们的身体机能，在增强身体的免疫力上也至关重要。

硒含量过高会引起机体中毒，但长期缺失却又会引起缺硒的疾病。

并且硒的毒性以及营养性仅在一个较小的含量变化范围中变动，所以提取检测以及分析研究硒元素已为越来越多的人们所重视。

本文就是对如何提取检测微量元素硒进行分析，为相关的研究提供借鉴。

关键词：微量元素；标准硒溶液；分光光度法；荧光法；原子吸收光谱法；色谱法1 分光光度法分光光度法在进行硒检测的时候使用是非常广泛的，在硒检测的过程中，使用分光光度法可以使用较为低廉的设备，在这样的情况下就可以降低成本，在降低成本的过程中可以将整个检测的速度提高到一定的水平，这样的检测方式是非常重要的，需要得到我们的重视。

这种方式在水样和含硒药品中进行硒含量的检测使用的频率较多，因为进行含硒药品的检测是十分复杂的，需要的成本较高，如果使用这种方式就可以将成本问题解决，但是这种检测方式在选择性较高的检测中使用的较少。

经常使用的分光光度法有两种，一种是二氨基联苯胺法，另一种是苯肼催化法，这两种方式在使用的过程中都会产生较大的误差，这样就会给检测带来极大的困扰，对检测是非常不利的，在检测的过程中会出现控制困难的问题。

采用2，3二氨基萘显色法检测药品中硒的含量重现性好，检测误差小。

下面对本厂硒酵母3批次产品进行试验，硒的检测过程可控，误差小，重现性好。

（1）检测原理：采用氧瓶燃烧法将供试品经燃烧分解，使结合在骨架上或被吸附的微量硒成为硒的氧化物，利用盐酸羟胺，将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±0.1的条件下与二氨基萘作用，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环已烷提取后，用紫外-可见分光光度计在378nm处测定其吸光度，并与硒对照溶液同法测得的吸光度进行比较。

几种测定食物中硒的方法的比较
郝守进;王光亚
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1992(14)4
【摘要】本文报告了氢化物原子吸收法(HG-AAS)、氢化物原子荧光法(HG-AFS)与2,3-二氨基萘分子荧光法(荧光法)的比较研究结果,前二方法的最低检出量分别为0.9ng和1.2ng。

测定食物样品准确度和精密度与荧光法接近。

本实验测定了六种标准参考物质,测定结果与标准值吻合。

【总页数】4页(P422-425)
【关键词】硒;原子吸收;光谱法;原子荧光
【作者】郝守进;王光亚
【作者单位】中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
【相关文献】
1.国内农产品中总有机硒的几种常用测定方法 [J], 姜能座;陈剑侠
2.ICP －MS 测定婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量的方法学比较研究[J], 闵世俊;韦超
3.原子荧光法测定铜矿中痕量硒和碲的方法比较 [J], 计萍
4.氢化物-原子荧光光谱法测定地质样品中的硒2种前处理方法比较 [J], 马凤英;
胡兰;陈波
5.氢化物发生原子吸收法和荧光法测定食物中硒的比较研究 [J], 郝守进;王光亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定富硒农产品中的硒发布时间：2023-03-02T05:16:02.353Z 来源：《科技新时代》2022年第19期作者：刘立秋[导读] 采用湿法消解-火焰原子吸收光谱法分析了富硒类食品中的硒含量。

以4:1浓度的硝酸-高氯酸水溶刘立秋中国检验认证集团上海有限公司上海 201201摘要：采用湿法消解-火焰原子吸收光谱法分析了富硒类食品中的硒含量。

以4:1浓度的硝酸-高氯酸水溶液消解样品，用火焰原子吸收光谱法进行测定。

结果表明，在 2.0~12.0 μg·L-1质量浓度范围内，该方法具有较好线性相关性，精密度的相对偏差小，回收率高，待测液稳定性好，本检测方法具有快速、准确度高，稳定性好等优点，可用于农产品中的硒含量测定。

