实验八 硫代硫酸钠含量的测定 ppt课件

实验 Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol·L -1)的配制与标定 一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；度的方法；4．练习固定重量称量法。

．练习固定重量称量法。

二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na 2S 2O 3·5H 2O 配制，由于Na 2S 2O 3遇酸即迅速分解产生S ，配制时若水中含CO 2较多，较多，则则pH 偏低，容易使配制的Na 2S 2O 3变混浊。

变混浊。

另外水中若有微生物另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na 2S 2O 3。

因此，配制Na 2S 2O 3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na 2CO 3，然后再把Na 2S 2O 3溶于其中。

溶于其中。

标定Na 2S 2O 3溶液的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等，以K 2Cr 2O 7最常用。

标定时采用置换滴定法，使K 2Cr 2O 7先与过量KI 作用，再用欲标定浓度的Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2。

第一步反应为：第一步反应为：Cr 2O 72- + 14H + + 6I -3I 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI 被空气氧化成I 2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。

分钟，此反应才能定量完成。

第二步反应为：第二步反应为：2S 2O 32- + I 2S 4O 62- + 2I -第一步反应析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉作指示剂。

淀粉溶液在有I -离子存在时能与I 2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。

实验八、硫代硫酸钠的制备[课时安排] 6学时[实验目的]1、了解硫代硫酸钠的制备方法。

2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。

[实验原理介绍]亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：Na2SO3+S Na2S2O3常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O3·5H2O。

硫代硫酸钠具有很大的实用价值。

在分析化学中用来定量测定碘，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄影业中作定影剂，在医药中用作急救解毒剂。

[实验用品]试剂：Na2SO3(s)，硫粉，乙醇[实验步骤]称取1g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿，再加入3gNa2SO3(s)和20mL水。

加热混合物并不断搅拌，待溶液沸腾后改用小火加热，继续搅拌并保持微沸状态40min，直至只剩下少许硫粉悬浮在溶液中(此时溶液体积不要少于15mL，如太少，可在反应过程中适当补加些水)。

趁热常压过滤，将滤液转移至蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至溶液呈微黄色混浊为止。

冷却至室温，即有大量晶体析出(如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入一粒Na2S2O3晶体以促使晶体析出)。

减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干，再用吸水纸吸干。

称重计算产率。

[实验中应注意事项]1、反应时间不能少于30min，否则反应不充分，影响产率。

2、加热过程水量不断流失，要时刻关注水量不要少于15min。

3、水浴加热，蒸发浓缩水量要控制好，剩余水量太多，产品太少，剩余水量太少，结晶时产品结块。

4、洗涤产品要用乙醇洗涤，不可以用水洗。

[实验习题]1、要想提高Na2S2O3·5H2O的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？答：第一，要保证原料参与反应的时间充分使反应完全；第二，防止Na2S2O3·5H2O在生成过程中析出晶体，要做到加热至沸后改用小火，并时刻关注水量；第三，要保护结晶水，做到蒸发浓缩时勿过分浓缩，并采用水浴加热；第四，采用乙醇洗涤晶体。

硫代硫酸钠含量测定硫化染料不溶于水，对纤维无直接性，染色时须在碱性条件下用硫化碱（Na 2S ）将其还原，使得硫化染料变成隐色体，能溶于水，才能上染纤维。

因此对硫化钠和烧碱含量的测定是非常必须的。

1．硫化钠含量测定吸取染液100mL ，放入200mL 容量瓶中，加入氯化钡—氯化钠混合液40mL （每1L 中含有氯化钡晶体及氯化钠晶体各100g ），充分摇动后使其生成沉淀，然后加水至刻度，摇匀，过滤，所用的滤纸、漏斗及烧杯必须充分干燥。

