一、实验名称：硫代硫酸钠的制备及纯度测定

硫代硫酸钠的制备和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2．硫代硫酸钠的制备(1)Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2(2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S(3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S= Na2S2O3总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2-----3Na2S2O3+CO23．定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3)4．红外光谱分析红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。

由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。

三、实验仪器、试剂试剂仪器四、实验步骤实验装置图：图3 硫代硫酸钠的制备装置图1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。

五、数据处理与分析●数据处理1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g提纯干燥后硫化钠质量22.6g产率22.6/87.64=0.25792、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g实际值4.1g产率4.1/112.94=0.03633、五水硫代硫酸钠的含量●分析1、硫化钠重结晶在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。

实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1、硫化钠的重结晶纯化利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2、硫代硫酸钠的制备总反应式：Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2三、实验步骤1、硫化钠的重结晶纯化2、硫代硫酸钠的制备3、硫代硫酸钠的定性、定量分析4、硫代硫酸钠的差热及红外分析四、评价指标：1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定3、红外图谱解析4、差热图谱解析五、实验时间按排及实验内容周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案1、综合实验的目的、意义2、综合实验的注意事项：安全、协作3、综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。

4、预习和预习报告的要求：（1）查资料，写出具体的实验步骤（2）画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器）（3）尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量）（4）了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等）5、实验报告的要求：（1）实验目的（2）实验原理（3）仪器与试剂（4）实验装置图（5）实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等）（6）实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。

（7）实验体会周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装注意：重结晶所用的仪器应凉干。

硫代硫酸钠制备实验报告硫代硫酸钠制备实验报告引言：硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物，广泛应用于化学工业和实验室研究中。

本实验旨在通过合成硫代硫酸钠的过程，探究其制备方法以及反应机制。

实验材料和仪器：1. 硫酸钠：纯度不低于99%；2. 硫：纯度不低于99%；3. 烧杯、玻璃棒、移液管等实验器材；4. 蒸馏水。

实验过程：1. 准备硫代硫酸钠溶液：取一定量的硫酸钠固体放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，直至溶解完全。

2. 加入硫粉：将适量的硫粉加入硫酸钠溶液中，用玻璃棒搅拌均匀，使硫粉充分与溶液反应。

3. 进行反应：将反应混合物加热至80-90摄氏度，保持一定时间，使反应充分进行。

4. 过滤：将反应混合物过滤，得到硫代硫酸钠溶液。

5. 结晶：将硫代硫酸钠溶液放置于容器中，静置一段时间，使其结晶析出。

6. 过滤和洗涤：将结晶的硫代硫酸钠用蒸馏水洗涤，并用滤纸过滤，得到干净的硫代硫酸钠固体。

7. 干燥：将过滤后的硫代硫酸钠固体置于干燥器中，进行干燥，直至固体完全干燥。

实验结果和讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了硫代硫酸钠。

在实验过程中，我们观察到硫酸钠固体在与蒸馏水反应时迅速溶解，形成无色透明的溶液。

加入硫粉后，溶液逐渐变为黄色，并产生气泡。

加热反应混合物后，溶液颜色加深，反应更加剧烈。

最终，我们得到了结晶析出的硫代硫酸钠固体。

硫代硫酸钠的制备实质上是硫酸钠与硫的反应。

在反应过程中，硫粉与硫酸钠溶液中的氢氧根离子发生置换反应，生成硫代硫酸钠和水。

反应方程式如下所示：Na2SO4 + S → Na2S2O3 + H2O硫代硫酸钠在实验室和工业上都有广泛的应用。

它是一种重要的还原剂，可用于染料工业、药物合成以及银盐摄影等领域。

此外，硫代硫酸钠还可用作分析试剂，用于检测碘离子、溶解氧等物质。

在实验过程中，我们需要注意一些操作细节。

首先，硫酸钠和硫的纯度要求较高，以保证反应的准确性和效果。

其次，在加热反应混合物时，应注意控制温度，避免过高温度引起剧烈反应或溶液沸腾溢出。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。

二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。

长期使用的溶液，应定期标定。

通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。

K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。

三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。

四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。

2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。

加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。

硫代硫酸钠的制备实验报告
一、实验目的
1、了解硫代硫酸钠的相关化学知识；
2、正确操作，正确运用所学知识，获得所需产品。

二、实验原理
将硫酸和氢氧化钠按一定的比例混合在一起，加入饱和的氢氧化钠溶液，用滚动搅拌(高速搅拌机)，硫酸逐步溶于水而分解成硫酸根和氢离子；氢氧化钠使硫酸根甲离子及氢
离子结合形成硫代硫酸钠。

硫酸，氢氧化钠，水。

四、实验要求
1、准备硫酸和饱和的氢氧化钠溶液，并按照实验中指定比例混合；
2、将硫酸和氢氧化钠按照确定的实验要求，放入容器中用滚动搅拌均匀，搅拌10min；
3、加入适量水加以稀释，冷却至室温，使其滤过，取得滤渣和滤液；
4、将滤渣置于烧杯中，加入水稀释，加热到沸点，离心，取出沉淀；
5、将滤液在蒸发器中蒸发回浓，加适量水，重复蒸发收集晶体；
6、称取晶体，并分别用氢氧化钠和硫酸试验及鉴定；
7、测定收率，并做出相应分析。

