库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度

库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。

2．学习库仑滴定的基本操作技术。

二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准,而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等,无疑对标定的结果都有重要影响。

利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定,而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流,同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差,提高标定的准确度.本实验是在0。

1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。

在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极 2I－==== I2+2e阴极 2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室(玻璃套管）内,套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。

阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用:I2＋2S2O32－==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2,不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极 2I－==== I2+2e指示阴极 I2+2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。

正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。

2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。

工作原理是：1)终点方式选择控制电路:指示电极由用户自己选用，其中有一铂片,电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降"琴键开关，任用户根据需要选择.指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。

库仑法测定全硫中有证标准物质的使用方法摘要：本文讨论了用于库仑法测定全硫标准物质的使用方法。

库仑法是一种用于测定元素中的全硫的常用方法。

在此方法中，必须使用一种可以精确测定全硫含量的标准物质。

本文将讨论有关全硫标准物质的选择、配制和使用的步骤。

关键词：库仑法，全硫，标准物质正文：库仑法是一种用于测定元素中全硫含量的常用分析方法。

全硫含量的测定是在许多工业领域中必不可少的，例如在燃料、矿产、冶金、化学和低碳材料生产过程中；因此，对硫的测定是非常重要的。

在库仑法中，必须使用一种可以精确测定全硫含量的标准物质。

本文将讨论有关全硫标准物质的选择、配制和使用的步骤。

首先，有许多用于库仑法测定全硫的标准物质可供选择，但是应使用一种可以反映真实样品中全硫含量的标准物质。

除了水和甘汞等常用标准物质外，还可以采用人工标准物质，例如用酸性硫酸铵和铵稀释溶液。

在采用这些标准物质时，应确保足够的精度，也就是所提供的标准物质的全硫浓度和真实样品的全硫浓度的偏差应在1或2％之内。

其次，在配制标准物质时，应严格按照其说明书中包含的信息来进行。

例如，当使用大分子标准物质时，其孵育时间应严格遵守要求。

而且，应定期检查标准物质的有效稀释率并及时调整。

此外，可以采用校正因子法确定标准物质的有效稀释率，以提高测定结果的精度。

最后，在使用标准物质时，应确保标准物质与真实样品处于相似情况下，以消除可能出现的偏差。

例如，在测定酸性样品时，应使用酸性的标准物质，而在测定碱性样品时，应使用碱性的标准物质。

综上所述，库仑法测定全硫标准物质的使用方法包括选择、配制和使用的步骤。

选择的标准物质必须反映真实样品中全硫的含量；配制的步骤应根据标准物质的说明书来进行；使用时，应确保标准物质与真实样品处于相似情况下以消除可能出现的理化偏差。

对于某些元素，例如锰，还可以通过测定其形成的氧化物的全硫含量来测定元素中的全硫含量。

这种方法称为氧化物全硫分析法，其原则是使用固定比例的HCl和KMnO4将全部硫在常温常压下转化为SO2，再根据SO2的浓度确定元素中硫的含量。

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一.实验目的1. 掌握库仑滴定法原理。

2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。

二.实验原理库仑滴定装置如下图的示。

它由电解系统和指示系统两部分组成。

图 1 库仑滴定装置在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被测物质发生反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。

根据法拉第定律,由电解电量求得被测物质的量。

永停终点法原理图如下:图 2永停终点法原理图在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。

如果试液中同时存在氧化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。

如果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过。

当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。

三.仪器与试剂仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。

四.实验内容在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。

实验操作步骤:1、连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、设定指示电极的直流电压约50-100mV。

3、设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。

4、加少量 Na2S2O3溶液,预滴定。

5、加入待滴定溶液,开始滴定。

6、重复三次。

五.结果处理1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。

t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mAc1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M2.计算结果的标准偏差。

X=0.002602M s= 0.0002160M六.注意事项1. 电极的极性不能接错。

2. 保护管中应放 KI 溶液。

3. 每次所取试液必须准确。

七.思考题1、试说明永停终点法指示终点的原理。

一、填空题1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。

2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。

3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。

二、选择题、1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。

A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数。

2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。

A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性。

3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ）A. 环己烷、乙烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、乙烷；C. 乙烷、环己烷、甲苯；D. 乙烷、甲苯、环己烷4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ）A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯；D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）A. 指示剂变色法；B. 电位法；C. 电流法D. 都可以三、判断题1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。

（√）2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×）四、简答题1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。

2、归一化法在什么情况下才能应用？答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。

当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。

实验三十七滴定分析与电化学方法标定硫代硫酸钠一、 一、 实验目的1、 1、 学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能。

2、 2、 巩固滴定分析与电化学分析实验操作技能。

二、 二、 实验原理22325Na S O H O ⋅容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准223Na S O 溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中2CO 。

微生物与223Na S O 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止223Na S O 在酸性溶液中分解。