关键词：湿法消解；火焰原子吸收光谱法；硒硒是一种人体必须的微量元素，它本身无法产生，必须从外部吸收。

结果显示：硒对人体的肿瘤和致癌性有明显的抑制效应。

它既能阻止肿瘤的增殖，又能影响致癌物质的新陈代谢，是人类微生物中的“抗癌大王”[1]。

为人类的身体着想，中国营养学家建议每人每天安全摄入硒 40μg左右，能增强机体免疫力，促进生长发育及延缓衰老，但也不能过量使用，过量使用会造成人体皮肤的损伤，如皮肤变干、变脆、易脱落等，严重时可致人死亡。

因此准确分析食品中的硒含量，科学的指导人类对硒的摄入具有重要意义。

目前，常规的测定手段有：紫外光谱法、氢化物发生原子荧光[2]、原子吸收、ICP-MS等。

本文利用湿法消解-火焰原子吸收光谱法对富硒食品中的硒进行了分析。

1 材料和方法1.1 样品来源富硒花生，富硒黄豆，富硒木耳，富硒香菇，富硒土豆（湖北恩施）；富硒稻谷（黑龙江五常）；普通花生，普通黄豆，普通木耳，普通蘑菇，普通土豆，普通大米（辽宁鞍山）[3]。

1.2 材料和试剂国药化工股份有限公司生产的硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）；硒标准储备溶液（1 000 μg·mL-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；超纯水（电导率> 18 MΩ·cm）。

摘 要硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

近年来研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用外,还有抗肿瘤、延长寿命和提高机体免疫功能等作用。

本实验,用邻苯二胺替代3,3-二氨基联苯胺,采用紫外分光光度法检测富硒米中的硒含量,以期为富硒食品提供简便的检测方法。

在样品前处理过程中，由于硫酸本身含有硒，会影响测定。

所以试用磷酸代替硫酸，进行酸化消解，实验结果令人满意。

通过实验研究，在20℃～30℃温度下的最大测量波长为333nm。

通过条件优化实验结果表明，邻苯二胺用量4.0ml，盐酸羟胺用量为2.0ml，EDTA用量为1.0ml，显色反应酸度pH值为4.0，显色反应时间为2h以上，为最佳实验条件。