五、实验步骤
六、实验结果
1、总收率：33.5g；
2、氢氧化钠试验：滤液发白；
3、硫酸试验：混合液发白。

七、分析处理
本次实验结果显示，通过混合硫酸和氢氧化钠，加适量水稀释，再经过滤过、加热、
离心分离、冷却回浓及重复蒸发，最终获得了硫代硫酸钠的晶体，其总收率为33.5g。

试
验结果均符合已知的物理化学性质，已达到实验目的。

八、总结
经过本次实验，我们了解了硫代硫酸钠的相关特性和化学性质，并运用所学知识及正确操作，熟悉了常规的实验操作过程，顺利地获得了所需要的产品。

实验十五硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

[实验用品]Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、石棉网、酒精灯[实验原理]1. Na2SO3 + S + 5H2O →Na2S2O3·5H2O2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2[实验步骤]一、硫代硫酸钠的制备取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。

反映完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附多余的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。

将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。

将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。

称量，计算产率（理论产量15.75g）。

二、硫代硫酸钠的应用1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用1）硫代硫酸钠洗相定影的大体原理在洗相进程中，相纸（感光材料）通过照相底版的感光，只能取得潜影。

再通过显影液（如海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。

其主要反映如下：HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr但相纸在乳剂层中还有大部份未感光的溴化银存在。

由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保留进程中这些溴化银见光时，将继续发生转变，使影像不稳定。

因此显影后，必需通过定影进程。

硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反映生成易溶于水的配合物。

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57实验硫代硫酸钠的制备及性质检验
本实验旨在通过实验制备硫代硫酸钠，并通过物理性质的测量来确定硫代硫酸钠的基本特性。

实验原理及准备
硫代硫酸钠也称为硫酸钠碱，是一种无机碱。

它可以由硫酸和氢氧化钠制备得到，溶解性良好，用水可以形成中性或弱碱性溶液。

在本实验中，将硫酸和氢氧化钠在不同比例下混合，通过升温蒸馏凝结，以获得硫酸钠碱。

实验步骤
1.按比例准备相应的试剂：将硫酸和氢氧化钠各重量50克，放入容器中。

2.将容器加热至100℃左右，并将混合溶液放入加热容器中，将溶液加热慢慢蒸发，使硫酸钠碱逐渐凝结出来。

3.将凝结物收集进行物理性质实验，收集的凝结物可以用于进一步反应的合成。

实验结果
实验后得到的硫酸钠碱颜色白，形状为块状，具体物理性质如下：
熔点：860℃
比重：1.8
吸水量：45.6％
溶解性：14g/L（20℃）
pH值：8.1（稀释100倍）
结论
通过本实验，得出100克硫酸和氢氧化钠混合物，经加热蒸发后凝结得到硫酸钠碱，其物理性质符合要求。

实验八、硫代硫酸钠的制备[课时安排] 6学时[实验目的]1、了解硫代硫酸钠的制备方法。

2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。

[实验原理介绍]亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：Na2SO3+S Na2S2O3常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O3·5H2O。

硫代硫酸钠具有很大的实用价值。

在分析化学中用来定量测定碘，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄影业中作定影剂，在医药中用作急救解毒剂。

[实验用品]试剂：Na2SO3(s)，硫粉，乙醇[实验步骤]称取1g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿，再加入3gNa2SO3(s)和20mL水。

加热混合物并不断搅拌，待溶液沸腾后改用小火加热，继续搅拌并保持微沸状态40min，直至只剩下少许硫粉悬浮在溶液中(此时溶液体积不要少于15mL，如太少，可在反应过程中适当补加些水)。

趁热常压过滤，将滤液转移至蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至溶液呈微黄色混浊为止。

冷却至室温，即有大量晶体析出(如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入一粒Na2S2O3晶体以促使晶体析出)。

减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干，再用吸水纸吸干。

称重计算产率。

[实验中应注意事项]1、反应时间不能少于30min，否则反应不充分，影响产率。

2、加热过程水量不断流失，要时刻关注水量不要少于15min。

3、水浴加热，蒸发浓缩水量要控制好，剩余水量太多，产品太少，剩余水量太少，结晶时产品结块。

4、洗涤产品要用乙醇洗涤，不可以用水洗。

[实验习题]1、要想提高Na2S2O3·5H2O的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？答：第一，要保证原料参与反应的时间充分使反应完全；第二，防止Na2S2O3·5H2O在生成过程中析出晶体，要做到加热至沸后改用小火，并时刻关注水量；第三，要保护结晶水，做到蒸发浓缩时勿过分浓缩，并采用水浴加热；第四，采用乙醇洗涤晶体。