标定223Na S O 的基本反应是：222234622I S O I S O ---−−→++←−−反应条件为中性或弱酸性。

其中的2I 是由强氧化剂与KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：33227,,KIO KBrO K Cr O 等。

分别与KI的反应为：322IO 5I 6H 3I 3H O --+++→++232BrO 6I +6H 3I 3H O+Br ---+→+23+2722Cr O 6I 14H 2Cr 3I 7H O --+++→++ 这3个反应能定量的析出2I ，但反应速率是不同的，3KIO 与KI 反应速率最快，3KBrO 与KI反应速率较慢，而227K Cr O 与KI 反应速率更慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。

除了用化学反应方法产生2I 外，电解方法产生，电解反应如下：阴极222H O+2e 2OH H -→+↑阳极22I I 2e -+在阳极上产生的2I 直接与23Na SO 作用。

电解产生的2I 可根据法拉第定律计算。

法拉第电解定律：于电解液中通人1法拉第电量（相当于96500C电极上析出1n mol 物质，可用下式表示：96500Q M I t M m F n n ==式中 m —析出的物质量，g ； Q —电量，Q I t =，C ；I — I — 电流，A ；t —时间，s;M —摩尔质量；n —电子转移数。

库仑滴定法测定硫代硫酸盐一．实验目的1.学习库仑滴定法的原理，掌握库仑滴定法的实验原理。

2.应用法拉第定律求算未知物浓度。

二．实验原理1.库仑滴定法库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法。

可用于常量和痕量物质的测定，通过电极反应产生与待测物质定量反应的“滴定剂”，滴定终点借助电化学方法或指示剂指示。

根据法拉第定律由滴定过程中消耗的电量计算被测量物质的含量。

2.法拉第定律电解过程中，在电极上反应的物质的质量与通过电解池电量的关系: W = MQ / NF本实验中，通过测定电量Q来求得未知物的质量，进而求出其浓度。

3.本次实验用KI在阳极电解产生“滴定剂”I2来滴定S2O3-,通过电解消耗的电荷数来计算Na2S2O3浓度。

电极反应为：阳极: 2I-=I2+2e-阴极：2H++2e-=H2↑滴定反应为： I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三．实验仪器与试剂仪器：铂片电极4支、电磁搅拌器、10mL移液管、2mL吸量管、烧杯2个。

试剂：0.1mol/LKI溶液、未知浓度Na2S2O3溶液。

四．实验过程1.准备工作接通电源，机器预热，量程选择10mA档，调节“补偿极化电位”旋钮，使微安表指针在20。

2.测量工作量取碘化钾电解液40ml置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，在铂丝阴极隔离管注入电解液至管的2/3处，连接好电极。

滴加几滴Na2S2O3溶液与电解池中，按下“启动”，“电解”，开始电解，“终点指示灯亮”，终点到，为能熟悉终点的判断，可反复练习几次。

准确移取待测Na2S2O3溶液0.5ml加入到电解池中，按下“启动”，“电解”，开始电解，“终点指示灯亮”，终点到，记录数据，重复测定五次。

3。

关闭仪器电源，拆除电极接线，电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极。

五．实验数据每次加入的的体积：0.50 ml. 测量次数：6次组次 1 2 3 4 5 6电量（mC）745 867 763 713（舍）833 939（舍）根据几次测量的结果，用五次误差较小的数据算出毫库仑的平均值。

实验3 库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度一、实验目的1．掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法；2．应用法拉第定律求算未知物浓度。

二、方法原理1库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。

由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。

被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号，立即关掉计时器。

特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴加，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。

2本实验采用在酸性介质中，0.1mol∙L-1 KI在Pt阳极上电解（氧化）产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，滴定反应：用永停终点法指示终点。

依照法拉第定律，由电解时间和通入的电流（即电解所消耗的电量）计算Na2S2O3浓度。

三、仪器设备与试剂材料1．仪器：自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计；铂片电极4支（约0.3×0.6cm）；电磁搅拌器。

2．试剂：0.1mol∙L-1 KI溶液（1.7g KI溶于100mL蒸馏水中）；未知浓度的Na2S2O3溶液；1mol/LH2SO4。

四．实验步骤1.仪器准备如图所示连接线路，Pt工作电极（阳极）接恒电流源的正端，Pt 辅助电极接负端并把它装在玻璃套管中。

用蒸馏水清洗电极和电解池。

2.预电解在电解池中加入5mL 0.1mol∙L-1 KI溶液，1mL1mol/LH2SO4和几滴稀Na2S2O3溶液，放入搅拌子，插入4支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。

开启库仑滴定计恒电流源开关，调节电解电流为1.00mA，并调节加在Pt指示电极上的直流电压约50～100mV。

用永停终点法指示终点。

此步可将KI溶液中的还原性杂质除去。

3.库伦滴定准确移取未知Na2S2O3溶液0.50mL于电解池中，开启恒电流源开关，同时记录时间，库仑滴定开始，直至指示终点，停止滴定，记录电解时间和电压值，一次测定完成。