通过工作曲线的绘制，得到在6.0～60μg /L范围内线性回归方程:Y=0.01216X+0.00485 ，及线性相关系数R=0.9992 。

回收率实验中,标准品的回收率在98.38%～106.3%之间,平均回收率达到102.1%,有较好的回收效果。

精密度的测定实验结果表明，本法的RSD为0.7713%，具有较好的精密度。

关键词:紫外分光光度法，硒，邻苯二胺，富硒米AbstractSelenium is the composition of human red blood cell glutathione peroxidase and phospholipid hydroperoxide glutathione peroxidase peroxide, its major role is to participate in the synthesis of enzymes and the Protection of cell membrane structure and function against over-oxidation and interference. Recent studies indicate that selenium and selenium compounds (Sodium Selenete) have the antioxidant effect, and also have anti-tumor, prolonging life and improving the role of immune function. In this study, alternativing o-phenylenediamine with 3,3-diaminobenzidine, using ultraviolet spectrophotometry to detect selenium in selenium-enriched rice, we can provide a simple detection method for the selenium-enriched food. In the preparation process of sample, the determination will be affected because sulfuric acid contains selenium. So after alternativing phosphoric acid with sulfuric acid and having the acid digestion, experimental results are satisfactory. Through experimental study, The largest measuring wavelength is 333nm at 20℃ ~ 30℃. After the adoption of Optimization, experimental results show the best experimental conditions as follows: o-phenylenediamine dosage of 4.0ml, hydroxylamine hydrochloride dosage of 2.0ml, EDTA dosage of 1.0ml, the color reaction acidity pH 4.0, the color reaction time of 2h or more. Curving drawn through the work, we get a linear regression equation in the 6.0~60μg/L: Y=0.01216X +0.00485, and its linear correlation coefficient R=0.9992. In the Recovery experiment, the standard recovery rate between 98.38% ~ 106.3%, and average recovery rate is 102.1%, All these demonstrate a good results. Experimental determination of precision show that the RSD of this method is 0.7713% with good precision.Keywords:UV,Selenium, O-phenylenediamine,Se-rich rice目录第一章 绪论..............................................................- 1 - 1.1选题背景..............................................................- 1 - 1.2研究意义..............................................................- 1 -1.3文献综述..............................................................- 1 -1.3.1 硒元素简介...........................................................- 1 - 1.3.2 生物样品中硒含量检测方法的研究进展....................................- 4 -1.3.3 紫外-可见分光光度法..................................................- 7 -1.3.4朗伯-比尔定律.........................................................- 9 -1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题.................................- 10 -1.5 研究步骤、方法......................................................- 10 -第二章 实验内容........................................................- 11 - 2.1实验试剂.............................................................- 11 -2.1.1 硒标准溶液..........................................................- 11 -2.1.2 其他试剂............................................................- 11 -2.2实验仪器.............................................................- 12 -2.3实验方法.............................................................- 12 -2.3.1测定最大吸收波长.....................................................- 12 -2.3.2 条件实验............................................................- 12 -2.3.3 正交试验............................................................- 14 -2.3.4 标准曲线............................................................- 14 -2.3.5 样品分析............................................................- 15 -第三章 结果与讨论......................................................- 17 - 3.1硒标准溶液条件优化实验的结果与讨论................................- 17 -3.1.1测定最大吸收波长.....................................................- 17 -3.1.2 条件实验............................................................- 18 -3.1.3正交试验.............................................................- 23 -3.1.4 标准曲线............................................................- 24 -3.2样品分析.............................................................- 27 -3.2.1未知样品的测定.......................................................- 27 -3.2.2 回收率实验..........................................................- 27 -3.3讨论..................................................................- 28 -3.3.1邻苯二胺试液的浓度及反应时间.........................................- 28 -3.3.2还原剂的时效.........................................................- 28 -3.3.3 PH的影响............................................................- 28 -3.3.4 实验的准确度........................................................- 28 -3.3.5 前处理的注意事项....................................................- 28 -3.3.6 萃取剂的挥发性......................................................- 29 -第四章 结论与展望......................................................- 30 - 4.1 结论.................................................................- 30 -4.2 对进一步研究的展望.................................................- 30 -参考文献.................................................................- 31 - 致谢......................................................................- 33 - 声明......................................................................- 34 -第一章 绪论1.1选题背景硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分，其主要作用是参与酶的合成，保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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 原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【摘要】：目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。

方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。

结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件;富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。

 【关键词】原子吸收分光光度法硒决明子 Abstract：Objective To explore the determination of elements selenium content in SeSemen Cassiae. Method Selenium content in Se Semen Cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. Result and Conclusion An appropriate extraction method and digesting condition were screened out. The determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% HNO3 which containing 0.1% Tween 80. Key words：graphite atomic absorption spectrophotometer;selenium;Semen Cassiae 决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。