其产生的沉淀方程式如下：Na 2CO 3 + Ba(OH)2 = BaCO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 3 + Ba(OH)2 = BaSO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 4 + Ba(OH)2 = BaSO 4↓+ 2NaOH用移液管吸取滤液50mL ，放入250mL 烧杯中，加入10%氯化铵6~10mL ，调节pH 值，使指示剂酚酞呈微红色即可，然后用浓度为0.064mol/L 的Zn(NH 3)4SO 4溶液进行滴定，其反应方程式如下：Na 2S + Zn(NH 3)4SO 4 = ZnS ↓+ 4NH 3↑+ Na 2SO 4再用30%的亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe(CN)5•NO •2H 2O]作外指示剂，直到杯内溶液与亚硝基铁氰化钠溶液滴在滤纸上的渗透圈相遇时，不显红紫色即为终点，记下Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积数V 1。

则硫化钠的含量为：硫化钠含量（g/L ）=20010050200078] SO )Zn(NH [4431⨯⨯⨯c V ×1000 = 0.1V 1式中：] SO )Zn(NH [443c ：Zn(NH 3)4SO 4溶液的浓度，mol/L ；V 1：消耗Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积，mL ；78：硫化钠的摩尔质量，g/L 。

Zn(NH 3)4SO 4溶液配制：精确称取结晶硫酸锌9.2032g ，溶于500mL 蒸馏水中，慢慢加入过量氨水，使生成的白色沉淀再行溶解，然后加水冲淡至1000mL 。

实验四硫代硫酸钠溶液的测定一实验目的及要求1 了解间接碘量法的测定原理和方法2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。

Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O7²ˉ⇒ 3I2I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ⇒2Na2S2O31 防止 I2 挥发（1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用；（2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动；(3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。

三实验仪器和药品1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml2 试剂实验中所用试剂均为分析纯（1）1%淀粉指示液（1份）取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。

（2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份）准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

(3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份）称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。

标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。

用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。

一、预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。

一、目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。

二、实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O三、实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸〔ф7cm、11cm〕，蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。

分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇〔95%〕，亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3〔固〕，K2Cr2O7〔工作基准试剂〕，KI 〔固〕，H2SO4〔20%〕，淀粉指示液(10 g/L)，四、实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上〔注意，假设体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL 〕，趁热过滤〔应将长颈漏斗先用热水预热后过滤〕，将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。

冷却，即有大量晶体析出〔假设放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态〕。

减压抽滤，并用少量乙醇〔5～10mL〕洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。

硫代硫酸钠标准滴定溶液
硫代硫酸钠标准滴定溶液是化学分析实验中常用的一种溶液，它通常用于测定某些物质中的硫含量。

在进行硫代硫酸钠标准滴定溶液的使用前，我们需要准备好所需的试剂和仪器，并按照一定的操作步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

首先，准备所需试剂和仪器。

在进行硫代硫酸钠标准滴定溶液的实验前，我们需要准备好硫代硫酸钠标准溶液、稀盐酸、碘化钾溶液、淀粉指示剂、烧杯、容量瓶、滴定管、酒精灯等实验器材和试剂。

其中，硫代硫酸钠标准溶液的制备需要按照一定的方法和配比进行，以确保其浓度和纯度符合实验要求。

其次，进行硫代硫酸钠标准滴定溶液的操作。

在实验操作中，首先需要将待测样品中的硫化合物转化为硫代硫酸钠可滴定的形式，然后用稀盐酸将其酸化，再加入碘化钾溶液作为指示剂，最后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直至出现蓝色终点。

在滴定过程中，需要注意滴定液的添加速度和搅拌均匀，以确保实验结果的准确性。

最后，计算硫含量并分析结果。

在完成硫代硫酸钠标准滴定溶液的实验后，我们需要根据滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，结合硫代硫酸钠标准溶液的浓度，计算出待测样品中硫的含量。

同时，还需要进行实验结果的分析和讨论，评估实验的准确性和可靠性，以及可能存在的误差和改进的方法。

总之，硫代硫酸钠标准滴定溶液在化学分析实验中具有重要的应用价值，但在使用过程中需要严格按照操作步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时，对实验结果的分析和讨论也是实验过程中不可或缺的一部分，能够帮助我们更好地理解实验现象和结果，为进一步的研究和实验提供参考和指导。