项目13 库仑分析仪的结构和硫代硫酸钠溶液浓度的测定一、知识准备1、库仑分析的概念库仑分析法（Coulometry）是在电解分析法的基础之上发展起来的，是通过测量电解过程中消耗电量的多少，再依据法拉第电解定律，求出待测物质含量的一种分析方法。

库仑分析的关键问题，是要准确测出电解时消耗的电量。

2、电解池库仑分析是在电解过程中实现的，要使电解能够进行，又必须让电极和待测溶液之间组成电解池，这是一种能够将电能转化为化学能的装置。

要成为一个合适的电解池，必须要在通电的情况下存在着能够发生氧化还原反应的物质，这种氧化还原反应也要象原电池那样通过电极完成，也要有电解质溶液参与作用，即有离子导电和电子导电行为之间的转化过程。

在电解池中，与外接直流电源正极相联的称作阳极，阳极总是发生氧化反应；与外接直流电源负极相联的称作阴极，阴极总是发生还原反应。

通常说来，阳极若为非惰性电极，电解时一般会发生溶解，即电极本身会参与电极反应；阳极若为惰性电极时，如金属铂、金或石墨碳，则电极通常不会参与电极反应，只是个简单的导体而已。

在阳极，谁的电极电位小，谁的还原态就优先失去电子发生氧化反应；阴极则刚好相反，谁的电极电位高，谁的氧化态就优先得到电子发生还原反应。

上面所说的电极电位，也称电极电势。

在有电流通过电极时，有某物质发生电极反应时的电极电势，也称析出电势。

伴随着电解的发生必然存在着电极的极化现象，即有电流通过电极时导致的电极电位偏离平衡电位的现象。

极化程度的大小可用超电势来表示。

3、法拉第电解定律电解时作为溶质的电解质并不总是参与电极反应。

1833年，法拉第在总结了大量电解实验的基础上，得出了著名的法拉第电解定律，即：通电于电解质溶液时，在电极上析出物质的量，与通入的电量呈正比；每消耗1mol的电子，即1个法拉第（F）的电量（96486库仑），在电极上析出1mol最小基本单元的物质。

法拉第定律可用公式表示为：，但这个公式只适用于所有电量全部消耗在摩尔质量为M的物质身上。

库仑滴定法实验报告库仑滴定法实验报告引言：库仑滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中某种物质的浓度。

该方法基于电化学原理，通过滴定剂与被测溶液中的物质发生化学反应，从而实现浓度的测定。

本实验旨在通过库仑滴定法测定硫酸钠溶液中的亚硫酸根离子浓度。

实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括硫酸钠溶液、硫酸氢钠溶液、甲基橙指示剂、电位计等。

2. 配制标准溶液：根据实验要求，配制一定浓度的硫酸钠溶液作为标准溶液。

3. 滴定操作：取一定体积的硫酸钠标准溶液置于滴定瓶中，加入适量的甲基橙指示剂。

用硫酸氢钠溶液作为滴定剂，缓慢滴入被测溶液中，同时用电位计测定溶液的电位变化。

4. 终点判定：滴定过程中，溶液的电位会发生变化，当电位变化达到最大值时，即为滴定终点。

此时，滴定剂与被测溶液中的亚硫酸根离子完全反应，产生可观察的电位变化。

5. 计算浓度：根据滴定剂的用量和滴定反应的化学方程式，可以计算出被测溶液中亚硫酸根离子的浓度。

结果与讨论：根据实验数据，我们可以计算出硫酸钠溶液中亚硫酸根离子的浓度。

通过多次实验的平均值，可以得到较为准确的结果。

同时，我们还可以通过滴定过程中的电位变化来判断滴定终点的准确性。

在实验中，我们需要注意一些操作细节。

首先，滴定剂的加入要缓慢，以免过量滴定导致结果偏差。

其次，甲基橙指示剂的选择也很重要，它应能与亚硫酸根离子发生反应，并在滴定终点时改变颜色，以便观察。

库仑滴定法的优点是操作简单、结果准确可靠。

然而，也存在一些限制。

例如，滴定剂和指示剂的选择要合适，否则可能会影响结果的准确性。

此外，滴定过程中需要注意温度、pH值等因素的控制，以确保滴定反应的进行。

结论：通过库仑滴定法，我们成功测定了硫酸钠溶液中亚硫酸根离子的浓度。

实验结果表明，该方法简便、准确，适用于溶液中某种物质浓度的测定。

在实际应用中，库仑滴定法被广泛应用于环境监测、食品分析等领域。

总结：本实验通过库仑滴定法测定了硫酸钠溶液中亚硫酸根离子的浓度。