HZHJSZ0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法HZ-HJ-SZ-0090水质石墨炉原子吸收分光光度法1 范围本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法方法检测限为0.003mg/L废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定ZnBi Ca Fe Cu Si Al MgPb6000mg/L2750mg/L2000 mg/L 750 mg/L350 mg/L150 mg/L75 mg/L以及磷酸根硫酸根２２５　ｍｇ／Ｌ１２５　ｍｇ／Ｌ时2 定义2.1 溶解硒2.2 硒总量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收确定试样中被测元素的浓度分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂4.1 硝酸(HNO3)优级纯１．４２ｇ／Ｍｌ4.3 载气纯度不低于99.99%1+14.5 硝酸溶液用硝酸(4.1)配制1+4994.7 硒粉99.999%1000mg/L±ØҪʱ¼ÓÈÈÓÃÈ¥Àë×ÓˮϡÊÍÖÁ1000mL0.4mg/L4.10 硝酸镍ＮＯ316g Ni /L溶于适量水中　5 仪器常用实验室仪器配有石墨炉和背景校正器仪器操作参数参照厂家的说明进行选择实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(4.4)中浸泡过夜6 试样制备6.1 采样用聚乙烯塑料瓶采集样品采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH1~2ÿ1000mL样品中加入2mL硝酸(4.1)¿É±£´æ°ëÄê分析溶解硒时滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中按(6.2)制备试样（７．１．３）步骤处理7.1.2 测定硒总量时取适量试样按(8.1.2)步骤测定混匀后取适量试样置于250mL烧杯中(8.1.2)步骤测定加入5~10mL硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右颜色较深连续消解至试液清澈透明并蒸发至近干加入20mL硝酸(4.5)Èܽâ¿ÉÈÜÐÔÑÎÀàÓÃÖÐËÙÂËÖ½ÂËÈë50mL容器中7.2 空白试验溶液的制备在测定试样的同时取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中再按(8.1.2)步骤测定在10mL具塞比色管中加入0.1mL硝酸(4.1)和0.5mL 硝酸镍溶液(4.11)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度表2元素波长mA 狭缝s干燥120 20灰化400　10　原子化2400　5　清洗2600　3　8.1.2 根据表2 和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序向石墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度注在测量时ÐëÖظ´²â¶¨¿Õ°×ºÍ¹¤×÷±ê×¼ÈÜÒº9 结果计算硒的浓度按下式计算C = C VC mg/Lmg/L试样的体积 V 测定时定容体积　 报告结果中10 精密度和准确度表4重复性再现性实验室 数 目 统一试样浓度% 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 40.1800.0442.4 0.0013 0.711 参考文献GB/T 15505-1995。

分光光度法测定硒盐中的硒(Ⅳ)含量陈爱敏;魏海英【摘要】室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330 nm处测定其吸光度.实验结果表明,硒含量在4～20 μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c-0.0011(R=0.9995).最优化条件下测定硒盐中硒的含量取得满意结果.方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品中微量元素硒的检验.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】4页(P70-73)【关键词】紫外分光光度法;硒;硒盐【作者】陈爱敏;魏海英【作者单位】河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002;河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+21 前言硒是人体必需的微量元素之一，缺硒会导致克山病和大骨节病，会提高心血管和冠心病动脉硬化等疾病发病率［1］。

目前市场上补硒药品，保健品，种类繁多，价格高低不一，效果参差不齐。

在我国得以普及的补硒方法是在食盐中加入亚硒酸钠。

与铁、锌等微量元素不同，硒是有毒的，硒的有效量和毒量非常接近。

在2000年制定的“中国居民膳食营养元素参考摄入量”中提出，18岁以上者推荐摄入量为50μg／d，可耐受最高摄入量为400μg／d。

因此，不能盲目补硒，如果摄入过量会造成硒慢性中毒［2］，出现脱发、脱甲等症状。

食用硒盐是人们最易接受的日常补硒的方式，所以对硒盐中的硒含量进行控制，准确分析硒含量具有重要意义。

目前测定微量硒的方法很多［3－4］，各有优缺点。

而实际实验中要根据实验要求和实验条件综合考虑选择合适的测定方法。

利用邻苯二胺与硒（IV）配位能产生黄色配合物，采用环己烷萃取后在330nm处测定萃取液吸光度，建立标准曲线，进而求得硒含量，实验对仪器要求低，试剂廉价且毒性小，在普通实验室就可完成，易于在基层推广。